一种耐热阻燃环氧胶黏剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐热阻燃环氧胶黏剂及其制备方法，该环氧胶黏剂包括组分A和组分B，组分A包括如下重量份原料：50

【技术实现步骤摘要】
一种耐热阻燃环氧胶黏剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及胶粘剂制备
，具体涉及一种耐热阻燃环氧胶黏剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]环氧树脂是指分子结构中含有至少两个环氧官能团的一类低聚物的统称。其分子量一般较低，因此难以直接使用，但其结构中的环氧官能在固化剂或引发剂的存在下，可以发生开环固化反应，最终形成三维立体交联网络，从而使其能够满足实际应用的需求。环氧树脂具有良好的粘接性、耐化学腐蚀性、电绝缘性、机械性能、易于加工且具有较低的固化收缩率等一系列优异的综合性能，使其在涂料、胶黏剂、电子电器以及高性能复合材料等诸多领域中起着非常重要的作用，但传统环氧树脂存在易燃且耐高温效果较差，使得适用范围大大降低。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种耐热阻燃环氧胶黏剂及其制备方法，解决了现阶段环氧胶黏剂在高温环境下，易出现开胶以及阻燃效果不佳的问题。
[0004]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0005]一种耐热阻燃环氧胶黏剂的制备方法，具体包括如下步骤：
[0006]步骤S1：称取组分A和组分B，组分A包括如下重量份原料：50
‑
80份改性树脂和10
‑
15份双酚A环氧树脂E
‑
51，组分B包括如下重量份原料：10
‑
15份强化阻燃剂和3
‑
5份二乙烯三胺；
[0007]步骤S2：使用时将组分A和组分B以质量比10:1
‑
>2混合，制得耐热阻燃环氧胶黏剂。
[0008]进一步，所述的改性树脂由如下步骤制成：
[0009]步骤A1：将二苯基二氯硅烷和3
‑
缩水甘油醚氧丙基四基二甲氧基硅烷加入去离子水中，在转速为200
‑
300r/mi n，温度为25
‑
30℃的条件下，搅拌20
‑
30mi n后，加入四氢呋喃和浓硫酸，升温至55
‑
65℃，保温5
‑
10mi n，加入1,1,3,3
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四甲基二硅氧烷，进行反应3
‑
5h，制得中间体1；
[0010]步骤A2：将中间体1和氯乙烯的苯溶液混合，在转速为200
‑
300r/mi n，温度为50
‑
60℃的条件下，搅拌并加入氯铂酸，加入完毕后升温至60
‑
65℃，进行反应3
‑
4h，制得中间体2，将中间体2、香草醛、氢氧化钠和二甲苯混合均匀，在转速为200
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300r/mi n，温度为40
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50℃的条件下，进行反应4
‑
6h，制得中间体3，将三氯化铁溶于DMF中，加入中间体3和盐酸羟胺，在转速为150
‑
200r/mi n，温度为140
‑
150℃的条件下，进行反应4
‑
6h，制得改性单体；
[0011]步骤A3：将改性单体和二氯甲烷混合均匀，在转速为150
‑
200r/mi n，温度为0
‑
3℃的条件下，搅拌并加入三氟甲磺酸，升温至25
‑
30℃，进行反应10
‑
15h后，调节pH值为中性，制得改性树脂。
[0012]进一步，步骤A1所述的二苯基二氯硅烷、3
‑
缩水甘油醚氧丙基四基二甲氧基硅烷、
去离子水和1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷的用量比150mmo l:10mmo l:20mL:100mmo l，浓硫酸的用量为二苯基二氯硅烷、3
‑
缩水甘油醚氧丙基四基二甲氧基硅烷和1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷质量和的10％。
[0013]进一步，步骤A2所述的中间体1和氯乙烯的摩尔比为1:2，氯铂酸在中间体1和氯乙烯的苯溶液中的浓度为15
‑
20ppm，中间体2、香草醛和氢氧化钠的摩尔比为1:2:2，三氯化铁、DMF、中间体3和盐酸羟胺5mmo l:50mL:10mmo l:12mmo l。
[0014]进一步，步骤A3所述的改性单体和三氟甲磺酸的摩尔比为1:3。
[0015]进一步，所述的强化阻燃剂由如下步骤制成：
[0016]步骤B1：将乙腈和双酚酸混合，通入氮气保护，在转速为200
‑
300r/mi n，温度为80
‑
90℃的条件下，滴加三氯氧磷，滴加时间1
‑
1.5h，滴加完毕后，加入三乙胺，继续搅拌3
‑
5h，蒸馏去除乙腈，将底物依次用去离子水和乙醚洗涤，再用丙酮重结晶，制得中间体4；
[0017]步骤B2：将新戊二醇溶于二氯甲烷中，通入氮气保护，在转速为300
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500r/mi n，温度为35
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40℃的条件下，搅拌并加入中间体4，进行反应至无氯化氢气体反应，蒸馏去除二氯甲烷，将底物和甲苯混合，加入对甲基苯磺酸和2
‑
羟基
‑
1，3
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丙二胺，在转速为150
‑
200r/mi n，温度为110
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120℃的条件下，进行反应6
‑
8h，制得强化阻燃剂。
[0018]进一步，步骤B1所述的乙腈、双酚酸、三氯氧磷和三乙胺的用量比为10mL:3mmo l:6mmo l:6mmo l。
[0019]进一步，步骤B2所述的新戊二醇、二氯甲烷和中间体4的用量比为6mmo l:10mL:3mmo l，底物和2
‑
羟基
‑
1，3
‑
丙二胺的摩尔比为1:1，对甲基苯磺酸的用量为底物和2
‑
羟基
‑
1,3
‑
丙二胺质量和的3
‑
5％。
[0020]本专利技术的有益效果：本专利技术制备的一种耐热阻燃环氧胶黏剂，该环氧胶黏剂包括组分A和组分B，组分A包括如下原料：改性树脂和双酚A环氧树脂E
‑
51，组分B包括如下原料：强化阻燃剂和二乙烯三胺，改性树脂由二苯基二氯硅烷和3
‑
缩水甘油醚氧丙基四基二甲氧基硅烷为原料，先水解再与1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷聚合，制得中间体1，将中间体1和氯乙烯在氯铂酸的作用下，中间体1上的S i
‑
H键和氯乙烯上的双键反应形成S i
‑
C键，制得中间体2，将中间体2和香草醛在氢氧化钠的作用下，使得中间体2的端氯原子位点和香草醛的上酚羟基接枝反应，制得中间体3，再将中间体3在盐酸羟胺和三氯化铁的作用下，将中间体3中的醛基转化为氰基，制得改性单体，将改性单体在三氟甲磺酸的作用下形成芳基均三嗪环结构，进而形成超本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐热阻燃环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：步骤S1：称取组分A和组分B，组分A包括如下重量份原料：50
‑
80份改性树脂和10
‑
15份双酚A环氧树脂E
‑
51，组分B包括如下重量份原料：10
‑
15份强化阻燃剂和3
‑
5份二乙烯三胺；步骤S2：使用时将组分A和组分B混合，制得耐热阻燃环氧胶黏剂。2.根据权利要求1所述的一种耐热阻燃环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述的改性树脂由如下步骤制成：步骤A1：将二苯基二氯硅烷和3
‑
缩水甘油醚氧丙基四基二甲氧基硅烷加入去离子水中，搅拌处理后，加入四氢呋喃和浓硫酸，升温保温，加入1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷，进行反应，制得中间体1；步骤A2：将中间体1和氯乙烯的苯溶液混合搅拌并加入氯铂酸，加入完毕后升温反应，制得中间体2，将中间体2、香草醛、氢氧化钠和二甲苯混合反应，制得中间体3，将三氯化铁溶于DMF中，加入中间体3和盐酸羟胺，进行反应4
‑
6h，制得改性单体；步骤A3：将改性单体和二氯甲烷混合搅拌并加入三氟甲磺酸，升温反应后，调节pH值为中性，制得改性树脂。3.根据权利要求2所述的一种耐热阻燃环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤A1所述的二苯基二氯硅烷、3
‑
缩水甘油醚氧丙基四基二甲氧基硅烷、去离子水和1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷的用量比150mmol:10mmol:20mL:100mmol，浓硫酸的用量为二苯基二氯硅烷、3
‑
缩水甘油醚氧丙基四基二甲氧基硅烷和1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷质量和的10％。4.根据权利要求2所述的一种耐热阻燃环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤A2所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘海斌，袁清峰，刘松山，
申请(专利权)人：广州宝捷电子材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：