一种高稳定钡钛复合料的制备方法技术

本发明专利技术属于钛酸钡制备技术领域，特别涉及一种高稳定钡钛复合料的制备方法，包括以下制备步骤：S1：混料：将二氧化钛与碳酸钡按比例混合，然后搅拌加入到与固体药品质量比为2:1的稳定剂中，持续搅拌30

【技术实现步骤摘要】
一种高稳定钡钛复合料的制备方法


[0001]本专利技术属于钛酸钡制备
，特别涉及一种高稳定钡钛复合料的制备方法。

技术介绍

[0002]钛酸钡是一种无机物，化学式为BaTiO3，是一种强介电化合物材料，具有高介电常数和低介电损耗，是电子陶瓷中使用最广泛的材料之一，被誉为“电子陶瓷工业的支柱”[0003]固相法是指将组成钛酸钡的金属元素钛和钡的氧化物混合，磨细，然后经800℃到1200℃的高温缎烧，通过固相反应制备所需要的钛酸钡粉体。固相法的优点是制备工艺简单、技术成熟、反应原材料便宜且能用于大规模的工业生产。但它也具有许多缺点，高温煅烧使钛酸钡粉体团聚严重、粒径分布不均匀且颗粒尺寸在0.8
‑
1.0μm以上，必须进行二次球磨降低颗粒尺寸，球磨过程会引入新的杂质并且耗时费能。另一方面球磨并不能把钡、钛氧化物充分混合，导致Ba
2+
和Ti
4+
分布不均匀，得到的钛酸钡产物组分不一致，因此固相法得到的钛酸钡粉体通常用于性能要求比较低的产品中。为了获得高原料分散性、高介电常数，低介电损耗钛酸钡生产制备工艺，本专利技术对钛酸钡粉体及陶瓷的相关工艺进行探索，避免粉体二次团聚，通过加入稳定剂对钛酸钡纳米粉体进行改性，来减小粉体的粒径，提高均匀性。
[0004]本专利技术是为了获得纯度高，均匀性好，粉体粒径更小的钛酸钡粉体，并以此为原料制备出介电常数更大，介电损耗小，铁电性好的钛酸钡陶瓷。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种高稳定钡钛复合料的制备方法，其中稳定剂都会对反应物的离子、分子和原子团的周围形成定向排列的紧密单分子层，形成的钛酸钡陶瓷的晶粒生长更加均匀，排列更为紧密，铁电性能和介电性能最佳。
[0006]本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种高稳定钡钛复合料的制备方法，包括以下制备步骤：
[0007]S1：混料：将二氧化钛与碳酸钡按比例混合，然后搅拌加入到与固体药品质量比为2:1的稳定剂中，持续搅拌30
‑
60min；
[0008]S2：球磨、砂磨：在步骤S1得到的固液加入到球磨机中进行球磨；再经过球磨的浆料加入到磨砂机中，磨砂2
‑
3h；得到钛酸钡粉体；
[0009]S3：包覆：将步骤S2中得到的粉体搅拌分散到三羟甲基氨基甲烷盐酸盐中，并在冰水中超声20
‑
30min，然后逐渐搅拌加入盐酸多巴胺，在20
‑
30℃下反应20
‑
24h；离心收集产物并用乙醇清洗烘干形成钛酸钡粉体，然后将稀土纳米粒子负载到钛酸钡粉体上；
[0010]S4：煅烧：将烘干后的物料在进行温度1000℃
‑
1100℃煅烧，其升温速率3℃/min，并持续保温煅烧2
‑
3小时，得到高稳定钛钡复合料。
[0011]本专利技术的进一步设置为：所述稳定剂为聚丙烯酰胺、椰油酰胺丙基甜菜碱中的一种。
[0012]本专利技术的进一步设置为：所述浆料粉体与所述盐酸多巴胺的质量比为1：0.15
‑
2。
[0013]本专利技术的进一步设置为：所述步骤S3中浆料粉体与三羟甲基氨基甲烷盐酸盐的质量摩尔比为1:0.05。
[0014]本专利技术的进一步设置为：所述步骤4中将将稀土纳米粒子负载到钛酸钡粉体的步骤为：将乙二醇和氯化稀土溶液进行混合，然后在超声搅拌的条件下将一定量的钛酸钡粉体分散到混合液中，并在60℃的条件下搅拌反应1h，然后将产物收乙醇清洗烘干得到高稳定钛钡复合料。
[0015]本专利技术的进一步设置为：所述乙二醇和氯化稀土溶液的体积为200:1。
[0016]本专利技术的进一步设置为：所述氯化稀土溶液中稀土的摩尔质量为1mol/L的。
[0017]本专利技术的进一步设置为：所述稀土元素为钕元素、钇元素中的一种。
[0018]本专利技术的有益效果是：
[0019]1、本专利技术中通过稳定剂来提高二氧化钛与碳酸钡的分散性能，同时，在钛酸钡晶体生长过程中的输运阶段和结晶阶段，两种稳定剂都会对反应物的离子、分子和原子团的周围形成定向排列的紧密单分子层，此外，在添加了该两种稳定剂之后，其形成的钛酸钡陶瓷的晶粒生长更加均匀，排列更为紧密，铁电性能和介电性能最佳，这是由于因为晶粒越大，晶格应力越小，陶瓷胚体越密，晶胞中位于氧八面体孔隙中Ti
4+
振动加剧，随机向六个面心中的一个的O2‑
靠近，是正负电荷重心发生偏移，产生电偶极矩，铁电体的极化强度增加。
[0020]2、本专利技术通过在钛酸钡浆料粉体上包覆一层聚多巴胺，并通过水和合肼还原氯化稀土的方法在其外侧负载了稀土纳米颗粒，聚多巴胺包覆层可以促进镍纳米颗粒的附着，而负载的稀土纳米颗粒引入了微电容效应和界面极化效应。
[0021]3、稀土元素的掺杂对于钛酸钡的介电性能、显微形貌以及可靠性等方面均有重要影响，稀土元素的掺杂使介电性能提高，这是由于稀土元素在含量低的阶段倾向于进行施主掺杂，导致自由电子浓度增加，进行施主取代的稀土元素越多，则材料的绝缘电阻率越低。当稀土元素含量较高时，稀土转而进行受主掺杂，受主可以捕获材料内部的弱束缚电子，因而绝缘电阻率有所回升。特别是当两性稀土氧化物添加量足够时，可以保证多种钛酸钡晶胞上的取代方式同时发生，这样不仅能避免单一的施主掺杂带来的电阻率不高的问题，还可以改善劣化特性，提高可靠性。
具体实施方式
[0022]下面将对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]对比例：
[0024]一种钡钛复合料的制备方法，包括以下制备步骤：
[0025]S1：混料：将二氧化钛与碳酸钡按比例混合，然后搅拌加入水中，持续搅拌30
‑
60min；
[0026]S2：球磨、砂磨：在步骤S1得到的固液加入到球磨机中进行球磨；再经过球磨的浆料加入到磨砂机中，磨砂2
‑
3h；得到钛酸钡粉体；
[0027]S3：煅烧：将步骤S2烘干后的物料在进行温度1000℃
‑
1100℃煅烧，其升温速率3
℃/min，并持续保温煅烧2
‑
3小时，得到高稳定钛钡复合料。
[0028]实施例1：
[0029]一种高稳定钡钛复合料的制备方法，包括以下制备步骤：
[0030]S1：混料：将二氧化钛与碳酸钡按比例混合，然后搅拌加入到与固体药品质量比为2:1的聚丙烯酰胺中，持续搅拌30
‑
60min；
[0031]S2：球磨、砂磨：在步骤S1得到的固液加入到球磨机中进行球磨；再经过球磨的浆料加入到磨砂机中，磨砂2
‑
3h；得到钛酸钡粉体；<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高稳定钡钛复合料的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：S1：混料：将二氧化钛与碳酸钡按比例混合，然后搅拌加入到与固体药品质量比为2:1的稳定剂中，持续搅拌30
‑
60min；S2：球磨、砂磨：在步骤S1得到的固液加入到球磨机中进行球磨；再经过球磨的浆料加入到磨砂机中，磨砂2
‑
3h；得到钛酸钡粉体；S3：包覆：将步骤S2中得到的粉体搅拌分散到三羟甲基氨基甲烷盐酸盐中，并在冰水中超声20
‑
30min，然后逐渐搅拌加入盐酸多巴胺，在20
‑
30℃下反应20
‑
24h；离心收集产物并用乙醇清洗烘干形成钛酸钡粉体，然后将稀土纳米粒子负载到钛酸钡粉体上；S4：煅烧：将烘干后的物料在进行温度1000℃
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1100℃煅烧，其升温速率3℃/min，并持续保温煅烧2
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3小时，得到高稳定钛钡复合料。2.根据权利要求1所述的一种高稳定钡钛复合料的制备方法，其特征在于：所述稳定剂为聚丙...

【专利技术属性】
技术研发人员：何瑞旋，杜红梅，程晓敏，何爽，王友法，李美娟，孙爱华，朱元忠，杜俊峰，
申请(专利权)人：湖北亚星电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：