【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分析化学，具体涉及一种聚合物固化反应原位无损测试方法。
技术介绍
1、有机聚合物固化技术是一种将有机聚合物从液态或半流动状态转变为固态的过程，期间化学结构不断发生变化，通常需要精密的监测手段来控制反应的进行和完成，实现对最终产品的质量控制以及性能评估，提高生产工艺的可控性，推动有机硅材料的应用和发展。目前针对有机聚合物反应过程的检测方法有红外光谱法、核磁共振法、热分析法以及色谱分析法，但这些方法大都操作复杂，且具有破坏性，无法实现对有机聚合物反应过程有效的在线监测。
2、有机硅材料作为一种特殊材料，其分子中同时含有有机基团与硅原子。常见的有机基团有烷基(如甲基、乙基等)、芳基、氨基、羟基等，它们均具有一系列独特的性质，在建筑、汽车、电子、医疗和航空航天等许多领域中得到了广泛应用。现有专利：一种加成型有机硅灌封胶抗中毒性能的测试方法及其应用(cn202111682464.1)关注在有机硅材料的抗中毒性能等其他性能，并未涉及对于有机硅固化过程的测试，忽略了固化对于有机硅材料性能的影响；有机硅胶水固化设备(cn202122174577.2)则在于专利技术一种有机硅胶水固化的设备，并未使用拉曼光谱监测固化过程中的分子变化；pbt-tdi混合体系固化反应原位测试方法(cn202011064017.5)利用拉曼光谱进行了固化监测，但所监测的材料是与有机硅完全不同的pbt-tdi混合体系，其所观测的特征峰以及监测方法也完全不同，无法直接用于有机硅固化监测中。
3、环氧树脂(epoxy resin)是一种常
4、因此，开发和应用新型的非破坏性、实时监测方法对有机聚合物固化过程进行精确控制具有重要意义。
技术实现思路
1、针对现有技术中聚合物固化过程的检测方法操作复杂，且具有破坏性，无法实现对聚合物固化过程有效的监测的问题，本专利技术提供了一种聚合物固化反应原位无损测试方法。
2、该聚合物固化反应原位无损测试方法包括以下步骤：
3、s1：取固化组分置于控制装置的控制台，并与其一起放在拉曼光谱测试样品台上，通过显微镜确定观测点；
4、s2：设置不同的实验参数调试设备，直至获得的谱线的信噪比最大；
5、s3：所述控制台设置固化参数控制所述聚合物固化条件，在固化过程中利用拉曼激光对所述固化组分和/或所述聚合物实时进行图谱采集；
6、s4：对所得拉曼图谱进行数据处理分析，通过对交联键的特征峰的变化，获取所述聚合物固化过程中的动态信息。
7、进一步地，步骤s2中所述实验参数包括激光波长、激光功率和积分时间。
8、进一步地，激光波长选自266nm,325nm,514nm,532nm,633nm,785nm,830nm,1064nm中的一种。
9、进一步地，激光的功率在1mw和100mw之间，积分时间在1s-1000s之间。
10、进一步地，所述实验参数包括升温速率、温度、保温时间、湿度和压强。
11、进一步地，步骤4中对所得拉曼图谱进行数据处理分析包括对图谱进行去基底处理，再对si-h特征峰的强度、位移、相对强度随反应时间进行图的绘制。
12、进一步地，所述动态信息包括反应速率、程度变化和结构变化。
13、进一步地，所述固化组分为预聚物和交联剂；
14、所述聚合物为无机硅材料；
15、步骤2中，激发波长532nm，积分时间5秒，激光功率为0.37mw所得谱图的信噪比最大；
16、步骤3中，反应条件为从常温升至150℃，升温速率为2℃/min，150℃保温2小时；
17、步骤4中所述特征峰包括但不限于2160cm-1si-h特征峰。
18、进一步地，所述固化组分为双酚f和苯胺；
19、所述聚合物为环氧树脂；
20、步骤2中，激发波长532nm，积分时间5秒，激光功率为0.37mw所得谱图的信噪比最大；
21、步骤3中，反应条件为从常温升至165℃，升温速率为2℃/min，165℃保温2小时；
22、步骤4中所述特征峰包括但不限于514cm-1，638cm-1，804cm-1，1108cm-1，1182cm-1，1458cm-1，1604cm-1特征峰。
23、本专利技术还提供了一种聚合物固化反应监测系统。
24、该聚合物固化反应监测系统包括控制装置、拉曼光谱仪和显微镜，
25、所述控制装置用于控制聚合物的固化条件，包括升温速率、温度、保温时间、湿度和压强；
26、所述拉曼光谱仪用于检测、分析固化组分和/或聚合物的特征峰；
27、所述显微镜用于对检测位置进行定位。
28、本专利技术提供了一种新型、非侵入式的、实时的聚合物固化过程监测方法，与传统的监测方法相比，具有更高的敏感度，分辨率和可靠性；该方法可准确确定聚合物固化过程中发生的化学反应和成分变化，在聚合物固化过程的实时反应监测、反应控制、质量控制和性能评估等方面都具有重要价值。
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1.一种聚合物固化反应原位无损测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所的聚合物固化反应原位无损测试方法，其特征在于，步骤S2中所述实验参数包括激光波长、激光功率和积分时间。
3.如权利要求2所的聚合物固化反应原位无损测试方法，其特征在于，激光波长选自266nm,325nm,514nm,532nm,633nm,785nm,830nm,1064nm中的一种。
4.如权利要求2所的聚合物固化反应原位无损测试方法，其特征在于，激光的功率在1mW和100mW之间，积分时间在1s-1000s之间。
5.如权利要求1所的聚合物固化反应原位无损测试方法，其特征在于，所述实验参数包括升温速率、温度、保温时间、湿度和压强。
6.如权利要求1所的聚合物固化反应原位无损测试方法，其特征在于，步骤4中对所得拉曼图谱进行数据处理分析包括对图谱进行去基底处理，再对特征峰的强度、位移、相对强度随反应时间进行图的绘制。
7.如权利要求1所的聚合物固化反应原位无损测试方法，其特征在于，所述动态信息包括反应速率、程度变化和结构变化
8.如权利要求1所的聚合物固化反应原位无损测试方法，其特征在于，
9.如权利要求1所的聚合物固化反应原位无损测试方法，其特征在于，
10.一种聚合物固化反应的监测系统，其特征在于，包括控制装置、拉曼光谱仪和显微镜，
...【技术特征摘要】
1.一种聚合物固化反应原位无损测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所的聚合物固化反应原位无损测试方法，其特征在于，步骤s2中所述实验参数包括激光波长、激光功率和积分时间。
3.如权利要求2所的聚合物固化反应原位无损测试方法，其特征在于，激光波长选自266nm,325nm,514nm,532nm,633nm,785nm,830nm,1064nm中的一种。
4.如权利要求2所的聚合物固化反应原位无损测试方法，其特征在于，激光的功率在1mw和100mw之间，积分时间在1s-1000s之间。
5.如权利要求1所的聚合物固化反应原位无损测试方法，其特征在于，所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘愿，周彬斌，曾小亮，任琳琳，孙蓉，
申请(专利权)人：深圳先进电子材料国际创新研究院，
类型：发明
国别省市：
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