一种三钛酸钠纳米纤维的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种三钛酸钠纳米纤维的制备方法，其包括以下步骤：步骤一：在冰水浴环境下，分别配制氢氧化钠水溶液和钛源的乙醇溶液；步骤二：在冰水浴环境和搅拌状态下，将所述氢氧化钠水溶液和钛源的乙醇溶液混合均匀，得到预混合液；步骤三：将所述预混合液转移至聚四氟内衬中，将聚四氟内衬置于不锈钢反应釜中进行水热反应，得到预产物；步骤四：冷却后，将所述预产物清洗至pH为中性，烘干，得到产物三钛酸钠纳米纤维。本发明专利技术具有制备出的三钛酸钠纳米纤维形貌均一性大幅改善，长径比极大提高。高。高。

【技术实现步骤摘要】
一种三钛酸钠纳米纤维的制备方法


[0001]本专利技术涉及材料制备领域，具体而言，涉及一种三钛酸钠纳米纤维的制备方法。

技术介绍

[0002]一维纳米结构金属氧化由于其结构特殊性展现出在电子、光学、磁学器件上的广泛应用。Na2Ti3O7属于单斜晶系，由于其独特的层状结构在多方面表现出优异的性能。例如：层状钛酸钠材料近年来成为钠离子电池负极材料研究热点之一，其作为负极材料具有工作电压较低、结构稳定、成本低廉、绿色环保等优点。例如：钛酸钠及其改性物由于其抗辐射和热稳定方面具有良好性能、快速的吸附动力学和离子交换能力，在元素分离领域，如重金属铯元素的吸附或对于去除放射性核素60Co(II)具有很大的应用场景；例如，利用Na2Ti3O7一维纳米结构特殊性，同时作为n型半导体，显示极好的光催化活性可用于载体与其他纳米改性材料耦合(如In2S3、GO、MWCNTs、Cds等)从而改善可见光光催化特性。此外，三钛酸钠在涂料与颜料、离子交换、微电子、复合材料、电致发光等领域有着广泛应用，可用作塑料增强剂、传感器的氧电极、绝缘谐振器传送带、绝缘材料等。
[0003]目前合成三钛酸钠纳米纤维的主要方法有：模板合成法、无模板水热法、固相法(熔盐法)等。其中传统水热法使用固相钛源，固液两相难以混合均匀，且粉末颗粒易团聚、沉降，因此造成反应釜内不同区域反应物浓度、PH浓度不同，反应速率差异较大，因此产物Na2Ti3O7形貌极不均一、长径比小。
[0004]综上所述，经过申请人的海量检索，本领域至少存在现有的制备方法合成的三钛酸钠纳米纤维形貌极不均一、长径比小的问题，因此，需要开发或者改进一种三钛酸钠纳米纤维的制备方法。

技术实现思路

[0005]基于此，为了解决现有的制备方法合成的三钛酸钠纳米纤维形貌极不均一、长径比小的问题，本专利技术提供了一种三钛酸钠纳米纤维的制备方法，具体技术方案如下：
[0006]一种三钛酸钠纳米纤维的制备方法，其包括以下步骤：
[0007]步骤一：在冰水浴环境下，分别配制氢氧化钠水溶液和钛源的乙醇溶液；
[0008]步骤二：在冰水浴环境和搅拌状态下，将所述氢氧化钠水溶液和钛源的乙醇溶液混合均匀，得到预混合液；
[0009]步骤三：将所述预混合液转移至聚四氟内衬中，将聚四氟内衬置于不锈钢反应釜中进行水热反应，得到预产物；
[0010]步骤四：冷却后，将所述预产物清洗至pH为中性，烘干，得到产物三钛酸钠纳米纤维。
[0011]进一步地，所述钛源为钛酸四丁酯和/或异丙醇钛。
[0012]进一步地，所述搅拌的时间为0.3～2h；
[0013]所述搅拌的速度为200～600r/min。
[0014]进一步地，所述氢氧化钠水溶液的浓度为8～12M。
[0015]进一步地，所述钛源的乙醇溶液中钛元素的浓度为0.1～0.4M。
[0016]进一步地，所述水热反应的温度为180～220℃；
[0017]所述水热反应的时间为4～20h。
[0018]进一步地，所述氢氧化钠与所述钛源中钛元素的摩尔比为100：0.83～5。
[0019]进一步地，所述水热反应的条件还包括同时搅拌，所述同时搅拌的速度为100～1000r/min。
[0020]进一步地，所述清洗使用的溶剂包括去离子水、超纯水和无水乙醇中的一种或多种；
[0021]所述清洗的方式包括搅拌清洗、抽滤清洗和超声清洗中的一种或多种。
[0022]进一步地，所述烘干的温度为60～100℃。
[0023]上述专利技术为基于传统水热法基础上，给出改善后的高分散平衡态水热法和高分散非平衡态水热法两种技术方案，制备出的Na2Ti3O7纤维形貌均一性大幅改善，长径比极大提高。其中高分散平衡态水热法将液相钛源分散到溶剂中形成分子水平均匀性的低粘度溶液，与碱溶液混合后形成分散性大幅提高的溶胶体系，固液两相均匀混合、接触面积大幅提高，因此能极大改善产物形貌均匀性、提高长径比以及缩短反应时间。高分散非平衡态水热法则是在平衡态的基础上，将反应过程中自发形成的平衡态改为高速搅拌形成的非平衡态，防止溶胶体系长期处于平衡态发生沉降，进一步提高溶胶体系的分散性，使反应物之间接触更为充分、均匀。
附图说明
[0024]图1是传统水热法对比例1制备的三钛酸钠纳米纤维样品3的扫描电镜图；
[0025]图2是传统水热法对比例1制备的三钛酸钠纳米纤维样品3的X射线衍射图谱；
[0026]图3是平衡态水热法实施例1制备的三钛酸钠纳米纤维样品1的扫描电镜图；
[0027]图4是平衡态水热法实施例1制备的三钛酸钠纳米纤维样品1的X射线衍射图谱；
[0028]图5是非平衡态水热法实施例2制备的三钛酸钠纳米纤维样品2的扫描电镜图；
[0029]图6是非平衡态水热法实施例2制备的三钛酸钠纳米纤维样品2的扫描电镜图；
[0030]图7是非平衡态水热法实施例2制备的三钛酸钠纳米纤维样品2的X射线衍射图谱。
具体实施方式
[0031]为了使得本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合其实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本专利技术，并不限定本专利技术的保护范围。
[0032]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0033]本专利技术一实施例中的一种三钛酸钠纳米纤维的制备方法，其包括以下步骤：
[0034]步骤一：在冰水浴环境下，分别配制氢氧化钠水溶液和钛源的乙醇溶液；
[0035]步骤二：在冰水浴环境和搅拌状态下，将所述氢氧化钠水溶液和钛源的乙醇溶液混合均匀，得到预混合液；
[0036]步骤三：将所述预混合液转移至聚四氟内衬中，将聚四氟内衬置于不锈钢反应釜中进行水热反应，得到预产物；
[0037]步骤四：冷却后，将所述预产物清洗至pH为中性，烘干，得到产物三钛酸钠纳米纤维。
[0038]在其中一个实施例中，所述钛源为钛酸四丁酯和/或异丙醇钛。优选地，所述钛源为钛酸四丁酯。
[0039]在其中一个实施例中，所述搅拌的时间为0.3～2h；
[0040]所述搅拌的速度为200～600r/min。
[0041]优选地，所述搅拌的时间为0.3～1h；
[0042]所述搅拌的速度为200～600r/min。
[0043]进一步优选地，所述搅拌的时间为0.3～1h；
[0044]所述搅拌的速度为300～600r/min。
[0045]在其中一个实施例中，所述氢氧化钠水溶液的浓度为8～12M。优选地，所述氢氧化钠水溶液的浓度为9～12M。进一步优选地，所述氢氧化钠水溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三钛酸钠纳米纤维的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：步骤一：在冰水浴环境下，分别配制氢氧化钠水溶液和钛源的乙醇溶液；步骤二：在冰水浴环境和搅拌状态下，将所述氢氧化钠水溶液和钛源的乙醇溶液混合均匀，得到预混合液；步骤三：将所述预混合液转移至聚四氟内衬中，将聚四氟内衬置于不锈钢反应釜中进行水热反应，得到预产物；步骤四：冷却后，将所述预产物清洗至pH为中性，烘干，得到产物三钛酸钠纳米纤维。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钛源为钛酸四丁酯和/或异丙醇钛。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的时间为0.3～2h；所述搅拌的速度为200～600r/min。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠水溶液的浓度为8～12M。5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：戚俊磊，苏杭，孙爱祥，杨德清，
申请(专利权)人：佛山华南新材料研究院，
类型：发明
国别省市：