钛酸锶微粒的制造方法技术

本发明专利技术提供一种能够在简便的条件下制造分散性优异的钛酸锶微粒的钛酸锶微粒的制造方法。所述钛酸锶微粒的制造方法包括在肼或酰肼化合物的存在下并且在pH为12以上、反应温度为150℃以上且250℃以下、反应时间为0.5小时以上且2小时以下的条件下使有机钛酸酯与锶化合物进行反应的反应工序，并且上述肼或酰肼化合物相对于上述有机钛酸酯的摩尔比、即肼或酰肼化合物/有机钛酸酯为10～75。肼化合物/有机钛酸酯为10～75。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】钛酸锶微粒的制造方法


[0001]本专利技术涉及钛酸锶微粒的制造方法。

技术介绍

[0002]由于钛酸锶(SrTiO3)具有介电特性、热电特性、光催化能力、高折射率性等，因此期待其作为功能性材料在各种用途中的推广。
[0003]例如，在专利文献1中公开了平均粒径为50nm以下、平均长径比为1.0～1.2、折射率为1.8～2.6的钛酸锶具有高折射率性。另外，在专利文献1中公开了在使用钛酸锶作为赋予高折射率性的成分的情况下需要在涂膜中不凝聚的高分散性。
[0004]另外，作为钛酸锶的制造方法，例如在专利文献2中公开了一种钛酸锶的制造方法，其中通过在油酸和肼的存在下将过氧乳酸铵钛(TALH：titanium bis(ammonium lactate)dihydroxide；对应日文
“チタンペルオキソ
乳酸
アンモニウム”
)和氢氧化锶在200℃的恒温槽中进行24小时加热处理来制造钛酸锶。然而，在专利文献2所记载的方法中，在制造钛酸锶时花费过多时间，因此需求一种能够更简便地制造的方法。现有技术文献专利文献
[0005]专利文献1：国际公开第2011/004750号专利文献2：日本特开2011
‑
068500号公报

技术实现思路

专利技术想要解决的课题
[0006]本专利技术的目的在于提供一种能够在简便的条件下制造分散性优异的钛酸锶微粒的钛酸锶微粒的制造方法。
[0007]本专利技术人等对钛酸锶微粒的制造方法进行了深入研究，结果发现：通过含有特定量的肼或酰肼化合物，在规定的条件(温度和反应时间)下使有机钛酸酯与锶化合物进行反应，能够以短于以往的反应时间制造分散性优异的钛酸锶微粒。用于解决课题的手段
[0008]本专利技术是一种钛酸锶微粒的制造方法，其包括在肼或酰肼化合物的存在下并且在pH为12以上、反应温度为150℃以上且250℃以下、反应时间为0.5小时以上且2小时以下的条件下使有机钛酸酯与锶化合物进行反应的反应工序，并且上述肼或酰肼化合物相对于上述有机钛酸酯的摩尔比(肼或酰肼化合物/有机钛酸酯)为10～75。本专利技术的钛酸锶微粒的制造方法优选包括：在溶剂中混合有机钛酸酯与肼或酰肼化合物并且得到混合液的混合工序，将上述混合液的pH调节为12以上的调节工序，以及上述反应工序。在本专利技术的钛酸锶的制造方法中，优选在上述反应工序中在多元醇的存在下进
行。上述多元醇优选为乙二醇。另外，上述有机钛酸酯优选为乳酸钛。另外，上述锶化合物优选为选自乙酸锶、甲酸锶中的至少一种。另外，上述反应工序优选在氨基硅烷化合物的存在下进行。另外，上述氨基硅烷化合物优选为3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷。专利技术效果
[0009]本专利技术的钛酸锶微粒的制造方法能够在简便的条件下制造分散性优异的钛酸锶微粒。
具体实施方式
[0010]本专利技术是一种钛酸锶微粒的制造方法，其包括在肼或酰肼化合物的存在下并且在pH为12以上、反应温度为150℃以上且250℃以下、反应时间为0.5小时以上且2小时以下的条件下使有机钛酸酯与锶化合物进行反应的反应工序，并且上述肼或酰肼化合物相对于上述有机钛酸酯的摩尔比(肼或酰肼化合物/有机钛酸酯)为10～75。首先，对本专利技术的钛酸锶微粒的制造方法中使用的各种材料进行说明。
[0011](有机钛酸酯)作为上述有机钛酸酯，例如可以举出：钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四正丁酯、钛酸丁酯二聚物、钛酸四(2
‑
乙基己基)酯以及它们的聚合物，乙酰钛酸钛、聚乙酰丙酮钛、甘氨酸辛酯钛、乳酸钛、乳酸乙酯钛、三乙醇胺钛(titanium triethanolaminate)、磷酸酯钛络合物等钛螯合物等。其中，从亲水性的观点出发，优选乳酸钛。
[0012](肼或酰肼化合物)作为上述酰肼化合物，例如可以举出：1
‑
单甲基肼、1,1
‑
二甲基肼、1
‑
乙基
‑2‑
甲基肼、己二酸二酰肼、草酸二酰肼、丙二酸二酰肼、琥珀酸二酰肼、戊二酸二酰肼、间苯二甲酸二酰肼、癸二酸二酰肼、马来酸二酰肼、富马酸二酰肼、衣康酸二酰肼等。其中，从操作比较容易、控制所得到的钛酸锶微粒的形状的效果优异的观点出发，优选肼。上述肼或酰肼化合物可以是氢化状态。
[0013]作为上述肼或酰肼化合物的含量，相对于上述有机钛酸酯的摩尔比(肼或酰肼化合物/有机钛酸酯)为10～75，优选为30～65。通过设定为上述范围，可以控制所得到的钛酸锶微粒的形状。
[0014](锶化合物)作为上述锶化合物，可以举出：硝酸锶、氢氧化锶、碳酸锶、过氧化锶、甲酸锶、乙酸锶、乳酸锶、草酸锶、氯化锶、氟化锶、碘化锶、溴化锶、氯酸锶、碘酸锶、高氯酸锶等。它们也可以作为水合物使用。其中，从亲水性的观点出发，优选选自乙酸锶、甲酸锶中的至少一种，更优选乙酸锶。
[0015]作为上述锶化合物的含量，优选相对于上述有机钛酸酯的摩尔比(锶化合物/有机钛酸酯)为1.0以上。
通过设定为上述范围，可以适当控制结晶化的进行。另外，从抑制原材料费用的观点出发，上述摩尔比(锶化合物/有机钛酸酯)更优选为2.0以下。
[0016](溶剂)作为本专利技术的钛酸锶微粒的制造方法中使用的溶剂，优选使用离子交换水。另外，上述溶剂优选包含多元醇。
[0017]作为上述多元醇，可以举出：乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、1,3
‑
丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、庚二醇、壬二醇、癸二醇和新戊二醇等二元醇，甘油、三羟甲基丙烷和季戊四醇等三元以上的多元醇。其中，从调整得到的钛酸锶微粒的粒径的观点、在反应体系中适当保持分散性的观点出发，优选选自乙二醇、丙二醇、二乙二醇、1,3
‑
丙二醇中的至少一种，更优选乙二醇。
[0018]上述多元醇的含量相对于上述溶剂的总量优选为1～20质量％，更优选为3～15质量％，进一步优选为7～12质量％。
[0019](pH调节剂)在本专利技术的钛酸锶微粒的制造方法中，优选使用pH调节剂来调节pH。作为上述pH调节剂，可以举出氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化铵等。其中，从在上述溶剂中的溶解性的观点出发，优选氢氧化钾。
[0020]在调节pH时，从控制反应速度与所得到的钛酸锶微粒的形状的观点出发，设定pH为12以上。pH优选为12.5以上，更优选为13以上，进一步优选为13.5以上。对上述pH调节剂的含量没有限定，可根据目标pH进行适当添加。
[0021](氨基硅烷化合物)上述反应工序优选在氨基硅烷化合物的存在下进行。通过在氨基硅烷化合物的存在下进行上述反应工序，可以进一步减小所得到的钛酸锶微粒的平均粒径，可以更好地赋予分散性。
[0022]作为氨基硅烷化合物，可以举出：3
‑
氨基丙基三甲氧基硅烷、3
‑
氨基丙基乙氧基硅烷、N
‑2‑
(氨基乙基)
‑3‑本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种钛酸锶微粒的制造方法，其包括：在肼或酰肼化合物的存在下并且在pH为12以上、反应温度为150℃以上且250℃以下、反应时间为0.5小时以上且2小时以下的条件下使有机钛酸酯与锶化合物进行反应的反应工序，并且所述肼或酰肼化合物相对于所述有机钛酸酯的摩尔比、即肼或酰肼化合物/有机钛酸酯为10～75。2.如权利要求1所述的钛酸锶微粒的制造方法，其包括：在溶剂中混合有机钛酸酯与肼或酰肼化合物并且得到混合液的混合工序；将所述混合液的pH调节为12以上的调节工序；以及所述反应工序。3.如权利要求1或2所述的钛酸锶微粒的制造方法，其中，在...

【专利技术属性】
技术研发人员：小仓健嗣，池堂圭祐，
申请(专利权)人：阪田油墨株式会社，
类型：发明
国别省市：