一种硫辛酸中光学异构体含量检测方法技术

本发明专利技术属于医药分析技术领域，具体公开了一种硫辛酸中光学异构体含量检测方法。该方法主要包括以下步骤：A.配置硫辛酸供试品溶液；B.取R

【技术实现步骤摘要】
一种硫辛酸中光学异构体含量检测方法


[0001]本专利技术涉及医药分析
，具体是指一种硫辛酸中光学异构体含量检测方法。

技术介绍

[0002]硫辛酸(alpha lipoic acid)，俗称α
‑
硫辛酸，是一种能消除加速老化与致病的自由基、类似维他命的物质，硫辛酸是一种存在于线粒体的酵素,硫辛酸在体内经肠道吸收后进入细胞,兼具脂溶性与水溶性的特性,因此可以在全身通行无阻，到达任何一个细胞部位,提供人体全面效能，是唯一兼具脂溶性与水溶性的万能活氧剂。因此被称为“万能抗氧化剂”，更是自由基捕手，是机体细胞利用糖类等能源物质产生能量所需的一种限制性必需营养物质，广泛用于治疗和预防心脏病、糖尿病等多种疾病。一般认为它能保存和再生其它抗氧化剂，如维生素C和E等，并能平衡血糖浓度。有效增强体内免疫系统，免受于自由基的破坏。有研究表明它对肝病、糖尿病、阿尔茨海默症等多种病症具有治疗功效。
[0003]自然界的硫辛酸非常少，无法直接提取或制备，我们目前所能购买的硫辛酸，都是人工合成的。它是不纯净的混合物，包含了2种组成元素相同、立体结构不同的硫辛酸分子：R
‑
硫辛酸(R
‑
lipoic Acid，右旋硫辛酸)和S
‑
硫辛酸(S
‑
lipoic Acid，左旋硫辛酸)。
[0004]R
‑
硫辛酸是从α
‑
硫辛酸分离的高纯度有效成分，R
‑
硫辛酸和人体内、大自然的天然硫辛酸化学结构一样，口服能够迅速被人体识别、吸收、利用；而S
‑
硫辛酸是α
‑
硫辛酸中的杂质，是生产过程中的“废渣”，口服不但不能被机体识别、吸收、利用，还容易刺激胃肠道。
[0005]R
‑
硫辛酸和S
‑
硫辛酸的结构式和区别如下：
[0006][0007]目前，国内外暂未出现有关硫辛酸手性异构体含量检测方法的相关报道，现有技术一般是通过比旋度表征其光学纯度，但比旋度测定受温度、杂质等影响较大，准确度不高。这就给硫辛酸的光学异构体的分析检测带来障碍，影响其质量分析和控制，进而影响该药品的安全有效性。
[0008]因此，提供一种操作简单、准确可靠、灵敏度高的硫辛酸的光学异构体含量的检测方法十分重要。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的在于：克服现有技术中的不足之处，提供一种快速有效测定硫辛酸样品中硫辛酸异构体含量的检测方法，将硫辛酸的两种光学异构体进行分离，最终测出硫辛酸中两种光学异构体R
‑
硫辛酸和S
‑
硫辛酸含量，解决了硫辛酸原料药生产中光学异构体
的含量测定的问题,为原料药及其制剂的质量分析和质量控制奠定基础,保证了原料药产品的安全有效性。
[0010]为了实现上述目的，本专利技术采取以下技术方案：
[0011]一种硫辛酸中光学异构体含量检测方法，主要包括以下步骤：
[0012]A.配置硫辛酸供试品溶液；
[0013]B.取R
‑
硫辛酸、S
‑
硫辛酸对照品适量，用稀释剂溶解配置对照品混合溶液；
[0014]C.分别将步骤A、B配置好的供试品溶液以及对照品混合溶液注入液相色谱仪中，按设定的色谱条件进行分离、洗脱，记录色谱图中R
‑
硫辛酸和S
‑
硫辛酸的峰面积；
[0015]所述色谱条件为：选用3,5
‑
二氯苯基氨基甲酸酯涂布的手性色谱柱，柱温为35℃～45℃，流动相为0.1％磷酸的水溶液和甲醇按体积比1:8～10混合的溶液，流速为0.8～1.2ml/min；
[0016]D.利用外标法计算硫辛酸供试品中R
‑
硫辛酸和S
‑
硫辛酸的含量。
[0017]本专利技术中，用通用型示差折光检测器RID进行检测，所述检测器温度为25℃～40℃。
[0018]本专利技术中，所述色谱柱采用规格为4.6mm
×
250mm，5μm的phenomenexlux i
‑
Cellulose
‑
5色谱柱。
[0019]本专利技术中，优选色谱柱的柱温为40℃；流动相为0.1％磷酸的水溶液和甲醇按体积比1:9混合的溶液，流速为1.0ml/min。
[0020]所述检测时进样量为10μl。
[0021]本专利技术中，所述供试品溶液和对照品混合溶液配制方法如下：
[0022]1)取硫辛酸供试品适量，用稀释剂溶解成浓度为5.0mg/ml硫辛酸供试品溶液，并标记为a；
[0023]2)取R
‑
硫辛酸、S
‑
硫辛酸对照品适量，用稀释剂溶解成浓度为5.0mg/ml的R
‑
硫辛酸和0.05mg/ml的S
‑
硫辛酸的对照品混合溶液，并标记为b；
[0024]本专利技术中，所述稀释剂为甲醇。
[0025]综上所述，本专利技术的有益效果如下：
[0026]本专利技术采用高效液相色谱法(HPLC)快速准确地分离定量硫辛酸中光学异构体(R
‑
硫辛酸和S
‑
硫辛酸)的含量，并应用示差折光检测器(HPLC
‑
RID法)来测定硫辛酸中光学异构体(R
‑
硫辛酸和S
‑
硫辛酸)的含量。该分析方法专属性强，其大大缩短了分析时间，提高了检测效率。
附图说明
[0027]图1为空白溶剂(稀释剂)色谱图；
[0028]图2为R
‑
硫辛酸和S
‑
硫辛酸混合对照溶液色谱图；
[0029]图3为硫辛酸供试品溶液色谱图。
具体实施方式
[0030]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但并不局限于此。
[0031]1.本实施例所采用的色谱条件
[0032]1.1色谱柱：纤维素
‑
三(3,5
‑
二氯苯基氨基甲酸酯)涂布的手性色谱柱(phenomenexlux i
‑
Cellulose
‑
5)，4.6mm
×
250mm，5μm或效能相当色谱柱。
[0033]1.2流动相：0.1％磷酸的水溶液:甲醇＝1:9(体积比)；
[0034]1.3稀释剂：甲醇；
[0035]1.4流速：1.0ml/min；
[0036]1.5柱温：40℃；
[0037]1.6进样体积：10μl；
[0038]1.7检测器：示差折光检测器(RID)；
[0039]2.溶液的配置和硫辛酸光学异构体含量测定的方法
[0040]A.取硫辛酸供试品适量，用稀释剂溶解成浓度为5.0mg/ml的供试品溶液，标记为a；...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫辛酸中光学异构体含量检测方法，其特征在于主要包括以下步骤：A.配置硫辛酸供试品溶液；B.取R
‑
硫辛酸、S
‑
硫辛酸对照品适量，用稀释剂溶解配置对照品混合溶液；C.分别将步骤A、B配置好的供试品溶液以及对照品混合溶液注入液相色谱仪中，按设定的色谱条件进行分离、洗脱，记录色谱图中R
‑
硫辛酸和S
‑
硫辛酸的峰面积；所述色谱条件为：选用3,5
‑
二氯苯基氨基甲酸酯涂布的手性色谱柱，柱温为35℃～45℃，流动相为0.1％磷酸的水溶液和甲醇按体积比1:8～10混合的溶液，流速为0.8～1.2ml/min；D.利用外标法计算硫辛酸供试品中R
‑
硫辛酸和S
‑
硫辛酸的含量。2.根据权利要求1所述的硫辛酸中光学异构体含量检测方法，其特征在于用通用型示差折光检测器RID进行检测，所述检测器温度为25℃～40℃。3.根据权利要求1所述的硫辛酸中光学异构体含量检测方法，其特征在于所述色谱柱采用规格为4.6mm

【专利技术属性】
技术研发人员：娄良，张和平，郭然，楼秋霞，
申请(专利权)人：中山百灵生物技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：