一种采用液相色谱法同时测定苯二胺还原液中微量二硝基苯、二氨基甲苯、硝基苯胺的方法技术

本发明专利技术属于化学原料检测分析技术领域，提供了一种采用液相色谱法同时测定苯二胺还原液中微量二硝基苯、二氨基甲胺、硝基苯胺的方法。该方法采用的色谱柱为C18色谱柱，采用紫外检测器检测，流动相为甲醇和离子对试剂，采用梯度洗脱方式分离；本发明专利技术在较短的时间内可实现二硝基苯、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2，4

【技术实现步骤摘要】
一种采用液相色谱法同时测定苯二胺还原液中微量二硝基苯、二氨基甲苯、硝基苯胺的方法


[0001]本专利技术属于化学原料检测分析
，具体而言，涉及一种采用液相色谱法同时测定苯二胺还原液中微量二硝基苯、二氨基甲苯、硝基苯胺的方法。

技术介绍

[0002]石油苯硝化产生二硝基苯，二硝基苯加氢还原生成苯二胺。苯二胺还原液中的副产物和杂质，如二硝基苯、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2，4
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二氨基甲苯、2，6
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二氨基甲苯，其含量直接影响苯二胺的收率和质量；因此，对苯二胺还原液中的副产物和杂质进行定量检测是很有必要的。
[0003]目前，苯二胺还原液中微量的副产物和杂质的检测方法有多种，例如，可使用气相色谱检测方法、光谱检测法、光度检测法检测间二硝基苯；可使用毛细管气相色谱检测方法、微量萃取气相色谱法、气相色谱
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质谱检测法检测、液相色谱检测二氨基甲苯。
[0004]然而，上述方法需将微量的副产物和杂质萃取出原液，但由于苯二胺还原液中含有高浓度的苯二胺，进而萃取处理并不适用，且尚未有同时检测出苯二胺还原液中多种副产物和杂质的方法。
[0005]因此，基于以上描述，急需一种能够精确测定苯二胺还原液中微量二硝基苯、二氨基甲苯、硝基苯胺的方法。

技术实现思路

[0006]针对现有技术中上述的不足，本专利技术的目的在于建立液相色谱分析方法，同时测定苯二胺还原液中二硝基苯、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2，4
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>二氨基甲苯、2，6
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二氨基甲苯，使分析结果准确，并同时填补测定苯二胺还原液中微量副产物和杂质的技术空白。
[0007]本专利技术的目的通过以下技术方案来实现：
[0008]采用液相色谱法同时测定苯二胺还原液中二硝基苯、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2，4
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二氨基甲苯、2，6
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二氨基甲苯含量；采用的色谱柱为C18色谱柱，采用紫外检测器检测，流动相为甲醇和离子对试剂，采用梯度洗脱方式分离。
[0009]所述的采用液相色谱法同时测定苯二胺还原液中微量二硝基苯、二氨基甲苯、硝基苯胺的方法，具体步骤如下：
[0010](1)标准工作溶液的制备：用流动相分别溶解二硝基苯、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2，4
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二氨基甲苯、2，6
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二氨基甲苯标准溶液；
[0011](2)样品溶液的制备：称取苯二胺还原液，再用流动相定容至一定体积，混合均匀后过滤0.45μm滤膜，即得样品溶液；
[0012](3)标准品溶液的测定：利用高效液相色谱法测定步骤(1)制备的标准溶液，重复进样五次，设定高效液相色谱法的测定条件，开始测定，并记录标准品的峰面积；
[0013](4)样品溶液的测定：将步骤(2)得到的样品溶液，在步骤(3)的色谱条件下进行高效液相色谱测定，并记录样品的峰面积；
[0014](5)将步骤(4)的测定结果根据步骤(3)的结果采用面积归一法对苯二胺还原液中各物质进行定量；计算样品溶液中的二硝基苯、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2，4
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二氨基甲苯、2，6
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二氨基甲苯的含量；
[0015]步骤(1)中，标准溶液中二硝基苯、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2，4
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二氨基甲苯、2，6
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二氨基甲苯标准溶液浓度均为20mg/L～100mg/L。
[0016]步骤(2)中，所述的苯二胺还原液的称样量为2.0g～3.0g，流动相溶解并定容到50mL。
[0017]步骤(3)，(4)中，所述高效液相色谱法测定条件如下：
[0018]色谱柱：经过封端处理的高纯硅胶C18色谱柱，规格250mm
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4.6mm，5μm；流速：0.6mL～1.0mL/mi n；洗脱模式：梯度洗脱；检测器：紫外检测器；检测波长：240nm～270nm；柱温：20℃～40℃；进样量：5μL～20μL；流动相：以色谱级甲醇和离子对试剂分别为流动相A和流动相B。
[0019]采用梯度洗脱方式分离，梯度洗脱程序如下：当时间小于10mi n时，流动相A与流动相B的体积比为20～40:80～60；当达到15mi n时，流动相A与流动相B的体积比为40～60:60～40；当15
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40mi n时，流动相A与流动相B的体积比稳定在40～60:60～40。
[0020]所述流动相B为阳离子对试剂，所述浓度为5mmo l/L～15mmo l/L；所述阳离子对试剂优选为四丁基溴化铵溶液。
[0021]作为优选，所述检测波长为250nm～260nm。
[0022]进一步地，向苯二胺还原液中加入二硝基苯、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2，4
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二氨基甲苯、2，6
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二氨基甲苯，再用本专利技术的检测技术进行测定，得到二硝基苯、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2，4
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二氨基甲苯、2，6
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二氨基甲苯的含量，与实际添加二硝基苯、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2，4
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二氨基甲苯、2，6
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二氨基甲苯的量进行比较，以验证本专利技术检测技术的准确性。
[0023]更进一步地，得到二硝基苯、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2，4
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二氨基甲苯、2，6
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二氨基甲苯的加标回收率方法的加标回收率在97.9％～103.3％之间。
[0024]进一步地，配置100mg/kg的2，6
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二氨基甲苯、2，4
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二氨基甲苯、对硝基苯胺、间硝基苯胺、邻硝基苯胺、邻二硝基苯、间二硝基苯，在同条件下测定方法精密度。
[0025]更进一步地，该技术精密度为：对硝基苯胺1.08％、间硝基苯胺1.37％、邻硝基苯胺0.66％、邻二硝基苯0.92％、间二硝基苯0.84％、2，6
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二氨基甲苯2.37％、2，4
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二氨基甲苯1.56％。
[0026]本专利技术的有益效果为：
[0027](1)目前尚未有二硝基苯液相色谱检测方法，本专利技术使用液相色谱法检测还原液中微量二硝基苯可实现样品无需前处理，快速测定，同时避免了前处理的不完全性缺点。
[0028](2)通过不断调整流动相配比，待测化合物与相邻组分之间达到基线分离，保证了方法的准确度和重复性。
[0029](3)本专利技术在较短的时间内实现二硝基苯、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2，4
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二氨基甲苯、2，6
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二氨基甲苯的同时测定，填补了国内苯二胺还原液中副产物和杂质
测定的空白，并得到较高的准确度和回收率，为苯二胺合成工艺提供了可靠的检测手段。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种采用液相色谱法同时测定苯二胺还原液中微量二硝基苯、二氨基甲苯、硝基苯胺的方法，其特征在于：采用的色谱柱为C18色谱柱，采用紫外检测器检测，流动相为甲醇和离子对试剂，采用梯度洗脱方式分离。2.如权利要求1所述的一种采用液相色谱法同时测定苯二胺还原液中微量二硝基苯、二氨基甲苯、硝基苯胺的方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)标准工作溶液的制备：用流动相分别溶解二硝基苯、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2，4
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二氨基甲苯、2，6
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二氨基甲苯标准溶液；(2)样品溶液的制备：称取苯二胺还原液，再用流动相定容至一定体积，混合均匀后过滤0.45μm滤膜，即得样品溶液；(3)标准品溶液的测定：利用高效液相色谱法测定步骤(1)制备的标准溶液，重复进样五次，设定高效液相色谱法的测定条件，开始测定，并记录标准品的峰面积；(4)样品溶液的测定：将步骤(2)得到的样品溶液，在步骤(3)的色谱条件下进行高效液相色谱测定，并记录样品的峰面积；(5)将步骤(4)的测定结果根据步骤(3)的结果采用外标法对苯二胺还原液中各物质进行定量；计算样品溶液中的二硝基苯、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2，4
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二氨基甲苯、2，6
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二氨基甲苯的含量。3.如权利要求2所述的一种采用液相色谱法同时测定苯二胺还原液中微量二硝基苯、二氨基甲胺、硝基苯胺的方法，其特征在于：步骤(1)中，标准溶液中二硝基苯、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2，4
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二氨基甲苯、2，6
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二氨基甲苯标准溶液浓度均为20mg/L～100mg/L。4.如权利要求2所述的一种采...

【专利技术属性】
技术研发人员：张建琴，向勇，杜成平，黄清武，陈久钧，宁萍，蒲祖伦，冯刚，
申请(专利权)人：四川北方红光特种化工有限公司，
类型：发明
国别省市：