一种气相色谱法测定废酸中的硝基甲苯质量分数的方法技术

本发明专利技术提供了一种气相色谱法测定废酸中的硝基甲苯质量分数的方法，包括以下步骤：1)将废酸样品用萃取剂苯萃取，得到萃取液；2)将所述萃取液进样至气相色谱仪，所述气相色谱仪的升温程序设定如下：设置初始温度为150℃～180℃，然后以25℃/min～35℃/min的升温速率升温至200℃～240℃，并保持4min～15min；其中，所述气相色谱仪的色谱柱为AC225系列色谱柱。其能将二硝基甲苯的六种异构体全部分开；并能准确地测定出甲苯一段硝化、二段硝化废酸中硝化物的质量分数及每种组分的质量分数，为工艺控制提供了准确的数据。工艺控制提供了准确的数据。工艺控制提供了准确的数据。

【技术实现步骤摘要】
一种气相色谱法测定废酸中的硝基甲苯质量分数的方法


[0001]本专利技术涉及色谱分析
，具体而言，涉及一种气相色谱法测定废酸中的硝基甲苯质量分数的方法。

技术介绍

[0002]废酸是经甲苯硝化反应所产生的，其中除了硫酸、硝酸、氮氧化物、水等无机物外，还含有一硝基甲苯、二硝基甲苯等有机物，而硝化物的质量分数的测定已有企业标准《废酸试验方法》进行了规定，但其分析方法比较老，利用的是氧化还原滴定法进行，具体如下：
[0003]将试样用过量的二氯化锡溶液完全反应后，以淀粉为指示剂，用碘标准滴定溶液返滴定。其化学反应方程式为：
[0004]ArNO2+3SnCl2+6HClArNH2+3SnCl4+2H2O
[0005]SnCl2+I2+2HCl SnCl4+2HI
[0006]但是其测定结果不准确，现时不能检测出废酸中的每种硝化物的准确质量分数。
[0007]除此之外，GB/T 4919
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1985工业废水
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总硝基化合物的测定中指出了可采用气相色谱法，该方法是用萃取法将本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种气相色谱法测定废酸中的硝基甲苯质量分数的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将废酸样品用萃取剂苯萃取，得到萃取液；2)将所述萃取液进样至气相色谱仪，所述气相色谱仪的升温程序设定如下：设置初始温度为150℃～180℃，然后以25℃/min～35℃/min的升温速率升温至200℃～240℃，并保持4min～15min；其中，所述气相色谱仪的色谱柱为AC 225系列色谱柱。2.根据权利要求1所述的气相色谱法测定废酸中的硝基甲苯质量分数的方法，其特征在于，设置初始温度为160℃～180℃，然后以30℃/min的升温速率升温至215℃～225℃，并保持4min。3.根据权利要求2所述的气相色谱法测定废酸中的硝基甲苯质量分数的方法，其特征在于，升温时，首先以30～35℃/min的升温速率升温至200℃～220℃，保持2
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5min，再以25℃/min～30℃/min的升温速率升温至220℃～240℃，保持2
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10min。4.根据权利要求1所述的气相色谱法测定废酸中的硝基甲苯质量分数的方法，其特征在于，所述废酸样品与萃取剂苯的体积...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒲祖伦，张建琴，向勇，黄清武，冯刚，宁萍，
申请(专利权)人：四川北方红光特种化工有限公司，
类型：发明
国别省市：