一种气相色谱法测定废酸中的硝基甲苯质量分数的方法技术

本发明专利技术提供了一种气相色谱法测定废酸中的硝基甲苯质量分数的方法，包括以下步骤：1)将废酸样品用萃取剂苯萃取，得到萃取液；2)将所述萃取液进样至气相色谱仪，所述气相色谱仪的升温程序设定如下：设置初始温度为150℃～180℃，然后以25℃/min～35℃/min的升温速率升温至200℃～240℃，并保持4min～15min；其中，所述气相色谱仪的色谱柱为AC225系列色谱柱。其能将二硝基甲苯的六种异构体全部分开；并能准确地测定出甲苯一段硝化、二段硝化废酸中硝化物的质量分数及每种组分的质量分数，为工艺控制提供了准确的数据。工艺控制提供了准确的数据。工艺控制提供了准确的数据。

【技术实现步骤摘要】
一种气相色谱法测定废酸中的硝基甲苯质量分数的方法


[0001]本专利技术涉及色谱分析
，具体而言，涉及一种气相色谱法测定废酸中的硝基甲苯质量分数的方法。

技术介绍

[0002]废酸是经甲苯硝化反应所产生的，其中除了硫酸、硝酸、氮氧化物、水等无机物外，还含有一硝基甲苯、二硝基甲苯等有机物，而硝化物的质量分数的测定已有企业标准《废酸试验方法》进行了规定，但其分析方法比较老，利用的是氧化还原滴定法进行，具体如下：
[0003]将试样用过量的二氯化锡溶液完全反应后，以淀粉为指示剂，用碘标准滴定溶液返滴定。其化学反应方程式为：
[0004]ArNO2+3SnCl2+6HClArNH2+3SnCl4+2H2O
[0005]SnCl2+I2+2HCl SnCl4+2HI
[0006]但是其测定结果不准确，现时不能检测出废酸中的每种硝化物的准确质量分数。
[0007]除此之外，GB/T 4919
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1985工业废水
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总硝基化合物的测定中指出了可采用气相色谱法，该方法是用萃取法将废水中的硝基化合物萃取出来后，用气相色谱法进行分离，外标法定量。因废水中的硝基化合物的质量分数只有几十ppm到几百ppm，其质量分数较小，对分离要求较小。
[0008]但是，由于企业生产所产生的废酸中的硝化物质量分数在千分之几到百分之几范围内，用滴定分析方法或是现有的气相色谱法都存在一定的问题。滴定分析法是利用氧化还原法测定，其准确度差，同时不能测定硝化物的各个组分的含量。对工艺的指导意义不大。而GB/T 4919
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1985用外标法测定硝基化合物的质量分数，用二氯甲烷做萃取剂，该萃取剂对硝化物的溶解度较小，对于废酸中含有硝化物量大的情况来说不适用。同时该方法使用外标法，对操作和进样要求过高，容易产生较大的误差。

技术实现思路

[0009]本专利技术主要的目的是解决企业硝化生产中所产生的废酸中硝化物的质量分数，以指导生产线上对废酸中硝化物的控制，也可以为生产线回收硝化物提供准确的数据。本专利技术提供一种气相色谱法测定废酸中的硝基甲苯质量分数的方法，其能将二硝基甲苯的六种异构体全部分开；并能准确地测定出甲苯一段硝化、二段硝化废酸中硝化物的质量分数及每种组分的质量分数，为工艺控制提供了准确的数据。
[0010]本专利技术的实施例通过以下技术方案实现：
[0011]一种气相色谱法测定废酸中的硝基甲苯质量分数的方法，包括以下步骤：
[0012]1)将废酸样品用萃取剂苯萃取，得到萃取液，所述萃取剂；
[0013]2)将所述萃取液进样至气相色谱仪，所述气相色谱仪的升温程序设定如下：设置初始温度为150℃～180℃，然后以25℃/min～35℃/min的升温速率升温至200℃～240℃，并保持4min～15min；其中，所述气相色谱仪的色谱柱为AC 225系列色谱柱。
[0014]较优地，升温时，首先以30～35℃/min的升温速率升温至200℃～220℃，保持2
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5min，再以25℃/min～30℃/min的升温速率升温至220℃～240℃，保持2
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10min。合适的升温程序有助于样品中各成分更好地分离，使待测物质保留时间附近不会因为存在杂质峰而干扰分析，同时能使色谱峰出峰峰型尖锐，峰宽窄，对称性好，不拖尾，使得分析结果更准确。
[0015]专利技术人考虑萃取剂与硝基化合物溶解性及萃取后的分离性的问题，尤其是创造性的发现现有的萃取剂多存在以下问题：对于废酸中含有硝化物量大的情况来说不适用的问题；萃取后萃取剂与硝化合物不易分离，导致后续处理周期较长，分析结果受影响；甚至萃取剂与硝酸发生硝化反应的问题，使最终的硝化物测定结果偏高；
[0016]基于上述问题的发现，专利技术人用苯作为萃取剂，苯是非水溶剂，与硝基化合物溶解性好，比水轻，在萃取时更容易放出萃取物，分离较为干净，且苯不存在硝化反应的现象，使得反应结果更为真实，更好地反映废酸中硝化物的质量分数。
[0017]本专利技术采用内标法进行定量，并将对硝基氯苯作为分析硝基甲苯的内标物，加入对硝基氯苯的主要目的是用内标法定量时准确度高，对操作要求低。
[0018]进一步地，所述废酸样品与萃取剂的体积比为：1:1～2。
[0019]进一步地，所述废酸样品中至少含有2,3
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二硝基甲苯、2,4
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二硝基甲苯、2,5
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二硝基甲苯、2,6
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二硝基甲苯、3,4
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二硝基甲苯、3,5
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二硝基甲苯、对硝基氯苯。
[0020]本专利技术气相色谱仪的载气为氮气，并控制载气压强为0.2
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0.5MPa，分流比为50：1。
[0021]本专利技术实施例的技术方案至少具有如下优点和有益效果：
[0022]本专利技术可测定硝化生产中所产生的废酸中硝化物的质量分数，以指导生产线上对废酸中硝化物的控制，也可以为生产线回收硝化物提供准确的数据支撑。本专利技术测定方法，能将二硝基甲苯的六种异构体全部分开，并准确地测定出甲苯一段硝化、二段硝化废酸中硝化物的质量分数及每种组分的质量分数，为工艺控制提供了准确的数据。除此之外，本专利技术在测定时也可适当改变分析条件后用于硝基苯、硝基邻二甲苯的废酸的硝化物的测定。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0024]图1为本专利技术实施例1提供的气相色谱图；
具体实施方式
[0025]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0026]实施例1
[0027]1、贮备溶液、标准溶液、供试试液的配制方法
[0028]1.1、样品溶液的处理：将取来的废酸，用分液漏斗分离，取分离后的液体进行分析。
[0029]1.2、0.5％加标溶液的配制：称取0.11g一硝基甲苯(邻、间、对硝基甲苯)样品，0.51g二硝基甲苯(2，6
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二硝基甲苯、2，5
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二硝基甲苯、2，4
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二硝基甲苯样品，2，3
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二硝基甲苯、3，5
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二硝基甲苯，3，4
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二硝基甲苯)样品，称取99.4g废酸样品溶液，在加热搅拌下溶解。冷却至室温。此溶液的加标浓度为0.6％。
[0030]1.3、2.5％加标溶液的配制：称取0.51g一硝基甲苯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种气相色谱法测定废酸中的硝基甲苯质量分数的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将废酸样品用萃取剂苯萃取，得到萃取液；2)将所述萃取液进样至气相色谱仪，所述气相色谱仪的升温程序设定如下：设置初始温度为150℃～180℃，然后以25℃/min～35℃/min的升温速率升温至200℃～240℃，并保持4min～15min；其中，所述气相色谱仪的色谱柱为AC 225系列色谱柱。2.根据权利要求1所述的气相色谱法测定废酸中的硝基甲苯质量分数的方法，其特征在于，设置初始温度为160℃～180℃，然后以30℃/min的升温速率升温至215℃～225℃，并保持4min。3.根据权利要求2所述的气相色谱法测定废酸中的硝基甲苯质量分数的方法，其特征在于，升温时，首先以30～35℃/min的升温速率升温至200℃～220℃，保持2
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5min，再以25℃/min～30℃/min的升温速率升温至220℃～240℃，保持2
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10min。4.根据权利要求1所述的气相色谱法测定废酸中的硝基甲苯质量分数的方法，其特征在于，所述废酸样品与萃取剂苯的体积...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒲祖伦，张建琴，向勇，黄清武，冯刚，宁萍，
申请(专利权)人：四川北方红光特种化工有限公司，
类型：发明
国别省市：