一种以ＳＳＯＳ为壁材的微胶囊制备方法技术

本发明专利技术提供一种以ＳＳＯＳ为壁材的微胶囊制备方法，其工艺上更为简单，包封效果也更为理想，以辛烯基琥珀酸淀粉酯作为微胶囊化的壁材，将芯材与ＳＳＯＳ的糊液进行搅拌乳化，然后加入凝聚剂和交联剂，使ＳＳＯＳ沉积并固化于芯材形成表面微胶囊，与传统的凝聚法相比，ＳＳＯＳ可自发地沉积在油水界面，且不需外加乳化剂，不但克服了传统的凝聚法容易发生壁材聚合物主体凝聚的缺点，得到更高的包封率，而且避免了乳化剂残留的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及微胶囊制备技术，具体地说是一种以SS0S为壁材的微胶囊制备方 法一自乳化-凝聚法。
技术介绍
辛烯基琥珀酸淀粉酯(SS0S)是一种优良的高分子乳化剂，具有无毒、无异味、可 降解等优点，由于其可在水包油型(0/W)乳液的油水界面形成一层坚韧的界面膜，因此不 但可使乳液具有极高的稳定性，而且是一种性能优良的微胶囊壁材(文献1.袁长贵，邓林 伟，杨艳，陈永富.辛烯基琥珀酸淀粉酯作为微胶囊壁材的应用研究.中国食品添加剂 2008 年第 1 期91-95)。目前以SS0S为壁材的微胶囊化方法主要为喷雾干燥法，(文献2.Drusch S. , Schwarz K. . Microencapsulation properties of twodifferent types of n-octenylsuccinate-derivatised starch.EuropeanFood Research and Technology. 2006 Volume 222 :Pages 155-164 ；文献 3. Krishnan S. , Kshirsagar A. C., Singhal R. S. . The use of gumarabic and modified starch in the microencapsulation of a foodflavoring agent. Carbohydrate Polymers. 2005 Volume 62 :Pages309-315 ； 文 献 4.Loksuwan J. .Characteristics of microencapsulated3-carotene formed by spray drying with modified tapioca starch, native tapioca starch and maltodextrin. Food Hydrocolloid. . 2007Volume 21 :928_935)但该法不能用于温度敏感 的物质的微胶囊化。本专利技术以SS0S为壁材，采用一种新的方法——自乳化_凝聚法进行油 溶性物质的微胶囊化，传统的凝聚法一般需外加乳化剂(文献5.朱晓丽，顾相伶，张志国， 孔祥正.单凝聚与复凝聚法制备昆虫激素十二醇微胶囊及其释放行为.高分子学报.2007 年第5期294-300)，一方面容易发生聚合物主体的凝聚，另一方面微胶囊产品中会有乳化 剂残留。SS0S兼具壁材和乳化剂功能，由于SS0S的乳化特性，具有自发聚集在油水界面处 的趋势，因此，当加入凝聚剂使其溶解度下降而发生沉积时，这种沉积更趋于发生在油相芯 材的表面，从而可以达到很高的微胶囊收率及包封率；同时也避免了乳化剂对产品的污染。
技术实现思路
针对以SS0S为壁材的现有微胶囊制备方法——喷雾干燥法存在的上述问题，本发 明设计一种以SS0S为壁材的新的微胶囊制备方法一自乳化-凝聚法。由于SS0S具有两 亲性，因此在形成乳液时可自发聚集在油水界面处，当加入凝聚剂后，SS0S更易沉积在油相 芯材的表面而形成微胶囊，如图1所示。该方法操作简单、工艺参数控制容易、微胶囊化包 封率高。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是一种以SS0S为壁材的微胶囊制备方法，以辛烯基琥珀酸淀粉酯SS0S为壁材，在搅拌条件下使SS0S的溶液和油溶性的芯材物质形成稳定乳液，然后向其中加入凝聚剂和交联剂进行凝聚和交联反应，使SS0S沉积 在油水界面处从而形成微胶囊。油溶性芯材与SS0S的质量比为1-5 ；凝聚剂为中性盐溶液，通常为硫酸铵，硫酸 镁、硫酸钠或氯化钠的饱和溶液，用量为乳液体积的60% -150% ；交联剂为戊二醛或甲醛， 用量为 0. 2-1. Og/g SS0S。所述的SS0S取代度范围从0. 01-0. 15 ； SS0S溶液的浓度为2 % -15 % (w/ v)；所述乳化过程的搅拌速度为400rpm-1500rpm ；凝聚和交联反应过程的搅拌速度为 200rpm-500rpm。用加热糊化或冷水直接溶解的方法配制浓度在2%-15% (w/v) 0具体为1. SS0S的溶液的制备用加热糊化或冷水直接溶解的方法配制浓度在2% -15% (w/v)之间，取代度在0. 01-0. 15之间的SS0S糊液；2.按芯壁比1 1-1 5 (w/w)的比例向糊液中加入油溶性芯材物质；3.使用机械搅拌在400rpm-1500rpm的转速下搅拌乳化30min ；4.乳化结束后在200rpm-500rpm的搅拌转速下向乳液中滴加乳液体积 60% -150%凝聚剂，滴加时间控制在30-120分钟；5.加入SS0S质量20% -100% (w/w)的交联剂进行交联固化lhr，即可得到包裹 了芯材的SS0S微胶囊悬浮液。所述油溶性芯材物质可为油溶性有机农药、油溶性药物、油溶性香精或香料、油溶 性功能性食品添加剂等。这是由于SS0S材料本身就是一种水包油的表面活性剂，能够在形 成水包油乳液时自发聚集在油水界面处，当加入凝聚剂后，SS0S即沉积在油相芯材的表面 而形成微胶囊。因此，从该制备工艺适用于所有油溶性物质的包埋。本专利技术的优点1.克服了喷雾干燥法不适用于温度敏感物质的缺点；2.壁材SS0S为高分子表面活性剂，具有优异的乳化稳定性，加入凝聚剂时更容易 形成微胶囊，因此操作控制容易，微胶囊包封率高达95%以上；3.以无毒、可降解，生物相容性好的SS0S为微胶囊壁材进行油溶性物质的微胶囊 化，适用范围广，可广泛用于农药，香精香料、功能性食品添加剂、油溶性药物等；4.微胶囊产品中没有常规乳化剂的残留；5.可通过调整搅拌速度、芯壁比、SS0S取代度、浓度等参数对微胶囊的粒径、载药 量等进行调节，以适用于不同物质包埋的需要。附图说明图1为本专利技术的原理示意图。图2为实施例6制备得到的包埋有磷酸三丁酯的微胶囊显微照片。 具体实施例方式本专利技术工艺上更为简单，包封效果也更为理想，其以辛烯基琥珀酸淀粉酯(SS0S) 作为微胶囊化的壁材，将芯材与SS0S的糊液进行搅拌乳化，然后加入凝聚剂和交联剂，使 SS0S沉积并固化于芯材形成表面微胶囊，与传统的凝聚法相比，SS0S可自发地沉积在油水界面，且不需外加乳化剂，不但克服了传统的凝聚法容易发生壁材聚合物主体凝聚的缺点， 得到更高的包封率，而且避免了乳化剂残留的问题。实施例1①用加热糊化的方法配制4%的取代度为0. 015的高粘度SS0S糊液；②以榄香烯为芯材，按榄香烯/SS0S质量比为2/1的比例将榄香烯加入SS0S溶液 中；③使用机械搅拌在1200rpm的转速下搅拌乳化30min④乳化结束后在200rpm的搅拌转速下向乳液中滴加乳液体积60%的凝聚剂饱和 硫酸铵，滴加时间为60min ；⑤加入的交联剂戊二醛用量为1.0g/gSS0S，进行交联固化lhr，得到榄香烯的 SS0S微胶囊分散液。实施例2①用加热糊化的方法配制3%的取代度为0. 117的高粘度SS0S糊液；②以莪术油为芯材，按莪术油/SS0S质量比为3/1的比例将莪术油加入SS0S溶液 中；③使用机械搅拌在lOOOrpm的转速下搅拌乳化30min④乳化结束后在450rpm的搅拌转速下向乳液中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以ＳＳＯＳ为壁材的微胶囊制备方法，其特征在于：以辛烯基琥珀酸淀粉酯ＳＳＯＳ为壁材，在搅拌条件下使ＳＳＯＳ的溶液和油溶性的芯材物质形成稳定乳液，向其中加入凝聚剂进行凝聚反应，然后再和交联剂进行交联反应，使ＳＳＯＳ沉积在油水界面处从而形成微胶囊。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马小军，刘兆丽，于炜婷，谢威杨，虞星炬，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]