抑制二甲基甲酰胺水解的方法技术

一种抑制二甲基甲酰胺水解的方法，在含水的二甲基甲酰胺体系中加入戊二醛，戊二醛在体系中的重量含量为２５０～５０００ｐｐｍ，最好为５００～１０００ｐｐｍ。二甲基甲酰胺体系中水的重量含量可以是０．０５～１０％。本发明专利技术所要解决的技术问题是不仅要较好地抑制ＤＭＦ的水解，同时要避免给ＤＭＦ使用的体系带来其它不良影响，它特别适用于以ＤＭＦ为萃取剂萃取精馏分离碳五馏份的过程中抑制ＤＭＦ的水解。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

DMF在受热的条件下，遇水后易发生水解生成甲酸和二甲胺 DMF的这种特性在某些场合是极为有害的。比如在萃取精馏分离碳五馏份中的异戊二烯、环戊二烯和间戊二烯等双烯烃时，反应体系中难免含有一定量的水分。而在萃取精馏分离碳五馏份时，为了防止双烯烃产生聚合，体系中一般还需加入阻聚剂亚硝酸钠。DMF水解产生的甲酸会和亚硝酸钠反应生成甲酸钠，从而使阻聚剂的量减少引起双烯烃聚合。另外，甲酸钠还很容易从系统中析出，导致设备堵塞，降低装置的生产能力。因此，通常在使用DMF时防止其水解是非常重要的。已有技术中，一般是采用加入某些稳定剂来抑制DMF的水解，比较典型的是以甲醛或甲醛和二甲胺的混合物为稳定剂，如专利USSR261,379所介绍的。单独的甲醛仅适用于水含量较低的DMF体系，甲醛和二甲胺的混合物抑制DMF水解的效果比较明显，但二甲胺的存在会因二甲胺成为气体释放出来而造成体系压力不稳，这在某些场合如上述萃取精馏分离碳五馏份的过程中对反应的控制将产生不良影响。本专利技术提供的，是在含水的二甲基甲酰胺体系中加入戊二醛，戊二醛在体系中的重量含量为250～5000ppm，最好为500～1000ppm。二甲基甲酰胺体系中水的重量含量可以是0.05～10％。与已有技术相比，本专利技术的优点是采用的稳定剂戊二醛与DMF的沸点比较接近(DMF的沸点为156℃，戊二醛的沸点为178℃)，这就容易使操作过程在稳定的状态中进行。另外，由于戊二醛不会与甲酸钠反应，故应用于以DMF为萃取剂萃取精馏分离碳五馏份的过程中抑制DMF的水解是非常理想的。将二甲基甲酰胺400ml、水20ml以及所需量的戊二醛加入装有温度计的四颈烧瓶中，并在四颈烧瓶中央垂直插入1.5m高的精馏塔，塔中采用玻璃圆形填料，塔径为25mm，塔上装有冷却和分馏装置，加热至156℃，使物料在1.5m精馏塔中形成全回流，释放的二甲胺经气体洗瓶用稀盐酸吸收。体系反应72hr之后，冷却至室温，然后通氮气以释放反应产生的二甲胺，然后用PH机测塔釜溶液的PH值。各实施例戊二醛的加入量以及反应前后溶液的PH值见表1。表1. 权利要求1.一种，在含水的二甲基甲酰胺体系中加入戊二醛，戊二醛在体系中的重量含量为250～5000ppm。2.据权利要求1所述的，其特征在于所述的戊二醛在体系中的重量含量最好为500～1000ppm。3.据权利要求1或2所述的，其特征在于所述的含水的二甲基甲酰胺体系中水的重量含量为0.05～10％。全文摘要一种，在含水的二甲基甲酰胺体系中加入戊二醛，戊二醛在体系中的重量含量为250～5000ppm，最好为500～1000ppm。二甲基甲酰胺体系中水的重量含量可以是0.05～10％。本专利技术所要解决的技术问题是不仅要较好地抑制DMF的水解，同时要避免给DMF使用的体系带来其它不良影响，它特别适用于以DMF为萃取剂萃取精馏分离碳五馏份的过程中抑制DMF的水解。文档编号C07C233/03GK1403440SQ0112674公开日2003年3月19日 申请日期2001年9月13日 优先权日2001年9月13日专利技术者谢家明, 陈国忠 申请人:中国石化上海石油化工股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种抑制二甲基甲酰胺水解的方法，在含水的二甲基甲酰胺体系中加入戊二醛，戊二醛在体系中的重量含量为２５０～５０００ｐｐｍ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：谢家明，陈国忠，
申请(专利权)人：中国石化上海石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]