一种卟啉单晶的合成方法技术

本发明专利技术公开了属于有机单晶合成技术的一种卟啉单晶的合成方法，它以苯甲醛或者取代苯甲醛和吡咯为原料，以低分子量的脂肪酸为反应介质，在密闭反应器中加热进行反应。缓慢冷却，即可制得大块卟啉单晶纯品。无焦油产生，不需要额外添加氧化剂和催化剂，在较低的温度下和较短的时间内，一步合成出卟啉的单晶纯晶。无环境污染、工艺简单、易控制，适合工业大生产。具有广泛的应有前景。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机单晶合成
，特别涉及卟啉单晶的合成方法。
技术介绍
现有合成卟啉的方法，反应步骤较多，产品纯度不高，后期纯化工作量大。在美国《美国化学会志》(Journal of the American Chemical Society)杂志1941年第63卷267页报道了苯甲醛和吡咯以吡啶为溶剂在密封管中，在150℃下反应24-48h，所得产率很低，并且在此条件下，能用来作反应物的取代苯甲醛极少；美国《有机化学杂志》(Joumal of Organic Chemistry)1967年第32卷476页报道了苯甲醛和吡咯在回流的丙酸中反应，制备出多晶的卟啉，但反应中生成大量的焦油，产品的纯化是个问题；1987年该杂志第52卷827页又报道了苯甲醛和吡咯在氮气保护下，在二氯甲烷中，以三氟化硼合乙醚络合物催化，室温下反应(生成卟啉原)，然后以二氯二腈基苯醌或四氯苯醌将卟啉原氧化得到最终产物卟啉，这种方法主要的缺点是需要色析法提纯；国内相关研究中，《有机化学》1991年第11卷第2期416页报道了以DMF(N，N-二甲基甲酰胺)为溶剂，无水AlCl3为催化剂，苯甲醛和吡咯缩合生本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种卟啉单晶的合成方法，该合成卟啉单晶的方法是以苯甲醛和吡咯为原料，以低分子量的脂肪酸为介质，在密闭反应釜中进行，其特征在于：将苯甲醛、吡咯按重量比１～３∶１的混合物溶解于低分子量的脂肪酸中，在６０～１６０℃下进行反应，反应５～１５小时，自然冷却后，可制备出多种卟啉的单晶纯品；其化学反应式为：＊＊＊Ｒ＝－Ｈ，－ＯＣＨ↓［３］，－ＣＨ↓［３］，－Ｂｒ，－Ｃｌ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李亚栋，李春辉，邱文丰，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]