一种2,4-二氯氟苯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2,4

【技术实现步骤摘要】
一种2,4
‑
二氯氟苯的制备方法


[0001]本专利技术涉及有机合成
，具体涉及一种2,4
‑
二氯氟苯的制备方法。

技术介绍

[0002]2,4
‑
二氯氟苯是合成新型抗菌剂氟喹诺酮类药物的重要中间体。主要用于合成环丙氟哌酸和甲氟哌酸等。是用于制备抗精神病特效药三氟哌啶醇、三氟哌丁苯、五氟利多、喹诺酮类药物环丙沙星等产品的主要原材料，同时还用于农药杀虫剂、杀卵剂及塑料、树脂的鉴定。
[0003]现有的2,4
‑
二氯氟苯的制备方法主要有：一、以氟苯为原料1.先将 HNO3与 H2SO4配成混酸，然后于 50
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55℃下缓慢滴加氟苯，于 88
‑
98℃下反应2h，经脱水、减压蒸馏可得2,4
‑
二硝基氟苯，将 2,4
‑
二硝基氟苯于90℃下通氯气，经精馏可得2,4
‑
二氯氟苯，总收率为 70.55%；2.以氟苯为原料，先经硝化得到硝基氟苯，然后在催化剂作用下加入氯气进行氯化反应得本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2,4
‑
二氯氟苯的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：亚硝基化反应，氟化反应，氯化反应；所述亚硝基化反应，将3,4
‑
二氯苯胺固体粉末、过氧化氢溶液、催化剂加入反应容器内，使用氮气将反应容器内的空气进行置换，避光下在30min内升温至15
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85℃，搅拌反应1
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4h，然后在15min内降温至70℃，氮气保护下在70℃下进行热过滤，得到滤饼；将滤饼在1.5h内降温至25℃，然后向滤饼中加入有机溶剂搅拌溶解，过滤，对滤液进行减压蒸干，得到3,4
‑
二氯亚硝基苯；所述氟化反应，将3,4
‑
二氯亚硝基苯、高活性氟化钾加入反应容器内，在35min内升温至130
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150℃，搅拌反应10
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14h，然后自然降温至25℃，加入甲苯，搅拌溶解，然后加入纯化水，搅拌后静置分层，除去下层水层，将上层有机层的甲苯蒸出后，减压精馏，得到3
‑
氯
‑4‑
氟亚硝基苯；所述氯化反应，将3
‑
氯
‑4‑
氟亚硝基苯、引发剂加入反应容器中，使用氮气将反应容器内的空气进行置换，然后在搅拌下升温至140
‑
180℃，通入氯气，控制氯气的通入速度为150ml/min，设定回流比3:1收集馏分，将尾气依次通入酸、酸、碱、碱内进行吸收，反应5h后，将反应瓶中残留物料进行碱洗、水洗后烘干；将收集瓶中红棕色粗品馏分经过水洗、碱洗、水洗、减压精馏后，得到2,4
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二氯氟苯。2.根据权利要求1所述的2,4
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二氯氟苯的制备方法，其特征在于，所述亚硝基化反应中，所述过氧化氢溶液的质量浓度为30%。3.根据权利要求1所述的2,4
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二氯氟苯的制备方法，其特征在于，所述亚硝基化反应中，所述催化剂为金负载二氧化钛催化剂Au/TiO2，其中，活性成分...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵建伟，张小垒，肖兵，
申请(专利权)人：国邦医药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：