用于桑德迈尔反应的装置和连续制备2,6-二乙基-4-甲基溴苯的方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及农药合成领域，公开了一种用于桑德迈尔反应的装置和使用该装置连续制备2,6

【技术实现步骤摘要】
用于桑德迈尔反应的装置和连续制备2,6
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二乙基
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甲基溴苯的方法


[0001]本专利技术涉及农药合成领域，具体涉及一种用于桑德迈尔反应的装置和连续制备2,6
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二乙基
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甲基溴苯的方法。

技术介绍

[0002]2,6
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二乙基
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甲基溴苯为新苯基吡唑啉类除草剂唑啉草酯的关键中间体，其结构式如下：
[0003][0004]2,6
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二乙基
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甲基溴苯是合成农药唑啉草酯的关键中间体，该结构上的碳溴键可以用来进一步官能化，形成氟化物，应用于农药及医药领域。CN109134187A、CN106928253A、CN102395546A和CN108864144A均采用间歇工艺将2,6
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二乙基
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甲基苯胺先重氮化、再溴化(Sandmeyer，桑德迈尔反应)制备2,6
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二乙基
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甲基溴苯。这些方法都存在显著的缺点：
[0005]1)重氮化反应后，反应釜内会有大量的重氮盐累积，由于重氮盐易分解导致爆炸，使得工业化生产过程中存在极大的安全隐患，从而限制2、6
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甲基溴苯的产能提高；
[0006]2)为保证安全生产，制备重氮盐时需要低温(
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20℃)下，增加了能源消耗，同时生产过程中多次升降温操作，不仅使得操作繁琐，而且降低生产效率；
[0007]3)需要先制备2,6
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甲基苯胺对应的重氮盐，然后再缓慢滴入溴化试剂内进行溴化反应，工艺过程需要多个反应釜互相配合操作，一个批次往往需要多个小时，工艺操作繁琐，生产耗时长，生产效率低；
[0008]4)制备得到重氮盐后，由于下步溴化反应温度较高，通常需要缓慢将重氮盐缓慢滴入溴化试剂内进行溴化反应，反应耗时长，易影响反应选择性，而导致副产物含量偏高。
[0009]因此，需要寻找一种生产安全，高效，操作简单易于大规模生产高含量的2,6
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甲基溴苯的制备方法，对上述除草剂唑啉草酯的工业化生产具有重要的意义。

技术实现思路

[0010]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的上述问题，提供一种用于桑德迈尔反应的装置和连续制备2,6
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二乙基
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甲基溴苯的方法，通过使用本专利技术的装置，生产过程安全高效，不造成高危重氮盐累积，解决釜式反应体系粘度大的问题，产品收率和纯度高，工艺操作简单且高效。
[0011]为了实现上述目的，本专利技术一方面提供一种用于桑德迈尔反应的装置，该装置包
括：
[0012]预混单元，其用于将反应原料混合并进行重氮化反应；
[0013]存储单元，其与所述预混单元相连接，用于存储重氮化反应产物；
[0014]逆向溴化单元，其下部与所述存储单元相连接，上部连接有用于将溴源水溶液送入到其中的输送单元，用于使重氮化反应产物与溴源水溶液逆向接触并溴化；
[0015]水洗单元，其下部与所述逆向溴化单元上部相连接，上部连接有用于将洗涤水送入到其中的输送单元，用于将溴化物进行水洗。
[0016]优选地，所述预混单元具有多个输送单元，用于将原料送入到所述预混单元中进行混合反应。
[0017]优选地，所述预混单元具有3个进料单元。
[0018]优选地，所述输送单元为双柱塞计量泵或双隔膜计量泵。
[0019]优选地，所述预混单元为平行管式反应器或螺旋管反应器。
[0020]优选地，所述预混单元具有冷却单元，用于对反应物料进行冷却。
[0021]优选地，所述冷却单元为冷却夹套。
[0022]优选地，所述存储单元为具有冷却夹套的存储罐。
[0023]优选地，所述存储单元具有搅拌单元。
[0024]优选地，所述存储单元为多个，优选为2
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3个。
[0025]优选地，所述存储单元与所述逆向溴化单元之间设置有输料单元，用于将重氮化反应产物送入到所述逆向溴化单元中。
[0026]优选地，所述输料单元为双柱塞计量泵或双隔膜计量泵。
[0027]优选地，所述逆向溴化单元为逆向溴化塔。
[0028]优选地，所述逆向溴化单元为桨叶式旋转式溴化塔、往复筛板式溴化塔或填料塔；更优选地，所述逆向溴化单元为桨叶式旋转式溴化塔。
[0029]优选地，所述逆向溴化单元底部连接有溴化废水储罐，用于对所述逆向溴化单元底部水相进行暂存处理。
[0030]优选地，所述逆向溴化单元与所述溴化废水储罐之间设置有π型管，将所述逆向溴化单元底部和溴化废水储罐进行连接，并用于控制所述逆向溴化单元内液位。
[0031]优选地，所述溴化废水储罐中的废水经浓缩装置进行浓缩处理后，经所述输送单元，返回到所述逆向溴化单元中作为溴化原料使用。优选地，所述水洗单元为水洗塔、桨叶式旋转式萃取塔或离心萃取机。
[0032]优选地，所述水存储罐与所述水洗单元之间设置有输送单元，用于将水送入到所述水洗单元的上部用于洗涤来自于逆向溴化单元上部的溴化物溶液。
[0033]优选地，所述输送单元为双柱塞计量泵或双隔膜计量泵。
[0034]优选地，所述逆向溴化单元与所述水洗单元之间设置有输送单元，用于将溴化物溶液送入到所述水洗单元底部并进行逆向水洗。
[0035]优选地，所述水洗单元底部连接有洗涤废水接受罐，用于对所述水洗单元底部水相进行暂存处理。
[0036]优选地，所述水洗单元与所述洗涤废水接收罐之间设置有π型管，将所述水洗单元底部和所述洗涤废水接收罐进行连接，并用于控制所述水洗单元内液位。
[0037]优选地，所述装置还具有脱溶剂单元，其进料口经预热单元与所述水洗单元顶部出料口相连接，用于对水洗产物脱除溶剂。
[0038]优选地，所述脱溶剂单元为刮板蒸发器、降膜蒸发器和升膜蒸发器中的一种或多种；更优选地，所述脱溶剂单元为刮板蒸发器。
[0039]优选地，所述脱溶剂单元依次与溴化物粗品接收罐、精馏单元和溴化物产品接收罐连接。
[0040]本专利技术还提供一种连续制备2,6
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甲基溴苯的方法，其中，使用本专利技术所述的装置进行，该方法包括：
[0041]1)分别通过输送单元将原料A、原料B和原料C连续送入到预混单元中进行混合并进行重氮化反应；
[0042]2)将重氮化反应产物连续送入到存储单元中进一步进行重氮化反应；
[0043]3)将重氮化反应产物连续送入到逆向溴化单元的下部，并通过输送单元将原料D连续送入到逆向溴化单元的上部，使原料D与重氮化反应产物进行逆向接触并溴化；
[0044]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于桑德迈尔反应的装置，其特征在于，该装置包括：预混单元(1)，其用于将反应原料混合并进行重氮化反应；存储单元(2)，其与所述预混单元(1)相连接，用于存储重氮化反应产物；逆向溴化单元(3)，其下部与所述存储单元(2)相连接，上部连接有用于将溴源水溶液送入到其中的输送单元(31)，用于使重氮化反应产物与溴源水溶液逆向接触并溴化；水洗单元(4)，其下部与所述逆向溴化单元(3)上部相连接，上部连接有用于将洗涤水送入到其中的输送单元(51)，用于将溴化物进行水洗。2.根据权利要求1所述的装置，其中，所述预混单元(1)具有多个输送单元(11)，用于将原料送入到所述预混单元(1)中进行混合反应；优选地，所述预混单元(1)具有3个进料单元；优选地，所述输送单元(11)为双柱塞计量泵或双隔膜计量泵；优选地，所述输送单元(31)为双柱塞计量泵或双隔膜计量泵。3.根据权利要求1所述的装置，其中，所述预混单元(1)为平行管式反应器或螺旋管反应器；优选地，所述预混单元(1)具有冷却单元，用于对反应物料进行冷却；优选地，所述冷却单元为冷却夹套。4.根据权利要求1
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3中任意一项所述的装置，其中，所述存储单元(2)为具有冷却夹套的存储罐；优选地，所述存储单元(2)具有搅拌单元(22)；优选地，所述存储单元(2)为多个，优选为2
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3个；优选地，所述存储单元(2)与所述逆向溴化单元(3)之间设置有输料单元(21)，用于将重氮化反应产物送入到所述逆向溴化单元(3)中；优选地，所述输料单元(21)为双柱塞计量泵或双隔膜计量泵。5.根据权利要求1
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3中任意一项所述的装置，其中，所述逆向溴化单元(3)为逆向溴化塔；优选地，所述逆向溴化单元(3)为桨叶式旋转式溴化塔、往复筛板式溴化塔或填料塔；优选地，所述逆向溴化单元(3)为桨叶式旋转式溴化塔；优选地，所述逆向溴化单元(3)底部连接有溴化废水储罐(5)，用于对所述逆向溴化单元(3)底部水相进行暂存处理；优选地，所述逆向溴化单元(3)与所述溴化废水储罐(5)之间设置有π型管(33)，将所述逆向溴化单元(3)底部和溴化废水储罐(5)进行连接，并用于控制所述逆向溴化单元(3)内液位；优选地，所述溴化废水储罐(5)中的废水经浓缩装置16进行浓缩处理后，经所述输送单元(31)，返回到所述逆向溴化单元(3)中作为溴化原料使用。6.根据权利要求1
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3中任意一项所述的装置，其中，所述水洗单元(4)为水洗塔、桨叶式旋转式萃取塔或离心萃取机；优选地，所述水存储罐(7)与所述水洗单元(4)之间设置有输送单元(51)，用于将水送入到所述水洗单元(4)的上部用于洗涤来自于逆向溴化单元(3)上部的溴化物溶液；优选地，所述输送单元(51)为双柱塞计量泵或双隔膜计量泵；
优选地，所述逆向溴化单元(3)与所述水洗单元(4)之间设置有输送单元(32)，用于将溴化物溶液送入到所述水洗单元(4)底部并进行逆向水洗；优选地，所述水洗单元(4)底部连接有洗涤废水接受罐(8)，用于对所述水洗单元(4)底部水相进行暂存处理；优选地，所述水洗单元(4)与...

【专利技术属性】
技术研发人员：霍世勇，张艳芳，路风奇，
申请(专利权)人：北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：