一种采用氟化氢重氮热解法合成甲基氟苯工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种采用氟化氢重氮热解法合成甲基氟苯工艺，本发明专利技术将甲基苯胺加入到过量的氟化氢中，温度降至

【技术实现步骤摘要】
一种采用氟化氢重氮热解法合成甲基氟苯工艺


[0001]本专利技术涉及甲基氟苯
，尤其涉及一种采用氟化氢重氮热解法合成甲基氟苯工艺。

技术介绍

[0002]甲基氟苯包含邻氟甲苯，间氟甲苯，对氟甲苯，分子式为C7H7F，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂接触猛烈反应。受高热分解放出有毒的气体。流速过快，容易产生和积聚静电。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。
[0003]现有技术中有关甲基氟苯的合成工艺为：氟硼酸重氮热解法（希曼法）：将甲基苯胺加入装有工业盐酸的反应器中，冷却于
‑
5℃以下，滴加20%的亚硝酸钠水溶液进行重氮化，冷却至
‑
10℃，然后加入40%的氟硼酸溶液；继续搅拌0.5h，离心过滤，将固体物用冰水和乙醇依次洗涤、干燥，得氟硼酸盐，再将干燥的氟硼酸盐装入容器热分解，将容器壁部加热，使其产生自发反应，直至全部分解；再将粗品凝集于接收器中，将其用10%氢氧化钠水溶液洗涤至中性，再经水洗、氯化钙干燥，蒸馏而得成品甲基氟苯，得率50
‑
55%。
[0004]该方法产品收率不稳定，生产过程中还产生大量的废水、废气，且大量处理重氮盐中间物甚为麻烦，热分解条件要求严格控制，极易发生爆炸。
[0005]于是，专利技术人有鉴于此，秉持多年该相关行业丰富的设计开发及实际制作的经验，针对现有的结构及缺失予以研究改良，提供一种采用氟化氢重氮热解法合成甲基氟苯工艺，以期达到更具有实用价值的目的。
专利
技术实现思路

[0006]为了解决上述
技术介绍
中提到的问题，本专利技术提供一种采用氟化氢重氮热解法合成甲基氟苯工艺。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种采用氟化氢重氮热解法合成甲基氟苯工艺，包括以下步骤：S1：开启尾气吸收系统，开启冷凝器冷冻盐水阀门，合成釜夹套、内盘管通入冷冻盐水，将一定量无水氟化氢用压缩空气压入氟化氢计量罐中，计量后放入合成釜内，开启搅拌降温；甲基苯胺真空抽入转料槽，再经空压（压力0.1MPa）压入甲基苯胺计量槽，缓慢向釜中滴加甲基苯胺，滴加结束后，保持10℃以下搅拌保温1h，完成成盐反应，生成甲基苯胺氢氟酸盐；S2：调节盐水阀门，将釜内物料降温至
‑
5℃～0℃，将一定量亚硝酸钠通过加料机均匀地加入到合成釜内，控制温度在
‑
5℃～5℃之间，压力为微负压
‑
10mmHg，进行重氮化反应生成甲基苯重氮氢氟酸盐，加料结束后，保持0℃～5℃之间保温反应1h；S3：然后逐渐升温进行热分解，分解完成后放料入静置罐中，静置分层2 h后，下层废酸转入废酸储槽，去回收工段处理得无水氟化氢回用；上层油层得粗甲基氟苯转入下道
工序锥形釜二次静置分离后放入中和釜；S4：将粗甲基氟苯放入中和釜内，开启搅拌经液碱计量罐加入氢氧化钠溶液进行中和至PH=7～8；S5：将中和后的粗甲基氟苯转入水汽蒸馏釜中，外盘管缓慢通入蒸汽预热，并开启釜内蒸汽加热至120℃，将甲基氟苯和水混合物收集至水汽接收釜，然后静置分离，水层下水汽分离储水罐收集，二次静置分离后去污水处理站；S6：粗甲基氟苯放入常压蒸馏釜，馏渣去水汽下脚槽静置，下脚槽水层加硫酸进行酸化生产甲基苯酚（副产），固体氨基偶氮甲基苯包装作固废处理（蒸馏残渣），委托有资质的单位处理；S7：将水汽接收釜分去水份的甲基氟苯放入常压蒸馏釜，外盘管缓慢通入蒸汽加热至125
‑
135℃，料液收集至常压接收槽中，再将接收槽中的成品分去水份后放入成品计量槽，经氯化钙过滤装置脱去水份、计量分装至成品桶入库。
[0008]优选的，所述步骤S1中压缩空气经减压阀减压为0.1MPa，所述合成釜控制温度在
‑
10℃～5℃之间，压力控制在微负压
‑
10mmHg。
[0009]优选的，所述步骤S2中甲基苯胺为邻甲苯胺、间甲苯胺或对甲苯胺，其中邻甲苯胺、间甲苯胺为液体可以直接加入，对甲苯胺为结晶物，通过热水浴溶解后加入。
[0010]优选的，所述步骤S4中下层废酸含氟化钠和70%氟化氢。
[0011]优选的，合成过程中产生的尾气氟化氢经四级水喷淋吸收后生成副产氢氟酸出售，未被水吸收的少量氟化氢再经碱液吸收后去废水处理系统。
[0012]优选的，所述合成釜包括合成釜本体、氟化氢计量罐、甲基苯胺计量罐、冷凝器、硫酸计量罐和亚硝酸钠添加器，氟化氢计量罐、甲基苯胺计量罐、冷凝器和硫酸计量罐均与合成釜本体连通，所述亚硝酸钠添加器包括添加箱，添加箱靠近合成釜本体的一侧固定连接有倾斜设置的出料管，添加箱的顶端固定有添加漏斗，添加箱的内部转动安装有水平设置的送料螺旋，添加箱远离出料管的一侧固定安装有第一旋转电机，第一旋转电机的输出轴与送料螺旋固定连接，送料螺旋的一端延伸至出料管内。
[0013]优选的，所述出料管远离添加箱的一端外侧转动安装有延长套筒，延长套筒的外部固定安装有齿圈，出料管的顶端固定安装有第二旋转电机，第二旋转电机的输出轴固定安装有第一圆齿轮，第一圆齿轮与齿圈啮合。
[0014]优选的，所述出料管靠近延长套筒的一端固定连接有多根刮刀，刮刀延伸至延长套筒内且刀刃与延长套筒的内壁接触。
[0015]优选的，所述延长套筒远离出料管的一端延伸至合成釜本体的亚硝酸钠添加口正上方。
[0016]优选的，所述添加箱内安装有主动碾压辊和从动碾压辊，添加箱远离出料管的一侧固定连接有第一传动箱，添加箱的另一侧固定有第二传动箱,主动碾压辊和从动碾压辊转轴均延伸至第二传动箱内且分别固定安装有第二圆齿轮和第三圆齿轮，第二圆齿轮和第三圆齿轮相互啮合，主动碾压辊的转轴上还固定安装有从动锥齿轮，第一传动箱和第二传动箱之间转动安装有水平设置的传动杆，传动杆的一端延伸至第二传动箱内且固定连接有主动锥齿轮，从动锥齿轮与主动锥齿轮啮合，传动杆的另一端延伸至第一传动箱内且与第一旋转电机的输出轴通过同步轮和同步带传动连接。
[0017]优选的，所述添加漏斗正对主动碾压辊和从动碾压辊之间。
[0018]主反应方程式：CH3ArNH2+HF
ꢀ→ꢀ
CH3ArNH2HFCH3ArNH2HF+NaNO2+HF
ꢀ→ꢀ
CH3ArN2F+2H2O+NaFCH3ArN2F
ꢀ→
CH3ArF+N2
↑
副反应方程式：CH3ArNH2 +HF + NaNO2
→
CH3ArOH +NaF+H2O+ N2
↑
2CH3ArNH2 +HF + NaNO2
→
（CH3）2 N2Ar2NH2 +NaF+2H2O2HF + NaNO2
→
2NaF+H2O+ N2O3
↑
NaOH+HF
→
NaF+H2O2NaF+H2SO4
→
Na2SO4+ 2HF
↑
（以上各反应式中的“Ar”本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种采用氟化氢重氮热解法合成甲基氟苯工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1：将一定量无水氟化氢用压缩空气压入氟化氢计量罐中，计量后放入合成釜内，开启搅拌降温；甲基苯胺真空抽入转料槽，再经压缩空气压入甲基苯胺计量槽，缓慢向釜中滴加甲基苯胺，滴加结束后，保持10℃以下搅拌保温1h，完成成盐反应，生成甲基苯胺氢氟酸盐；S2：调节盐水阀门，将釜内物料降温至
‑
5℃～0℃，将一定量亚硝酸钠通过加料机均匀地加入到合成釜内，进行重氮化反应生成甲基苯重氮氢氟酸盐，加料结束后，保持0℃～5℃之间保温反应1h；S3：然后逐渐升温进行热分解，分解完成后放料入静置罐中，静置分层2 h后，下层废酸转入废酸储槽，去回收工段处理得无水氟化氢回用；上层油层得粗甲基氟苯转入下道工序锥形釜二次静置分离后放入中和釜；S4：将粗甲基氟苯放入中和釜内，开启搅拌经液碱计量罐加入氢氧化钠溶液进行中和至PH=7～8；S5：将中和后的粗甲基氟苯转入水汽蒸馏釜中，外盘管缓慢通入蒸汽预热，并开启釜内蒸汽加热至120℃，将甲基氟苯和水混合物收集至水汽接收釜，然后静置分离，水层下水汽分离储水罐收集，二次静置分离后去污水处理站；S6：粗甲基氟苯放入常压蒸馏釜，馏渣去水汽下脚槽静置，下脚槽水层加硫酸进行酸化生产甲基苯酚（副产），固体氨基偶氮甲基苯包装作固废处理（蒸馏残渣）；S7：将水汽接收釜分去水份的甲基氟苯放入常压蒸馏釜，外盘管缓慢通入蒸汽加热至125
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135℃，料液收集至常压接收槽中，再将接收槽中的成品分去水份后放入成品计量槽，经氯化钙过滤装置脱去水份、计量分装至成品桶入库。2.根据权利要求1所述的一种采用氟化氢重氮热解法合成甲基氟苯工艺，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪峻，杨国礼，王文明，韩立定，
申请(专利权)人：东至德泰精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：