一种从结晶母液中回收酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素的方法技术

本发明专利技术公开了一种从结晶母液中回收酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素的方法，属于医药化工技术领域，所述方法由超滤和纳滤两个步骤组成；所述超滤，将酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素后处理中的结晶母液通入孔径为4000

【技术实现步骤摘要】
一种从结晶母液中回收酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素的方法


[0001]本专利技术涉及医药化工
，具体涉及一种从结晶母液中回收酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素的方法。

技术介绍

[0002]酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素(Aivlosin Tartrate ,简称AIV) ，分子量为2234.59，是一种新型高效的大环内酯类抗生素，通用英文名称:Acetylisovalery tylosin。AIV是在泰乐菌素的基础上经生物发酵半合成而得到的一种大环内酯类禽畜专用抗生素。AIV对许多革兰氏阳性菌及某些阴性菌有抵抗活性，包括支原体、弧菌、螺旋菌和大病毒，对鸡败血支原体，猪流行性肺炎，猪赤痢等有独特的疗效。目前酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素原料药的工业化生产是基于微生物发酵的方式通过对泰乐菌素进行生物转化生成酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素。而在传统后提取工艺中，由于其结晶母液中酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素含量过低，且酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素本身不耐热不耐酸，无法采用蒸发浓缩方式回收，导致母液回收较为困难，故而，一直以来，酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素结晶母液都是直接排放，这种方式不仅造成环境的污染，同时会增加污水中污染物的含量，增加生化难度。
[0003]目前只在《从酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素结晶母液中回收酒石酸乙酰异戊酰泰乐碱的方法》（专利号CN 104693255 B）中提到过从结晶母液中回收酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素的方法，其具体操作为首先向酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素结晶母液中加入表面活性剂，然后使用空气发泡法进行薄膜浓缩，收集气泡液膜，之后将收集的气泡液膜冷却，加入分离剂分离，过滤，所得滤液结晶处理，水洗即可得到纯净的酒石酸乙酰异戊酰泰乐碱。
[0004]此方法虽然可以有效提取酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素，但空气发泡器产生气泡后，易对浓缩的薄膜造成损伤，薄膜的使用寿命较短，增加了成本。另外，通过虹吸提取气泡液膜的方法对于酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素的回收效果较差，向结晶母液中加入的表面活性剂等物质会不断在结晶母液中累积，造成废水的处理困难。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种从结晶母液中回收酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素的方法，回收成本低，不会引入新的物质，对酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素的回收率高，废水产量低。
[0006]为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：一种从结晶母液中回收酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素的方法，由超滤和纳滤两个步骤组成；所述超滤步骤为，将酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素后处理中的结晶母液通入孔径为4000
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5000Da的超滤膜，得到超滤清相和超滤浓相，在得到部分超滤清相时，向得到的超滤清相中加入回收的纳滤清相，最后得到混合超滤清相用于纳滤，超滤浓相送往废水站；
所述超滤步骤中，部分超滤清相、回收的纳滤清相、混合超滤清相的体积比为50
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223；所述超滤膜的材质为陶瓷超滤膜；所述结晶母液在通入超滤膜时的进膜压力为0.8MPa；所述纳滤步骤为，将混合超滤清相通过截留分子量为150
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250Da的纳滤膜，得到纳滤浓相，将纳滤浓相回流至结晶罐继续碱析结晶得到酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素粗品，将纳滤清相进行回收利用；所述纳滤步骤中，所述纳滤膜的材质为聚酰胺；所述混合超滤清相在通入纳滤膜时的进膜压力为2MPa；所述将纳滤清相进行回收利用，将一部分纳滤清相作为回收的纳滤清相，加入超滤清相中，将另一部分作为稀释的纳滤清相，回流至后续批次的通入结晶罐前的稀释步骤；作为回收的纳滤清相与稀释的纳滤清相的体积比为70
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138。
[0007]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：（1）本专利技术的从结晶母液中回收酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素的方法，采用超滤与纳滤的组合，通过孔径的不同分离分子量不同的物质，以达到分离提取的目的，而且超滤膜和纳滤膜均可以重复使用，降低了成本，同时不会引入新的物质，对乙酰异戊酰泰乐菌素有着较高收率，对乙酰异戊酰泰乐菌素的超滤收率能达到93.21
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96.74%，纳滤收率能达到99.31
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99.56%，超滤和纳滤的总收率能达到92.77
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96.08%，且过程中产生的低浓度料液也可回流至其他工段循环利用，降低了废水产量；（2）根据现有技术，超滤过程中由于会有大分子物质存在造成膜的堵塞，导致超滤的普遍收率较低，本专利技术中，在超滤得到的超滤清相中加入纳滤后的清液对超滤浓相进行洗脱，能有效提高超滤工段的收率。
附图说明
[0008]图1为从结晶母液中回收酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素的流程图。
具体实施方式
[0009]为了对本专利技术的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本专利技术的具体实施方式。
[0010]实施例1
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4中超滤收率的计算公式为：超滤清相中的酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素浓度*超滤清相的体积）/（结晶母液中的酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素浓度*结晶母液的体积）；纳滤收率的计算公式为：纳滤浓相中的酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素浓度*纳滤浓相的体积）/（超滤清相中的酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素浓度*超滤清相的体积）；两步提取的总收率的计算公式为：超滤收率
×
纳滤收率。
[0011]实施例1如图1所示，一种从结晶母液中回收酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素的方法，具体为：1.在酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素后处理中，得到60L结晶母液，经HPLC法测，结晶母液中酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素的浓度为189.83μg/mL，另外还含有大量蛋白质色素等
大分子杂质；将结晶母液通过孔径为4000Da的陶瓷超滤膜，控制进膜压力为0.8MPa，得到56L超滤清相和4L超滤浓相，在得到50L超滤清相时，向超滤清相中加入90L回收的纳滤清相，最后得到146L混合超滤清相用于进行下一步的纳滤处理，4L超滤浓相送往废水站；所述混合超滤清相中的酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素的浓度为75.47μg/mL，超滤收率为96.74%。
[0012]2.将146L混合超滤清相通过聚酰胺材质的截留分子量为150
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200Da的纳滤膜，控制进膜压力为2MPa，最终得到3L纳滤浓相，其中酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素的浓度为3647.90μg/mL，纳滤收率为99.32%；然后将纳滤浓相回流至结晶罐继续碱析结晶得到酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素粗品；纳滤得到143L纳滤清相，其中90L用于回收，作为回收的纳滤清相加入超滤清相中，剩余的53L回流至后续批次的通入结晶罐前的稀释步骤；两步提取的总收率为96.08%。
[0013]实施例2如图1所示，一种从结晶母液中回收酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素的方法，具体为：1.在酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素后处理中，得到结晶母液100L，经HPLC法检测，结晶母液中含有113.92μg/mL的酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素，另外还含有大量蛋白质本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从结晶母液中回收酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素的方法，其特征在于，由超滤和纳滤两个步骤组成；所述超滤步骤为，将酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素后处理中的结晶母液通入孔径为4000
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5000Da的超滤膜，得到超滤清相和超滤浓相，在得到部分超滤清相时，向得到的超滤清相中加入回收的纳滤清相，最后得到混合超滤清相用于纳滤，超滤浓相送往废水站；所述纳滤步骤为，将混合超滤清相通过截留分子量为150
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250Da的纳滤膜，得到纳滤浓相，将纳滤浓相回流至结晶罐继续碱析结晶得到酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素粗品，将纳滤清相进行回收利用。2.根据权利要求1所述的从结晶母液中回收酒石酸乙酰异戊酰泰乐菌素的方法，其特征在于，所述超滤步骤中，部分超滤清相、回收的纳滤清相、混合超滤清相的体积比为50
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223。3.根据权利要求1所述的从结晶母液中回收酒石酸乙酰异...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨晓朵，叶长青，于童，
申请(专利权)人：国邦医药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：