一种阿维菌素的提取纯化方法技术

本发明专利技术涉及一种阿维菌素的提取纯化方法，包括如下步骤：步骤1、浸取：向阿维链霉菌菌丝体中加入有机溶剂浸提，收集提取液；步骤2、除杂：将提取液过滤后，蒸发浓缩至原提取液体积的50％后，离心去除沉淀，得上清液；步骤3、蒸发浓缩：将上清液继续蒸发浓缩，得阿维菌素膏状物；步骤4、脱糖：阿维菌素膏状物进行脱糖处理后，得脱糖后的阿维菌素产物；步骤5、结晶：向脱糖后的阿维菌素产物中加入结晶溶剂进行结晶后、固液分离，洗涤晶体，即得阿维菌素成品。本发明专利技术只需一次结晶即可获得符合要求的阿维菌素成品，减少了阿维菌素的结晶次数，提高了生产效率，及阿维菌素的收率，降低了生产成本。降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种阿维菌素的提取纯化方法


[0001]本专利技术涉及生物农药
，具体涉及一种阿维菌素的提取纯化方法。

技术介绍

[0002]阿维菌素(Avermectin)，是由阿佛曼链霉菌发酵产生的一种大环内酯类抗生素，具有很强的杀虫活性，被广泛的作为农用或兽用杀虫、杀螨剂使用。其具有杀虫谱广，对几乎所有的昆虫和螨虫及动物寄生虫都有很强的杀虫活性；同时，这种阿维菌素在土壤和水中易降解，在生物体内也无积累和持久性残留，不会污染环境。因此发展前景极具潜力。
[0003]目前，阿维菌素的提取纯化通常是以有机溶剂浸提菌丝体后，将提取液蒸发浓缩成膏状物，并将膏状物中用甲苯溶解后，热水洗涤脱糖，然后加入水，并脱溶蒸出甲苯，实现甲苯与水的置换后，进行至少4次结晶，制得阿维菌素成品，其存在的问题是：阿维菌素杂质过多，需要经多次结晶才能制备出符合要求的阿维菌素成品，而多结晶一次，阿维菌素的收率则降低一次，且结晶次数越多，能耗也越多，耗时也越长，严重影响了生产效率和阿维菌素收率。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种阿维菌素的提取纯化方法，其只需一次结晶即可获得符合要求的阿维菌素成品，减少了阿维菌素的结晶次数，提高了生产效率，及阿维菌素的收率，降低了生产成本。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：
[0006]技术方案一：
[0007]一种阿维菌素的提取纯化方法，包括如下步骤：
[0008]步骤1、浸取：向阿维链霉菌菌丝体中加入有机溶剂浸提，收集提取液；
[0009]步骤2、除杂：将提取液过滤后，蒸发浓缩至原提取液体积的50％后，离心去除沉淀，得上清液；
[0010]步骤3、蒸发浓缩：将上清液继续蒸发浓缩，得阿维菌素膏状物；
[0011]步骤4、脱糖：阿维菌素膏状物进行脱糖处理后，得脱糖后的阿维菌素产物；
[0012]步骤5、结晶：向脱糖后的阿维菌素产物中加入结晶溶剂进行结晶后、固液分离，洗涤晶体，即得阿维菌素成品。
[0013]进一步的，所述阿维链霉菌菌丝体的制备方法为：将阿维链霉菌发酵液固液分离后，菌丝体吹风干燥20
‑
30min后，开启破碎，边破碎边热风干燥至菌丝体含水率≤40％，备用。
[0014]进一步的，步骤1中，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮、乙腈中的一种或几种；浸提时，料液质量比为1∶100～120；
[0015]步骤1中，有机溶剂浸提时，至少浸提3次。
[0016]进一步的，步骤2中，蒸发浓缩采用多效蒸发浓缩；步骤2中所述离心采用防爆碟片
离心机；
[0017]步骤3中，上清液继续蒸发浓缩时，蒸发浓缩至温度为80℃～82℃，且真空度达到
‑
0.08MPa～
‑
0.082MPa时，结束蒸发浓缩操作。
[0018]进一步的，步骤4中、所述脱糖采用甲苯脱糖法。
[0019]进一步的，所述脱糖处理，包括以下步骤：
[0020]向阿维菌素膏状物中加入甲苯，搅拌溶解后，将阿维菌素甲苯溶液升温至79℃～81℃，并采用79℃～81℃的热水洗涤至少2次进行脱糖，然后向脱糖后的阿维菌素甲苯溶液中加入水，蒸发脱除甲苯，得脱糖后阿维菌素产物，即脱糖后阿维菌素的水溶液。
[0021]更进一步的，按阿维菌素膏状物与甲苯体积比1∶5～6，向所述阿维菌素膏状物中加入甲苯；
[0022]洗涤阿维菌素甲苯溶液时，先按阿维菌素甲苯溶液与水的体积比6∶1
‑
1.5，向升温至79℃～81℃阿维菌素甲苯溶液中加入79℃～81℃的热水，搅拌25
‑
40min后，静置分层，并排出水层，即可。
[0023]进一步的，步骤5中，所述加入结晶溶剂进行结晶，包括以下步骤：
[0024]向脱糖后阿维菌素的水溶液中加入结晶溶剂，边搅拌边升温至70℃～77℃使阿维菌素溶解，然后降温析晶，当温度降至25℃～30℃后保温2h，抽滤，晶体用结晶溶剂洗涤后，即得阿维菌素成品。
[0025]更进一步的，所述结晶溶剂采用甲醇、乙醇、丙酮、乙腈中的一种或几种；
[0026]按脱糖后阿维菌素与结晶溶剂重量体积比1kg∶8
‑
10L，向脱糖后阿维菌素的水溶液中加入结晶溶剂。
[0027]技术方案二：
[0028]一种采用所述提取纯化方法制备而成的阿维菌素。
[0029]与现有技术相比，本专利技术所取得的有益效果如下：
[0030]本专利技术在研究中发现：阿维菌素的提取液中存在有油脂类物质，且其油脂类物质的多少严重影响着阿维菌素的结晶次数；正是基于此发现，专利技术人突破传统工艺的限制，在蒸发浓缩过程中，当提取液浓缩至原体积50％左右时，先采用离心沉淀方式除去析出的油脂类物质，从而降低了阿维菌素的结晶次数，只需一次结晶即可获得符合要求的阿维菌素成品，不仅简化了阿维菌素的提取纯化工艺，提高了生产效率，降低了生产成本，还降低了因多次结晶导致的阿维菌素损失，提高了阿维菌素的收率。
具体实施方式
[0031]以下结合实施例对本专利技术进行进一步详细的叙述。
[0032]实施例1
[0033]一种阿维菌素，其提取纯化方法，包括如下步骤：
[0034]步骤1、干燥、破碎：将发酵液升温至805℃，板框压滤进行固液分离，获得湿菌丝体，然后湿菌丝体吹风干燥25min后，开启破碎，边破碎边采用90℃的热风继续吹风干燥，至菌丝体含水率≤40％，备用；
[0035]步骤2、浸取：向干燥、破碎后的菌丝体中，加入有机溶剂乙醇浸提，浸提3次，每次浸提时菌丝体与乙醇的质量比1∶110，每次浸提时间为4h，收集提取液；
[0036]步骤3、除杂：将提取液过滤后，采用多效蒸发器蒸发浓缩至原提取液体积的50％后，采用防爆碟片离心机离心去除析出的油脂类物质，得上清液；
[0037]步骤4、蒸发浓缩：采用蒸发罐，将上清液继续蒸发浓缩，直至蒸发罐内温度升温至80℃～82℃且真空度达到
‑
0.08MPa～
‑
0.082MPa，得阿维菌素膏状物；
[0038]步骤5、脱糖：按阿维菌素膏状物与甲苯体积比1∶5.5，向阿维菌素膏状物中加入甲苯，搅拌溶解后，将阿维菌素甲苯溶液升温至79℃～81℃，并采用79℃～81℃的热水洗涤2次进行脱糖，然后向脱糖后的阿维菌素甲苯溶液中加入水，蒸发脱除甲苯，实现甲苯与水的置换，得脱糖后阿维菌素产物，即脱糖后阿维菌素的水溶液；
[0039]其中，洗涤阿维菌素甲苯溶液时，先按阿维菌素甲苯溶液与水的体积比6∶1.5，向升温至79℃～81℃阿维菌素甲苯溶液中加入79℃～81℃的热水，搅拌35min后，静置分层，并排出水层，即可；
[0040]步骤6、结晶：
[0041]按阿维菌素与结晶溶剂质量体积比1g∶9mL，向脱糖后阿维菌素的水溶液中加入结晶溶剂甲醇，边本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阿维菌素的提取纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、浸取：向阿维链霉菌菌丝体中加入有机溶剂浸提，收集提取液；步骤2、除杂：将提取液过滤后，蒸发浓缩至原提取液体积的50％后，离心去除沉淀，得上清液；步骤3、蒸发浓缩：将上清液继续蒸发浓缩，得阿维菌素膏状物；步骤4、脱糖：阿维菌素膏状物进行脱糖处理后，得脱糖后的阿维菌素产物；步骤5、结晶：向脱糖后的阿维菌素产物中加入结晶溶剂进行结晶后、固液分离，洗涤晶体，即得阿维菌素成品。2.根据权利要求1所述的一种阿维菌素的提取纯化方法，其特征在于，所述阿维链霉菌菌丝体的制备方法为：将阿维链霉菌发酵液固液分离后，菌丝体吹风干燥20
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30min后，开启破碎，边破碎边热风干燥至菌丝体含水率≤40％，备用。3.根据权利要求1所述的一种阿维菌素的提取纯化方法，其特征在于，步骤1中，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮、乙腈中的一种或几种；浸提时，料液质量比为1∶100～120；步骤1中，有机溶剂浸提时，至少浸提3次。4.根据权利要求1所述的一种阿维菌素的提取纯化方法，其特征在于，步骤2中，蒸发浓缩采用多效蒸发浓缩；步骤2中所述离心采用防爆碟片离心机；步骤3中，上清液继续蒸发浓缩时，蒸发浓缩至温度为80℃～82℃，且真空度达到0.08MPa～
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0.082MPa时，结束蒸发浓缩操作。5.根据权利要求1所述的一种阿维菌素的提取纯化方法，其特征在于，步骤4中、所述脱糖采用甲苯脱糖法。6.根据权利要求5所述的一种阿维菌素的提取...

【专利技术属性】
技术研发人员：王龙，刘进峰，高利华，杨柳，
申请(专利权)人：河北兴柏农业科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：