制备可膨胀石墨的反应釜及利用其制备可膨胀石墨的方法技术

本发明专利技术的目的在于提供一种制备可膨胀石墨的反应釜及利用其制备可膨胀石墨的方法，属于石墨制备技术领域，釜体连接氧化剂储罐、硫酸储罐和第一压滤机，第一压滤机连接水洗装置和回收计量装置，回收计量装置连接硫酸储罐，水洗装置还连接第二压滤机，第二压滤机连接烘干塔，釜体的内壁上部设置有连通氧化剂储罐的投料管，投料管环绕釜体设置，投料管上设置有多个投料孔，釜体的底部设置有搅拌装置。其有益技术效果为：改进了搅拌扇叶和投料管，使整个釜体内的原料充分混合均匀，通过本方法，可制得含硫量低、膨胀倍数在220~300倍的可膨胀石墨，整个生产过程节约了硫酸的用量，降低了成本，提高了产品品质。提高了产品品质。提高了产品品质。

【技术实现步骤摘要】
制备可膨胀石墨的反应釜及利用其制备可膨胀石墨的方法


[0001]本专利技术涉及石墨制备
，尤其涉及一种制备可膨胀石墨的反应釜及利用其制备可膨胀石墨的方法。

技术介绍

[0002]可膨胀石墨是一种用途广泛的无机非金属材料，是由天然鳞片石墨经插层，水浇，干燥，高温膨化得到的一种疏松多孔的颗粒状新型炭材料。既保留了天然炭材料的耐腐蚀性，耐热性，耐辐射性，无毒性等性质，又具有天然石墨所没有的吸附性，环境协调性，生物相容性，自润滑性。采用硫酸法生产可膨胀石墨时，由于制备的过程中引入了硫酸根离子，制成的成品中有残硫存在，残硫在使用的过程中会加速金属腐蚀，缩短设备的使用寿命。例如可膨胀石墨是制作石墨纸的原材料，石墨纸是制造各种石墨密封件的基础材料，这就要求可膨胀石墨的含硫量不能太高。
[0003]现有技术中采用化学氧化法生产可膨胀石墨，氧化剂与石墨反应时间短、反应剧烈，一般的反应釜中搅拌装置搅拌不均匀，会使氧化剂气化、放出大量热量，不能起到强氧化剂的作用，还会产生二氧化硫等有害气体，造成可膨胀石墨的膨胀倍数达不到生产要求。
[0004]综上可知，现有技术在实际使用上显然存在不便与缺陷，所以有必要加以改进。

技术实现思路

[0005]针对上述的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种制备可膨胀石墨的反应釜及利用其制备可膨胀石墨的方法，其通过改进反应釜使氧化反应均匀低热量进行，回收可再次使用的硫酸，降低硫酸的使用量。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供一种制备可膨胀石墨的反应釜，包括釜体，釜体连接氧化剂储罐、硫酸储罐和第一压滤机，第一压滤机连接水洗装置和回收计量装置，回收计量装置连接硫酸储罐，水洗装置还连接第二压滤机，第二压滤机连接烘干塔，釜体的内壁上部设置有连通氧化剂储罐的投料管，投料管环绕釜体设置，投料管上设置有多个投料孔，釜体的底部设置有搅拌装置，搅拌装置包括搅拌扇叶，搅拌扇叶的上部是弧形结构的弧板，弧板的中心轴垂直于釜体的中心轴，弧板的底部连接有贴近釜体底部的刮板。弧板在推动原料转动的同时还推动原料上下翻转，刮板使接近釜体底部的原料也转动起来，使反应釜中的原料混合更均匀，通过投料管进行氧化剂的投放，投放更均匀，反应可控，减少氧化剂气化放热，减少有害气体产生。
[0007]进一步的，搅拌装置还包括电机和搅拌轴，电机固定安装在釜体底部，电机传动连接搅拌轴，搅拌轴密封转动穿入釜体内部，搅拌轴伸入釜体内的一端上安装有搅拌扇叶，弧板的弧形边的上下两端固定连接搅拌轴，搅拌轴上均布有两个或两个以上搅拌扇叶。多个搅拌扇叶可提高搅拌效果，使氧化反应更均匀，生产的可膨胀石墨性质更统一。
[0008]进一步的，釜体顶部中间设置有投放石墨的进料口，釜体顶部的一侧设置有硫酸进口，硫酸进口连接硫酸储罐，釜体的底部设置有出料口，出料口连接第一压滤机。
[0009]进一步的，釜体顶部设置有尾气出口，尾气出口连接尾气吸收塔。由于氧化剂和硫酸反应会生成二氧化硫等有害气体，将生产尾气接入尾气吸收塔，进行处理，避免污染环境。
[0010]进一步的，第一压滤机滤出的硫酸泵入回收计量装置，根据滤出硫酸的体积添加三氧化硫，滤出硫酸与三氧化硫反应浓度提高，提高浓度后的硫酸泵入硫酸储罐。回收的硫酸浓度在在88%~94%，通过加入三氧化硫提高硫酸浓度，使硫酸可循环使用。
[0011]进一步的，第一压滤机与回收计量装置之间设置有硫酸过滤器。回收的硫酸中会含有一部分石墨，通过过滤净化硫酸，然后加入回收计量装置中提高硫酸的浓度。
[0012]本专利技术还公开了一种利用上述反应釜制备可膨胀石墨的方法，包括以下步骤：S1：将称量后的石墨加入反应釜中，再加入浓硫酸开始搅拌，混匀物料；S2：待反应釜中的原料流动均匀后，通过投料管均匀加入氧化剂，进行氧化反应；S3：氧化反应结束后，反应釜内的物料进入第一压滤机进行固液分离，分离后，第一压滤机滤出的硫酸经过滤后，泵入回收计量装置，根据滤出硫酸的体积向回收计量装置中添加三氧化硫，滤出硫酸与三氧化硫反应提高浓度，浓度提高后的硫酸被泵入硫酸储罐回收使用，第一压滤机滤出的固体进入水洗装置；S4：固体在水洗装置中反复冲洗，第一次和第二次冲洗的水中硫酸含量较高，对第一次和第二次冲洗的水进行加热蒸发，提高硫酸的浓度，待硫酸浓度提高到90%左右，将硫酸泵入回收计量装置；三次之后的水中添加弱碱，用于提高物料的pH值，冲洗的污水进入污水处理系统，带物料的pH值提高到3~4之间，进入第二压滤机再次进行压滤；S5：水洗后固体中硫含量减少，压滤出多余水分的固体进入烘干塔制得可膨胀石墨。
[0013]进一步的，石墨和硫酸的质量分数比为1：2~5。
[0014]进一步的，氧化剂和石墨的质量分数比为1：8~15。
[0015]进一步的，石墨和硫酸的质量分数比为1:4，氧化剂和石墨的质量分数比,1:9。本方法适于生产含硫量低、膨胀倍数在220~300倍的可膨胀石墨，此类可膨胀石墨可用于生产石墨纸，其中通过多次水洗降低含硫量，通过回收硫酸降低生产成本，通过改进反应釜使得到的膨胀倍数在220~300倍的可膨胀石墨达到90%以上。
[0016]本专利技术的目的在于提供一种制备可膨胀石墨的反应釜，包括釜体，釜体连接氧化剂储罐、硫酸储罐和第一压滤机，第一压滤机连接水洗装置和回收计量装置，回收计量装置连接硫酸储罐，水洗装置还连接第二压滤机，第二压滤机连接烘干塔，釜体的内壁上部设置有连通氧化剂储罐的投料管，投料管环绕釜体设置，投料管上设置有多个投料孔，釜体的底部设置有搅拌装置，搅拌装置包括搅拌扇叶，搅拌扇叶的上部是弧形结构的弧板，弧板的中心轴垂直于釜体的中心轴，弧板的底部连接有贴近釜体底部的刮板。本专利技术的有益技术效果为：改进了搅拌扇叶，使整个釜体内的原料充分混合均匀，改进了氧化剂投料管，使氧化剂充分与釜体内原料接触，反应更充分，通过本方法，可制得含硫量低、膨胀倍数在220~300倍的可膨胀石墨，整个生产过程节约了硫酸的用量，降低了成本，提高了产品品质。
附图说明
[0017]图1是本专利技术的生产流程示意图；
图2是搅拌扇叶的结构示意图；图3是搅拌扇叶的侧视结构示意图；图4是投料管的结构示意图。
[0018]在图中：1
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反应釜，11
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釜体，12
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进料口，13
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硫酸进口，14
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投料管，141
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投料孔，15
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搅拌装置，151
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搅拌扇叶，1511
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弧板，1512
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刮板，152
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电机；153
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搅拌轴，16
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出料口，17
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尾气出口；2
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氧化剂储罐；3
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尾气吸收塔；4
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硫酸储罐；51
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第一压滤机，52
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第二压滤机；6
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备可膨胀石墨的反应釜，包括釜体，其特征在于，釜体连接氧化剂储罐、硫酸储罐和第一压滤机，第一压滤机连接水洗装置和回收计量装置，回收计量装置连接硫酸储罐，水洗装置还连接第二压滤机，第二压滤机连接烘干塔，釜体的内壁上部设置有连通氧化剂储罐的投料管，投料管环绕釜体设置，投料管上设置有多个投料孔，釜体的底部设置有搅拌装置，搅拌装置包括搅拌扇叶，搅拌扇叶的上部是弧形结构的弧板，弧板的中心轴垂直于釜体的中心轴，弧板的底部连接有贴近釜体底部的刮板。2.根据权利要求1所述的一种制备可膨胀石墨的反应釜，其特征在于，搅拌装置还包括电机和搅拌轴，电机固定安装在釜体底部，电机传动连接搅拌轴，搅拌轴密封转动穿入釜体内部，搅拌轴伸入釜体内的一端上安装有搅拌扇叶，弧板的弧形边的上下两端固定连接搅拌轴，搅拌轴上均布有两个或两个以上搅拌扇叶。3.根据权利要求1所述的一种制备可膨胀石墨的反应釜，其特征在于，釜体顶部中间设置有投放石墨的进料口，釜体顶部的一侧设置有硫酸进口，硫酸进口连接硫酸储罐，釜体的底部设置有出料口，出料口连接第一压滤机。4.根据权利要求1所述的一种制备可膨胀石墨的反应釜，其特征在于，釜体顶部设置有尾气出口，尾气出口连接尾气吸收塔。5.根据权利要求1所述的一种制备可膨胀石墨的反应釜，其特征在于，第一压滤机滤出的硫酸泵入回收计量装置，根据滤出硫酸的体积添加三氧化硫，滤出硫酸与三氧化硫反应浓度提高，提高浓度后的硫酸泵入硫酸储罐。6.根据权利要求5所述的一种制备可膨胀石墨的反应釜，其特征在于，第一压滤机与回收计量装置之...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓红，叶欣，赵波，
申请(专利权)人：昌邑森汇新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：