一种吡虫隆合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种吡虫隆合成工艺，属于有机合成技术领域。所述吡虫隆合成工艺，包括如下步骤：(1)2

【技术实现步骤摘要】
一种吡虫隆合成工艺


[0001]本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种吡虫隆合成工艺。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]吡虫隆又名啶蜱脲、氟佐隆、氟啶蜱脲，化学名：1
‑
[4
‑
氯
‑3‑
(3
‑
氯
‑5‑
三氟甲基
‑2‑
吡啶氧基)苯基]‑3‑
(2,6
‑
二氟苯甲酰基)脲，属于苯甲酰脲类杀虫剂。苯甲酰脲类杀虫剂是含氟杀虫剂的重要品种之一，可抑制昆虫几丁质的合成,其杀虫机理独特，高效、广谱、低毒、对人畜安全，是对环境友好的杀虫剂新品种，被专家誉为21世纪新型杀虫剂。吡虫隆是一种寄生虫生长调节剂，对牛、羊、兔等多种动物体外寄生虫有很好的杀灭效果。
[0004]目前国内外关于吡虫隆合成的报道较少，其中，国内专利(CN101209992A)公开了以2
‑
氯
‑5‑
氨基苯酚为起始原料，三步合成全采用带压反应，存在一定的安全隐患，醚化反应时间需要12h，且粗品收率只有52％～62％，成本高，不适合工业化生产。国内专利(CN104876859A)公开了采用离子液体作为催化剂，以2，3二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶、2
‑
氯
‑5‑
氨基苯酚、2，6
‑
二氟苯甲酰胺和草酰氯作为原料，在温和条件下合成吡虫隆，离子液体成本高，产品总收率低。
[0005]因此，迫切需要一种工艺简单、收率高、质量高的吡虫隆合成工艺。

技术实现思路

[0006]为了解决现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种吡虫隆合成工艺，本专利技术提供的吡虫隆合成工艺，工艺简单，产品收率、质量高。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术的技术方案为：
[0008]本专利技术的一方面，提供了一种吡虫隆合成工艺，包括如下步骤：
[0009](1)2
‑
氯
‑5‑
氨基苯酚与2,3
‑
二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶反应生成式Ⅰ；
[0010][0011](2)在二氯乙烷中，2,6
‑
二氟苯甲酰胺和草酰氯反应生成式Ⅱ；
[0012][0013](3)式Ⅰ和式Ⅱ反应生成吡虫隆；
[0014][0015]优选的，步骤(1)具体为：在反应釜中加入溶剂与2
‑
氯
‑5‑
氨基苯酚，室温搅拌溶解，再加入无水碳酸钾和催化剂，搅拌溶解后滴加2,3
‑
二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶；滴加完毕后反应釜加热至内温90
‑
110℃，保温反应，反应完毕得到式Ⅰ。
[0016]进一步优选的，溶剂为N,N
‑
二甲基甲酰胺DMF。
[0017]进一步优选的，催化剂为四丁基氯化铵。
[0018]进一步优选的，溶剂、无水碳酸钾、催化剂、2
‑
氯
‑5‑
氨基苯酚和2,3
‑
二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶的质量比为900
‑
950：180
‑
230：1
‑
5：150
‑
200：250
‑
300。
[0019]进一步优选的，滴加具体为：在氮气保护下，滴加1
‑
5小时，滴加温度≤50℃。
[0020]进一步优选的，保温反应完毕后，蒸出溶剂，加入水，搅拌冷却，析出固体，离心得到粗品，纯化后得到式Ⅰ。
[0021]优选的，二氯乙烷、2,6
‑
二氟苯甲酰胺和草酰氯的质量比为：1500
‑
2000：250
‑
300：200
‑
400。
[0022]优选的，步骤(2)具体为：在反应釜内，加入二氯乙烷和2,6
‑
二氟苯甲酰胺，反应釜冷却至内温5
‑
15℃，滴加草酰氯，滴加完毕，15
‑
30℃保温反应6
‑
8小时；随后升温至内温45
‑
55℃反应6
‑
8小时，反应完毕得到式Ⅱ。
[0023]进一步优选的，滴加具体为：滴加温度≤25℃，滴加1
‑
5小时。
[0024]进一步优选的，内温45
‑
55℃反应6
‑
8小时，反应完毕后，氮气保护下，降温至35
‑
45℃，减压蒸馏，蒸干二氯乙烷，得到式Ⅱ。
[0025]优选的，步骤(3)具体为：在反应釜中，加入甲苯和式Ⅰ，室温下搅拌溶解，随后加入三乙烯二胺；在氮气保护下，室温滴加式Ⅱ和甲苯混合溶液，滴加完毕逐渐升温至80
‑
100℃，保温，反应完毕得到吡虫隆。
[0026]进一步优选的，甲苯、式Ⅰ与三乙烯二胺的质量比为1500
‑
2000：400
‑
450：10
‑
30。
[0027]进一步优选的，式Ⅱ和甲苯混合溶液中，式Ⅱ与甲苯的质量比为300
‑
350：100
‑
150。
[0028]进一步优选的，滴加具体为：滴加温度≤35℃，滴加2
‑
4小时。
[0029]进一步优选的，反应完毕后，蒸出甲苯，冷却至室温，离心，过滤得到粗品吡虫隆。
[0030]进一步优选的，粗品吡虫隆脱色、纯化得到高纯度吡虫隆。
[0031]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0032](1)本专利技术提供的吡虫隆合成工艺，以2
‑
氯
‑5‑
氨基苯酚计，每一步骤收率均不低于98％，吡虫隆综合收率大于95％，产品纯度大于99％。
[0033](2)本专利技术的吡虫隆合成工艺是在传统工艺上做了优化，通过寻找新的溶剂和调整反应过程中的工艺参数和物料体系，明显的促进了反应的进行，提高了原料转化率和产物纯度，进而提高了产品收率，降低生产成本，且获得的吡虫隆产品外观好。不同的加料顺序使反应更加充分，明显提高反应转化率；优化温度对反应的进行有良好的促进作用；二氯
[0050][0051](1)在干燥的3600L搪瓷反应釜内，加入1667kg二氯乙烷和267kg2,6
‑
二氟苯甲酰胺，反应釜冷凝器尾部接干燥设备，再接碱水吸收塔和尾气焚烧装置。
[0052](2)搪瓷反应釜冷却至内温10℃，通过高位槽滴加300kg草酰氯，体系(即反应釜内的物料)呈悬浊液，滴加温度控制在25℃以下，滴加时本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种吡虫隆合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)2
‑
氯
‑5‑
氨基苯酚与2,3
‑
二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶反应生成式Ⅰ；(2)在二氯乙烷中，2,6
‑
二氟苯甲酰胺和草酰氯反应生成式Ⅱ；(3)式Ⅰ和式Ⅱ反应生成吡虫隆；2.如权利要求1所述吡虫隆合成工艺，其特征在于，步骤(1)具体为：在反应釜中加入溶剂与2
‑
氯
‑5‑
氨基苯酚，室温搅拌溶解，再加入无水碳酸钾和催化剂，搅拌溶解后滴加2,3
‑
二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶；滴加完毕后反应釜加热至内温90
‑
110℃，保温反应，反应完毕得到式Ⅰ；优选的，所述溶剂为N,N
‑
二甲基甲酰胺DMF；优选的，所述催化剂为四丁基氯化铵；优选的，溶剂、无水碳酸钾、催化剂、2
‑
氯
‑5‑
氨基苯酚和2,3
‑
二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶的质量比为900
‑
950：180
‑
230：1
‑
5：150
‑
200：250
‑
300；优选的，所述滴加具体为：在氮气保护下，滴加1
‑
5小时，滴加温度≤50℃。3.如权利要求2所述吡虫隆合成工艺，其特征在于，保温反应完毕后，蒸出溶剂，加入水，搅拌冷却，析出固体，离心得到粗品，纯化后得到式Ⅰ。4.如权利要求1所述吡虫隆合成工艺，其特征在于，二氯乙烷、2,6
‑
二氟苯甲酰胺和草酰氯的质量比为：1500
‑
2000：250
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵贝，王雪梅，马强，孙伟，冯志海，王哲，
申请(专利权)人：滨州黄海科学技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：