一种炔草酯的新型合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种炔草酯的新型合成工艺，所述合成工艺使用了一种炔草酯的新型合成装置，该装置包括框架支撑单元、废气处理单元和冷凝回收单元，该合成工艺包括以下步骤：S1：通过添料管向反应釜中加入一定比例的乙腈、HPPA、水及氢氧化钾，向氟化物高位槽中打入2,3

【技术实现步骤摘要】
一种炔草酯的新型合成工艺


[0001]本专利技术涉及炔草酯制备
，尤其涉及一种炔草酯的新型合成工艺。

技术介绍

[0002]炔草酯是一种有机物，化学式为C17H13ClFNO4，白色晶体，能溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等有机溶剂，在强酸强碱条件下分解，作用对象多是水稻，对水稻等具有优良的选择性，选择性基于不同的代谢速度，在水稻体内，炔草酯可被迅速降解为对乙酰辅酶A羧化酶无活性的二酸态，因而对水稻具有高度的安全性，由于炔草酯对水稻具有良好的作用，其制备工艺也逐渐随之完善。
[0003]目前市面上在制备炔草酯的过程中，需要向反应釜中加入一定比例的乙腈、HPPA、水及氢氧化钾通过醚化反应制备中间体，制备得到的中间体进行缩合反应，得到炔草酯成品，在此过程中需要依次完成拌料、固液分离等操作，而拌料和固液分离等操作往往需要在不同的容器设备内完成，需要往复转运中间体和反应中间物，导致炔草酯的合成制备繁杂，影响炔草酯合成制备效率。

技术实现思路

[0004]本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。
[0005]鉴于上述现有一种炔草酯的新型合成工艺存在的问题，提出了本专利技术。
[0006]因此，本专利技术目的是提供一种炔草酯的新型合成工艺，其适用于解决在炔草酯制备过程中需要依次完成拌料、固液分离等操作，而拌料和固液分离等操作往往需要在不同的容器设备内完成，需要往复转运中间体和反应中间物，导致炔草酯的合成制备繁杂，影响炔草酯合成制备效率的问题。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种炔草酯的新型合成工艺，所述合成工艺使用了一种炔草酯的新型合成装置，该装置包括框架支撑单元、废气处理单元和冷凝回收单元，该合成工艺包括以下步骤：
[0008]S1：通过添料管向反应釜中加入一定比例的乙腈、HPPA、水及氢氧化钾，向氟化物高位槽中打入2,3
‑
二氟
‑5‑
氯吡啶，滴加2,3
‑
二氟
‑5‑
氯吡啶，滴加结束后，回流，取样分析，合格后静置分层；
[0009]S2：对静置分层后的下层含盐废水蒸发，将氟化钾蒸发出来再用甲醇洗涤烘干作为副产品，蒸发冷凝水去污水处理，上层有机相进行减压蒸馏，减压蒸馏结束后，降温加足量的水并滴加盐酸，调节PH至中性，压滤得到中间体；
[0010]S3：继续向反应釜中加入适量的二氯乙烷并投入上工段得到的中间体，升温脱水，釜内水分要求在10％以下结束脱水，对气相进行冷凝处理，得到的有机相返回至反应釜，冷凝得到的水回用至醚化工段酸化工序，废气进入废气则通过排气管进入废气处理筒进行处
理，然后排放；
[0011]S4：降低反应釜的温度，并抽入一定量的丙炔醇，该丙炔醇与上述制备的中间体进行缩合反应，然后继续升温回流脱水，对气相进行冷凝处理，得到的有机相进返回至反应釜中，废水经过排污管进入废水处理箱内，此步骤产生的废气经过排气管进入废气处理筒接受处理；
[0012]S5：当反应釜内不出水时，对反应釜内的生成物进行取样分析，分析合格后进行脱溶，脱溶过程中产生的二氯乙烷，经过通气管进入冷凝罩进行冷凝回收，部分未冷凝回收利用的二氯乙烷作为废气经过排气管进入废气处理筒接受处理，对脱溶后的物质进行离心得到炔草酯原药经过卸料管排出，脱溶产生的废液则经过排污管进入废水处理箱接收处理。
[0013]一种炔草酯的新型合成工艺，所述框架支撑单元包括行走座和固定设置在行走座正上方的支撑框架，所述支撑框架内安装有匹配的反应釜，所述反应釜正上方固定设置有驱动电机，所述行走座上安装有与反应釜和驱动电机匹配的控制柜，所述驱动电机输出轴固定连接有搅拌杆，所述搅拌杆向下插入反应釜内，所述搅拌杆上竖直滑动连接有升降套，所述升降套上设置有密封塞，且密封塞与反应釜匹配设置，所述升降套侧壁上端螺纹连接有定位销，且搅拌杆上固定设置有多组均匀分布搅拌叶，所述反应釜上端设置有多组位置对称的添料管，所述反应釜内设置有外筒，所述外筒与反应釜内壁转动连接，所述外筒内密封转动连接有内筒，且外筒和内筒上均开设有多组均匀分布的排液孔，所述反应釜下端开口处设置有卸料管，所述外筒和内筒下端均开设有卸料口，所述外筒与卸料管转动连接，且卸料管上安装有匹配的截止阀，所述反应釜内设置有螺旋电加热管；
[0014]且框架支撑单元包括模式切换组件，包括多组连接柱固定安装在搅拌杆侧壁上的连接柱以及固定连接在连接柱上的转块，所述内筒内侧壁上端开设有与转块匹配的转槽，且内筒内壁上开设有与转槽连通的限位槽，所述限位槽与转块匹配设置，所述内筒顶端通过弹簧固定连接有与转块匹配的连接筒，所述连接筒下端壁固定连接有顶柱，所述顶柱向下插入限位槽内，所述外筒上端壁铰接有卡扣，且外筒外侧壁上端设置有与卡扣匹配的凸耳；
[0015]所述框架支撑单元还包括转动连接反应釜侧壁下部的转筒以及与转筒密封滑动连接的滑动杆，所述滑动杆向内贯穿转筒固定连接有锥齿轮，所述外筒外侧壁上设置有与锥齿轮啮合的齿圈。
[0016]作为本专利技术所述一种炔草酯的新型合成工艺的一种优选方案，其中：所述框架支撑单元还包括离心清洁组件，其包括设置在搅拌杆内部下端的电动伸缩柱以及与卸料口匹配的金属罩，所述电动伸缩柱下端向下贯穿搅拌杆与金属罩顶端转动连接，且电动伸缩柱侧壁下端固定套设有固定圈，所述固定圈通过铰接杆铰接有清洁板，所述清洁板与金属罩匹配设置，所述电动伸缩柱向下贯穿金属罩固定连接有固定耳，所述固定耳通过多组均匀分布的弹性绳固定连接有对应的振荡球。
[0017]作为本专利技术所述一种炔草酯的新型合成工艺的一种优选方案，其中：所述金属罩上镶嵌设置有磁性圈，且清洁板靠近金属罩的一侧设置有与磁性圈匹配的磁性罩。
[0018]作为本专利技术所述一种炔草酯的新型合成工艺的一种优选方案，其中：所述外筒外侧壁下端固定套设有保护罩，所述保护罩与锥齿轮和齿圈匹配设置。
[0019]作为本专利技术所述一种炔草酯的新型合成工艺的一种优选方案，其中：所述废气处
理单元包括与反应釜通过排气管连通的废气处理筒以及设置在支撑框架上的有机溶剂储液箱，所述废气处理筒内腔上侧设置有喷淋罩，所述喷淋罩与有机溶剂储液箱通过通液管连通，且有机溶剂储液箱上固定安装有与通液管匹配的水泵，所述废气处理筒上端壁中心处固定连通有匹配的排气嘴。
[0020]作为本专利技术所述一种炔草酯的新型合成工艺的一种优选方案，其中：所述废气处理筒内设置有有机溶剂填料层和活性炭过滤层，二者并列设置在废气处理筒内部，且有机溶剂填料层和活性炭过滤层位于喷淋罩正下方。
[0021]作为本专利技术所述一种炔草酯的新型合成工艺的一种优选方案，其中：所述还包括冷凝回收单元包括与反应釜通过通气管连通的冷凝罩，所述冷凝罩内壁固定安装有螺旋冷凝管，所述冷凝罩侧壁下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种炔草酯的新型合成工艺，其特征在于，所述合成工艺使用了一种炔草酯的新型合成装置，该装置包括框架支撑单元(100)、废气处理单元(200)和冷凝回收单元(300)，该合成工艺包括以下步骤：S1：通过添料管(1031)向反应釜(103)中加入一定比例的乙腈、HPPA、水及氢氧化钾，向氟化物高位槽中打入2,3
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二氟
‑5‑
氯吡啶，滴加2,3
‑
二氟
‑5‑
氯吡啶，滴加结束后，回流，取样分析，合格后静置分层；S2：对静置分层后的下层含盐废水蒸发，将氟化钾蒸发出来再用甲醇洗涤烘干作为副产品，蒸发冷凝水去污水处理，上层有机相进行减压蒸馏，减压蒸馏结束后，降温加足量的水并滴加盐酸，调节PH至中性，压滤得到中间体；S3：继续向反应釜(103)中加入适量的二氯乙烷并投入上工段得到的中间体，升温脱水，釜内水分要求在10％以下结束脱水，对气相进行冷凝处理，得到的有机相返回至反应釜(103)，冷凝得到的水回用至醚化工段酸化工序，废气进入废气则通过排气管(201)进入废气处理筒(202)进行处理，然后排放；S4：降低反应釜(103)的温度，并抽入一定量的丙炔醇，该丙炔醇与上述制备的中间体进行缩合反应，然后继续升温回流脱水，对气相进行冷凝处理，得到的有机相进返回至反应釜(103)中，废水经过排污管(105)进入废水处理箱(106)内，此步骤产生的废气经过排气管(201)进入废气处理筒(202)接受处理；S5：当反应釜(103)内不出水时，对反应釜(103)内的生成物进行取样分析，分析合格后进行脱溶，脱溶过程中产生的二氯乙烷，经过通气管(301)进入冷凝罩(302)进行冷凝回收，部分未冷凝回收利用的二氯乙烷作为废气经过排气管(201)进入废气处理筒(202)接受处理，对脱溶后的物质进行离心得到炔草酯原药经过卸料管(1032)排出，脱溶产生的废液则经过排污管(105)进入废水处理箱(106)接收处理。2.一种炔草酯的新型合成工艺，其特征在于：所述框架支撑单元(100)包括行走座(101)和固定设置在行走座(101)正上方的支撑框架(102)，所述支撑框架(102)内安装有匹配的反应釜(103)，所述反应釜(103)正上方固定设置有驱动电机(104)，所述行走座(101)上安装有与反应釜(103)和驱动电机(104)匹配的控制柜(107)，所述驱动电机(104)输出轴固定连接有搅拌杆(1041)，所述搅拌杆(1041)向下插入反应釜(103)内，所述搅拌杆(1041)上竖直滑动连接有升降套(1043)，所述升降套(1043)上设置有密封塞(1044)，且密封塞(1044)与反应釜(103)匹配设置，所述升降套(1043)侧壁上端螺纹连接有定位销，且搅拌杆(1041)上固定设置有多组均匀分布搅拌叶(1042)，所述反应釜(103)上端设置有多组位置对称的添料管(1031)，所述反应釜(103)内设置有外筒(1033)，所述外筒(1033)与反应釜(103)内壁转动连接，所述外筒(1033)内密封转动连接有内筒(1034)，且外筒(1033)和内筒(1034)上均开设有多组均匀分布的排液孔，所述反应釜(103)下端开口处设置有卸料管(1032)，所述外筒(1033)和内筒(1034)下端均开设有卸料口，所述外筒(1033)与卸料管(1032)转动连接，且卸料管(1032)上安装有匹配的截止阀，所述反应釜(103)内设置有螺旋电加热管(1035)；且框架支撑单元(100)包括模式切换组件(1036a)，包括多组连接柱(10361)固定安装在搅拌杆(1041)侧壁上的连接柱(10361)以及固定连接在连接柱(10361)上的转块(10362)，所述内筒(1034)内侧壁上端开设有与转块(10362)匹配的转槽，且内筒(1034)...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋云翔，赵飞四，徐大鹏，
申请(专利权)人：甘肃联凯生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：