【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及除草剂领域，具体为一种丙炔氟草胺除草剂以及制备方法。
技术介绍
1、根据用途的不同，可以把农药划分为杀虫剂、除草剂、杀菌剂三大类。同时，将植物调节剂(可归为除草剂类)、熏蒸剂(可归为杀菌剂或杀虫剂类)等归为其他类。根据化学结构的不同，农药大致分为45大类。其中18类为除草剂(占整个农药类别的40％)，10类为杀虫剂(占22％)，15类为杀菌剂(占33％)，还有2类为其他(占5％)。
2、目前，除草剂已经成为当今市场最大、品种最多、作用机理研究最为透彻的农药大类。在三大类农药中，除草剂是进入市场较晚，但发展速度最快的一类农药，尤其是在有机合成农药诞生之后。在除草剂类别中，非选择性除草剂出现了迅速的发展，而除草剂的市场份额则是衡量一个国家农药水平的标尺。在除草剂市场中，除草剂市场的主体仍然是传统除草剂，但新颖除草剂品种发展迅速，不久的将来会逐渐代替传统除草剂主体的地位。
3、丙炔氟草胺的合成方法目前有以下几种：方法(1)采用间氟苯酚为原料，经氟水解、硝化、环合、丙炔化、苯酐酰化等5步反应制得；方法(2)采用间2,4-二氯硝基苯为原料，经氟水解、缩合、环合、硝化、丙炔化、硝基还原和苯酐酰化等7步反应得到；方法(3)采用间2,4-二氯硝基苯为原料，经氟水解、缩合、环合、硝化、硝基还原、苯酐酰化和丙炔化等7步反应得到。
4、方法(1)中采用的原料间氟苯酚价格昂贵；硝化反应条件剧烈，容易造成醚键断裂；采用铁粉进行氢化还原，收率较低，且产生大量难以处理的铁泥。方法(2)合成路线中，成本高，不利
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种丙炔氟草胺除草剂以及制备方法，以解决上述
技术介绍
提出的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种丙炔氟草胺除草剂，包括丙炔氟草胺、草铵隆和草胺脲，所述丙炔氟草胺的含量为70％、所述草铵隆的含量为15％、所述草胺脲的含量为15％。
3、一种丙炔氟草胺除草剂的制备方法，具体步骤如下：
4、s1：丙炔氟草胺的合成；
5、s11：碱解酸化工序；
6、s111：检查反应釜及其附属设备，确认干燥洁净，阀门处于关闭状态，向碱配制釜加入一定量的水，开冷却水，搅拌下投入一定量的氢氧化钾，配置成氢氧化钾溶液冷却到室温备用；
7、s112：向碱解釜投入一定量的2,4-二氟硝基苯，一定量的水，加热到反应温度，滴加氢氧化钾溶液，加完后保温1小时，取样至2,4-二氟硝基苯＜0.5％，加入一定量的套用水，趁热转料到酸化釜；
8、s113：打开酸化釜循环水冷却，保持温度在滴加盐酸，至ph值2～3，静置0.5小时，分出下层有机相转入水洗釜，上层水转入废水处理釜，水洗釜加入一定量的水，搅拌0.5小时，静置，分出下层有机相去高真空蒸馏，上层水套用至酸化釜，高真空蒸馏出碱解物，注意收料口温度不低于40℃，以防出料口凝固，蒸出物料加一定量的dmf溶解；制得中间体5-氟-2-硝基苯酚，含量98％；
9、s12：醚化工序；
10、检查反应釜及其附属设备，确认干燥洁净，阀门处于关闭状态，向醚化釜加入一定量的dmf，开启搅拌，打开人孔，投入一定量的碳酸钾和一定量的碘化钾，在氮气保护下，在室温下缓慢滴加含一定量的碱解物和一定量的dmf的溶液，滴加一定量的氯乙酸甲酯，加完后保温反应4小时，取样检测至碱解物＜0.5％，降温至室温，离心，滤饼用一定量的dmf洗涤，滤液真空度保持-0.096mpa以上减压蒸馏，加一定量的水析出固体，离心分离，滤饼水洗，烘干得醚化物；制得中间体5-氟-2-硝基苯氧基乙酸甲酯，含量为98％；
11、s13：还原工序；
12、s131：检查反应釜及其附属设备，确认干燥洁净，阀门处于关闭状态，向还原关环反应釜依次投入一定量的dmf，一定量的醚化物以及一定量的雷尼镍，每次套用时补加10％，关闭人孔，用10kg/cm2氮气冲排3次；
13、s132：充入氢气，保持压力7kg/cm2,充分搅拌，加热至60℃，并在60-70℃保温反应，维持氢气压力7kg/cm2，反复充氢气到压力不再下降，保温2小时，反应完成；
14、s133：冷却至40-45℃，泄压，静置30min，充入氮气，反应液通过插底管及管道过滤器被压至蒸馏釜，转料防止低温产品析出堵塞管路，转料完毕，开启蒸馏釜上的真空及搅拌，缓慢升温减压回收溶剂dmf，回收溶剂完毕，降温，剩余物加入一定量的水，离心，80℃干燥，得还原物；制得中间体7-氟-2h-1,4-苯并噁嗪-3(4h)-酮，含量为98％；
15、s14：硝化工序；
16、s141：检查反应釜及其附属设备，确认干燥洁净，阀门处于关闭状态，向硝化釜加入一定量的浓硫酸，冷却降温到25℃以下，加入一定量的还原物，搅拌2小时，滴加一定量的硝酸到上述反应液中，滴毕，保温2小时，取样检测还原物<0.5％；
17、s142：将反应液转入后处理釜，往后处理釜加入一定量的乙酸，开启冷冻，0-10℃搅拌2小时，保持0-10℃，加入一定量的水，搅拌1小时，物料离心，滤饼用一定量的水打浆30min，离心过滤；
18、s143：滤饼用一定量的水和一定量的碳酸氢钠打浆一次，调ph至7-9，搅拌30min，离心；
19、s144：滤饼用一定量的水打浆30min，离心，80℃干燥,得硝化物，制得中间体7-氟-6-硝基-2h-1,4-苯并噁嗪-3(4h)-酮，含量为97％；
20、s15：还原工序；
21、s151：检查反应釜及其附属设备，确认干燥洁净，阀门处于关闭状态，向硝基还原釜依次投入一定量的dmf，一定量的硝化物以及一定量的雷尼镍，每次套用时补加10％，关闭人孔，用10kg/cm2氮气冲排3次；
22、s152：充入氢气，保持压力7kg/cm2,充分搅拌，加热至60℃，并在60-70℃保温反应，维持氢气压力7kg/cm2，反复充氢气到压力不再下降，保温搅拌2小时，反应完成；
23、s153：冷却至40-45℃，泄压，静置30min，充入氮气，反应液通过插底管及管道过滤器被压至蒸馏釜，转料防止低温产品析出堵塞管路，转料完毕，开启蒸馏釜上的真空及搅拌，缓慢升温减压回收溶剂dmf，回收溶剂完毕，降温，剩余物加入一定量的水，离心，水洗滤饼，离心，80℃干燥，得一定量的产品硝基还原物，制得中间体7-氟-6-氨基-2h-1,4-苯并噁嗪-3(4h)-酮，含量为98％；
24、s16：丙炔化工序；
25、s161：检查反应釜及其附属设备，确认干燥洁净，阀门处于关闭状态，向丙炔化釜入本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种丙炔氟草胺除草剂，包括丙炔氟草胺、草铵隆和草胺脲，其特征在于：所述丙炔氟草胺的含量为70％、所述草铵隆的含量为15％、所述草胺脲的含量为15％。
2.一种如权利要求1所述的丙炔氟草胺除草剂的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
3.根据权利要求2所述的一种丙炔氟草胺除草剂的制备方法，其特征在于：所述S2中的溶剂为甲醇或乙醇的任意一种。
【技术特征摘要】
1.一种丙炔氟草胺除草剂，包括丙炔氟草胺、草铵隆和草胺脲，其特征在于：所述丙炔氟草胺的含量为70％、所述草铵隆的含量为15％、所述草胺脲的含量为15％。
2.一种如权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐大鹏，杨志坚，蒋云翔，
申请(专利权)人：甘肃联凯生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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