一种等静压石墨坩埚的涂层成型方法技术

本发明专利技术公开了一种等静压石墨坩埚的涂层成型方法，其以等静压石墨坩埚作为石墨坩埚基体进行涂层成型，成型时先利用SiC粉、Y2O3、酚醛树脂溶于无水乙醇制成均匀的SiC

【技术实现步骤摘要】
一种等静压石墨坩埚的涂层成型方法


[0001]本专利技术涉及涂层的处理技术，具体为一种石墨坩埚使用性能的等静压石墨坩埚的涂层成型方法。

技术介绍

[0002]石墨材料具有热膨胀系数小、耐高温、导电导热、化学性质稳定、高温力学性能优异等优良的性能，在航空航天、电子、机械等高温领域的应用非常广泛。而石墨材料同样也具有自身的材料缺陷，其在高温及氧化气氛环境环境下易发生氧化，且温度越高，氧化速率越快，这严重限制了石墨材料在高温领域(如石墨坩埚)的使用范围。
[0003]涂层技术是解决上述石墨氧化问题的有效途径之一，SiC涂层不但对外表面出耐高温、耐腐蚀、硬度高、抗热震等优良性能，且具有良好的抗氧化性能以及与碳材料之间较好的物理化学相容性，是高温下保护碳材料的一种有效涂层，已广泛应用于石墨材料的氧化防护中，致密的SiC涂层能够有效降低石墨构件的气孔率，提高石墨本身质量和耐用性，有效防止石墨在高温条件下的持续氧化。
[0004]目前，SiC涂层的制备方法有多种，包括化学气相沉积法、涂刷法、包埋法、液相浸渍法等，其中，化学气相沉积法制备的涂层密度较高、均匀性较好，但工艺过程复杂，生产成本较高，且涂层与基体结合力较弱，容易发生开裂；涂刷法虽然操作简单、但制备的涂层不够致密，抗氧化性能较差；包埋法与液相浸渍法的操作工艺类似，其工艺简单、加工效率高，适合工业化生产，但制备的涂层厚度不均匀，制备温度较高，而且需要二次处理才可获得致密的涂层，过程复杂。
[0005]而相比于普通坩埚，通过等静压工艺成型的等静压石墨坩埚，除了具有上述普通坩埚的材料特性外，其结构更加致密均匀，因而结构稳定性更好，虽然相比于普通粘土石墨坩埚具有更优的使用性能以及使用寿命，但更不利于SiC涂层形成致密结构层，而非致密态的SiC因为SiC本身的材质特性，SiC涂层会在800～1200℃的中温段会氧化生成玻璃相的SiO2，这种玻璃相的SiO2在高温下具有较低的氧扩散系数，会与涂层中的SiC反应并释放出CO、SiO等气体，随着氧化温度的升高或氧化时间的延长，这些气体会在二氧化硅层中形成一些孔洞、气泡等缺陷，从而降低SiC涂层的抗氧化性能，同时还会使得石墨坩埚强度降低、结构疏松，在不同工艺条件下容易导致石墨坩埚产生裂纹或者破损，影响石墨坩埚的使用性能，甚至可能导致石墨坩埚在使用寿命未到时提前报废。所以，不管采用何种成型方式，单一的SiC涂层也难以完全满足使用需求。
[0006]基于上述原因，有必要对石墨坩埚的涂层技术进行优化，以满足日益提高的使用需求。

技术实现思路

[0007]本专利技术所解决的技术问题在于提供一种等静压石墨坩埚的涂层成型方法，以解决上述
技术介绍
中的缺点。
[0008]本专利技术所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
[0009]一种等静压石墨坩埚的涂层成型方法，具体包括以下操作步骤：
[0010]S1、以通过等静压工艺成型的等静压石墨坩埚作为石墨坩埚基体，对其进行表面清理后烘干备用；
[0011]S2、将25～35质量份的SiC粉、2～5质量份的Y2O3粉、30～40质量份的酚醛树脂溶于50质量份的无水乙醇中，经超声分散、磁力搅拌形成均匀的SiC
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Y2O3料浆，将得到的SiC
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Y2O3料浆利用浸渍法成型于石墨坩埚基体内表面，利用烘箱进行预固化，得到表面浸渍的石墨坩埚基体，然后将表面浸渍的石墨坩埚基体在保护气体环境下进行高温裂解处理；
[0012]S3、将Si粉、SiC粉以及石墨粉按照质量比5:3:1的质量比进行混合得到混合物粉料，将得到的混合物粉料利用去离子水进行混合，保证水、料比例为3:1，混合完成后加入占去离子水质量30～40％的聚乙烯醇，置于水浴锅中加热至55～65℃，经超声分散、磁力搅拌均匀后得到涂层浆料；
[0013]S4、将步骤S3制得的涂层浆料利用压力喷涂方式喷涂于S2步骤制得的表面浸渍的石墨坩埚基体表面，送入焙烧炉中，在保护气体环境下进行1500～1900℃的高温气相渗硅，控制处理时长为30～90min，烧结完成后随炉降至室温即得到带涂层的成品等静压石墨坩埚。
[0014]作为进一步限定，等静压石墨坩埚在进行表面清理时，先利用砂纸进行表面砂光并去除棱角，砂光完成后依次用去离子水和无水酒精进行超声辅助冲洗，冲洗完成后再进行烘干作业。
[0015]作为进一步限定，在步骤S2中进行浸渍处理时获得的浸渍层厚度为120～200μm。
[0016]作为进一步限定，在步骤S2中制备SiC
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Y2O3料浆时还添加有石油醚作为助剂，所述石油醚的添加量为5～8质量份。
[0017]作为进一步限定，在步骤S2中对浸渍层利用烘箱进行预固化处理时的预固化处理温度为90～120℃，预固化处理时长为90～120min。
[0018]作为进一步限定，步骤S2与步骤S3时间的操作间隔不超过30min。
[0019]作为进一步限定，在步骤S4中进行涂层浆料喷涂时的喷涂厚度为90～120μm。
[0020]有益效果：本专利技术的等静压石墨坩埚的涂层成型方法专用于对等静压石墨坩埚进行内侧膜成型，其利用SiC
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Y2O3料浆在等静压石墨坩埚表面浸渍出过渡层，然后再在过渡层表面利用聚乙烯醇(PVA)辅助成型SiC涂层，得到的SiC涂层具有较佳的附着稳定性，并在SiC涂层内形成致密的SiC
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Y2O3中间层，这种具有致密结构的SiC
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Y2O3中间层能够有效降低等静压石墨坩埚基体的表面气孔率，并使得通过压力喷涂得到SiC涂层在处理后具有较佳的表面性能，从而提高等静压石墨坩埚本身的质量、耐用性和抗氧化性能，使成品等静压石墨坩埚具有较佳的使用性能和使用寿命。
附图说明
[0021]图1为具有Si
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SiC
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Y2O3复合结构层的等静压石墨坩埚表面微观图。
[0022]图2为未经处理的等静压石墨坩埚表面微观图。
[0023]图3为实施例方法制得的成品等静压石墨坩埚的表面微观图。
具体实施方式
[0024]为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案，并使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0025]本实施例仅仅是本专利技术实施例的一部分，而代表全部实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。需要说明的是，本专利技术的说明书和权利要求书及上述附图中的术语是用于区别类似的对象，此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元。
[0026]在实施例中带抗氧化增强涂层的等静压石墨坩埚通过以下方法制得：...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种等静压石墨坩埚的涂层成型方法，其特征在于，具体包括以下操作步骤：S1、以通过等静压工艺成型的等静压石墨坩埚作为石墨坩埚基体，对其进行表面清理后烘干备用；S2、将25～35质量份的SiC粉、2～5质量份的Y2O3粉、30～40质量份的酚醛树脂溶于50质量份的无水乙醇中，经超声分散、磁力搅拌形成均匀的SiC
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Y2O3料浆，将得到的SiC
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Y2O3料浆利用浸渍法成型于石墨坩埚基体内表面，利用烘箱进行预固化，得到表面浸渍的石墨坩埚基体，然后将表面浸渍的石墨坩埚基体在保护气体环境下进行高温裂解处理；S3、将Si粉、SiC粉以及石墨粉按照质量比5:3:1的质量比进行混合得到混合物粉料，将得到的混合物粉料利用去离子水进行混合，保证水、料比例为3:1，混合完成后加入占去离子水质量30～40％的聚乙烯醇，置于水浴锅中加热至55～65℃，经超声分散、磁力搅拌均匀后得到涂层浆料；S4、将步骤S3制得的涂层浆料利用压力喷涂方式喷涂于S2步骤制得的表面浸渍的石墨坩埚基体表面，送入焙烧炉中，在保护气体环境下进行1500～1900℃的高温气相渗硅，控制处理时长为30～90mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨九福，
申请(专利权)人：汨罗市福缘新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：