【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及残损石墨原料的再生利用，具体涉及一种利用回收料制备高导热石墨膜材的方法。
技术介绍
1、随着经济生活的快速发展，手机、计算机、航天飞行器控制系统等电子仪器设备正趋于轻量化、小型化、结构紧凑化，同时其性能不断提高，散热问题变得越来越突出；若是不能及时将热量排出，就会严重影响到电子元器件的工作稳定性和寿命。
2、散热材料作为热解决方案的重要沮成部分，质量轻且具有高导热性能的材料具有极大的需求。膜散热材料能够有效适应小型化电子设备的尺寸，并能有效地将电子设备中的热量传导到外部环境中，避免热量积聚对设备性能产生不良影响；同时，膜散热材料具有良好的机械性能和加工性能，可以适应各种复杂的形状和尺寸要求，能够通过开孔、整形等方式提高与对应原件的贴合性并优化其受热后的热传导路径，在保证电子设备的正常运行和性能提升，还能为产品的设计和制造提供更多的可能性。
3、高导热聚酰亚胺薄膜作为一类碳基膜散热材料，是采用聚酰亚胺(pi)作为原料在惰性气氛下加压碳化、石墨化后制得，具有较低的热膨胀系数和良好的热机械性能，是如今最具发展前景的散热材料，但是现有技术中高导热聚酰亚胺薄膜制备工艺以聚酰亚胺树脂作为主要原料，通常采用苯二酐和对苯二胺等原料进行合成，无法利用其他行业的残废料来进行工艺改进，同时普遍存在碳化温度高，耗能大；碳化周期长；碳化膜碳化率较低的问题，且制备的碳化膜存在脆性较大且易碎的问题。
4、基于上述原因，现有技术中的碳基膜散热材料还有一定的改进空间；有必要对现有工艺方法进行进一步改进，来获得一种
技术实现思路
1、本专利技术所解决的技术问题在于提供一种利用回收料制备高导热石墨膜材的方法，以解决上述技术背景中的缺陷。
2、本专利技术所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
3、一种利用回收料制备高导热石墨膜材的方法，具体包括以下操作步骤：
4、s1选择残损石墨坯料碎块以及残损石墨件作为原料，将原料依次通过粉碎设备以及粉磨设备磨成粒径＜0.5mm的再生石墨粉料；
5、s2选择软化点在50～70℃的沥青作为原料，将沥青与再生石墨粉料、气相法白炭黑进行混合并以溶剂调制得到混合物糊料，其中，再生石墨粉料的使用量为65～75wt％、气相法白炭黑用量为0.05～0.3wt％，余量为沥青；
6、s3配制聚酰亚胺树脂，然后向聚酰亚胺树脂利用溶剂调制成聚酰亚胺树脂浆料，向溶液中加入占聚酰亚胺树脂中二酐组份和二胺组份质量和0.3～0.5wt％的石墨烯并分散均匀；
7、s4将通过步骤s3获得的聚酰亚胺树脂浆料涂布于硬质基板表面，待流平后烘干部分溶剂，得到失重30～60％的稳定粘附态的聚酰亚胺树脂膜，将聚酰亚胺树脂膜与硬质基板作为一个加工单元，在一个加工单元的聚酰亚胺树脂膜表面均匀涂布通过步骤s2获得的混合物糊料，然后在混合物糊料表面覆另一加工单元，使加工单元的聚酰亚胺树脂膜与混合物糊料表面贴合；
8、s5在两侧加工单元的硬质基板表面利用压辊进行连续往复的辊压操作，使得聚酰亚胺树脂膜-混合物糊料-聚酰亚胺树脂膜的复合膜结构的厚度减少至原始厚度的1/5～1/10；
9、s6将通过步骤s5获得的复合膜结构进行聚酰亚胺树脂的高温固化处理，使聚酰亚胺树脂发生交联反应；然后依次对聚酰亚胺树脂固化后的复合膜依次进行碳化和石墨化处理，即得到成品散热石墨膜材。
10、作为进一步限定，若残损石墨坯料碎块以及残损石墨件上留存有污染物或者杂质，可利用有机溶剂进行超声清洗，清洗掉表面的污染物和杂物，并在清洗完成后进行真空烘干后再进行粉碎机粉碎。
11、作为进一步限定，所述步骤s2中进行混合操作时，先将沥青在沥青熔化槽中进行熔化，同时将再生石墨粉料与气相法白炭黑加入混捏锅进行干混，然后将沥青加入混捏锅中进行湿混，混合均匀后得到石墨混合物粉料。
12、作为进一步限定，所述聚酰亚胺树脂溶液通过将苯二酐和苯二胺按照摩尔比1:1在溶剂中进行聚合反应获得；
13、所述聚合反应在60～80℃的氩气气氛中进行，处理时长为5～8h，且聚合期间保持持续搅拌；
14、所述溶剂为二甲亚砜或者n-甲基吡咯烷酮；
15、所述聚酰亚胺树脂溶液中苯二酐和苯二胺的总质量为溶剂质量的10～30％。
16、作为进一步限定，所述硬质基板为钢化玻璃基板。
17、作为进一步限定，在所述步骤s4中，所述混合物糊料在两层聚酰亚胺树脂膜之间的涂布厚度为两层聚酰亚胺树脂膜厚度之和的1/2～3/2倍；且两层聚酰亚胺树脂膜的厚度差值不超过两层聚酰亚胺树脂膜厚度均值的30％。
18、作为进一步限定，在所述步骤s6中，进行聚酰亚胺树脂的高温固化处理时，以15～20℃/min的升温速度升温至90～120℃，保持45～60min，然后以30～50℃/min的升温速度升温至200℃保温60～90min，即完成聚酰亚胺树脂的高温固化。
19、作为进一步限定，在所述步骤s6中，复合膜的碳化和石墨化处理在在氩气的保护气体环境下进行，其碳化温度为900～1300℃，其石墨化温度为2200～2800℃。
20、有益效果：本专利技术一种利用回收料制备高导热石墨膜材的方法作为pi碳化膜成型工艺的改进型工艺，能利用残损石墨坯料碎块以及残损石墨件作为原料制备高导热的碳基膜散热材料，其利用聚酰亚胺结构在以再生石墨制备的混合物糊料上下表面能进行层间夹持，并在连续往复的辊压操作过程中利用聚酰亚胺与混合物糊料形成空间结合结构，并在界面层位置产生结构牵引，这种通过连续往复的辊压操作能有效避免聚酰亚胺在固化成型过程中产生气泡和内部气孔，保证结构致密密度，此提高了力学强度；
21、混合物糊料在聚酰亚胺结构之间，除了能作为基体维持石墨膜材的材料收缩率和尺寸稳定外，还能结合石墨烯阻止了聚酰亚胺碳化过程中由于化学结构改变形成的缺陷出现，提高聚酰亚胺碳化率，进而，并提高了聚酰亚胺碳化过程产生的内应力，降低了碳化膜的脆性，使其更易于制备完整的大面积碳膜，并保证碳膜优于传统pi碳化膜的材料力学性能。
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1.一种利用回收料制备高导热石墨膜材的方法，其特征在于，具体包括以下操作步骤：
2.根据权利要求1所述的利用回收料制备高导热石墨膜材的方法，其特征在于，若残损石墨坯料碎块以及残损石墨件上留存有污染物或者杂质，可利用有机溶剂进行超声清洗，清洗掉表面的污染物和杂物，并在清洗完成后进行真空烘干后再进行粉碎机粉碎。
3.根据权利要求1所述的利用回收料制备高导热石墨膜材的方法，其特征在于，所述步骤S2中进行混合操作时，先将沥青在沥青熔化槽中进行熔化，同时将再生石墨粉料与气相法白炭黑加入混捏锅进行干混，然后将沥青加入混捏锅中进行湿混，混合均匀后得到石墨混合物粉料。
4.根据权利要求1所述的利用回收料制备高导热石墨膜材的方法，其特征在于，所述聚酰亚胺树脂溶液通过将苯二酐和苯二胺按照摩尔比1:1在溶剂中进行聚合反应获得；
5.根据权利要求1所述的利用回收料制备高导热石墨膜材的方法，其特征在于，所述硬质基板为钢化玻璃基板。
6.根据权利要求1所述的利用回收料制备高导热石墨膜材的方法，其特征在于，在所述步骤S4中，所述混合物糊料在两层聚酰亚
7.根据权利要求1所述的利用回收料制备高导热石墨膜材的方法，其特征在于，在所述步骤S6中，进行聚酰亚胺树脂的高温固化处理时，以15～20℃/min的升温速度升温至90～120℃，保持45～60min，然后以30～50℃/min的升温速度升温至200℃保温60～90min，即完成聚酰亚胺树脂的高温固化。
8.根据权利要求1所述的利用回收料制备高导热石墨膜材的方法，其特征在于，在所述步骤S6中，复合膜的碳化和石墨化处理在在氩气的保护气体环境下进行，其碳化温度为900～1300℃，其石墨化温度为2200～2800℃。
...【技术特征摘要】
1.一种利用回收料制备高导热石墨膜材的方法，其特征在于，具体包括以下操作步骤：
2.根据权利要求1所述的利用回收料制备高导热石墨膜材的方法，其特征在于，若残损石墨坯料碎块以及残损石墨件上留存有污染物或者杂质，可利用有机溶剂进行超声清洗，清洗掉表面的污染物和杂物，并在清洗完成后进行真空烘干后再进行粉碎机粉碎。
3.根据权利要求1所述的利用回收料制备高导热石墨膜材的方法，其特征在于，所述步骤s2中进行混合操作时，先将沥青在沥青熔化槽中进行熔化，同时将再生石墨粉料与气相法白炭黑加入混捏锅进行干混，然后将沥青加入混捏锅中进行湿混，混合均匀后得到石墨混合物粉料。
4.根据权利要求1所述的利用回收料制备高导热石墨膜材的方法，其特征在于，所述聚酰亚胺树脂溶液通过将苯二酐和苯二胺按照摩尔比1:1在溶剂中进行聚合反应获得；
5.根据权利要求1所述的利用回收料制备高导热石墨膜材的方法，其特征在于，所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨九福，古波涛，
申请(专利权)人：汨罗市福缘新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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