【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及石墨坩埚的制备，具体为一种多次浸渍以制备高密度石墨坩埚的方法。
技术介绍
1、石墨坩埚具有良好的热导性和耐高温性，在高温使用过程中，热膨胀系数小，对急热、急冷具有一定抗应变性能，同时具有优良的化学稳定性，对酸，碱性溶液具有较佳抵抗性能；在冶金、铸造、机械、化工等工业部门，被广泛用于金属冶炼、锂电池负极材料提纯、多晶硅材料冶炼、铸锭等作业过程中，其寿命长短，对生产率和经济效益，有较大的影响。
2、石墨坩埚在制备时首先以结晶形天然石墨或者人造石墨作为主体原料与作为黏结剂的沥青进行搅拌和捏混，并在捏混后利用静压工艺压制成生坯，再将压型后的生坯在真空条件下进行焙烧热处理。
3、对于石墨坩埚成品，其品质和性能上的差异主要体现在原材料、工艺操作情况以及其他因素等的差异上，不同技术条件下生产出的坩埚，使用性能和寿命长短都不一致，其中，原材料中沥青对于石墨坩埚成品品质的影响主要体现在焙烧阶段，其通过在热处理过程能使作为黏结剂的沥青转变为焦炭并被包裹在炭素颗粒之间的过渡层中，而沥青在被高温转化为焦炭之后，就会在半成品中构建成界面炭网格层，其具有塔桥、加固的作用，而焙烧成品的性能良好与否，在很大的程度上是压型后生坯内沥青的均匀性以及焙烧过程中沥青的变化所决定：其中，生坯内沥青的均匀性直接影响到成型后石墨坩埚材质的内部结构均匀性，同时，沥青在软化后具有流变性，软化后的沥青组份会在生坯内因重力流动而向重力侧流动聚集，进而在后续的石墨化过程中导致成型后的石墨棒料内部均匀性存在缺陷，也会影响到成品石墨棒料的品质。>
4、基于上述原因，传统技术中一次浸渍后成型的生坯所烧结的石墨坩埚产品具有较大的孔隙率和较低的结构密度，导致其性能远远高速增长的使用需求，因此，为提高等静压石墨产品的各项性能指标，必须对浸渍后的制品反复几次进行循环性的再焙烧与再浸渍。
技术实现思路
1、本专利技术所解决的技术问题在于提供一种多次浸渍以制备高密度石墨坩埚的方法，以解决上述技术背景中的缺陷。
2、本专利技术所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
3、一种多次浸渍以制备高密度石墨坩埚的方法，具体包括以下操作步骤：
4、s1筛选作为原料的石墨、石油焦以及沥青料，其中，所述石墨为天然石墨或者人造石墨，石墨的真比重大于2.15，且碳含量大于99％；所述石油焦的真比重大于2.10，且碳含量大于98％；所述沥青料包括：沥青烯含量超过15wt％、软化点在50～70℃、在150～200℃条件下粘度为15～80mpa·s的沥青料i以及沥青烯含量在10～13.5wt％、软化点在50～70℃、在150～200℃条件下粘度低于100mpa·s的沥青料ii；
5、s2将作为原料的石墨、石油焦破碎成粉料，将破碎后的石墨粉以及石油焦粉进行干混，干混完成后加入沥青料i进行加热湿混，使沥青浸渍石墨、石油焦颗粒，得到混合料；
6、s3将步骤s2得到混合料入模压制成型，得到一次生坯；
7、s4将一次生坯进焙烧炉进行第一次焙烧作业，控制焙烧炉的真空度为0.08mpa～0.09mpa，焙烧作业时控制焙烧温度曲线为：
8、室温～200℃过程中，升温速率为20～35℃/h，升温至200℃后保温36～48h；
9、保温完成后继续升温，在200～500℃过程中，升温速率为5～8℃/h，然后在500℃的温度条件下保持，使该阶段的总时长控制在150～200h；
10、保温完成后进行降温500～100℃过程中，降温速率为20～35℃/h，到100℃后随炉自然降温至室温，即完成后第一次焙烧作业的一次生坯；
11、s5将通过s4步骤获得的一次生坯取出，利用浸渍罐进行沥青料ii的二次浸渍，二次浸渍为真空浸渍，且在浸渍过程中在浸渍罐内插入超声波反应器进行超声辅助以提高沥青料ii流动性，出罐得到二次生坯；
12、s6将二次生坯进焙烧炉进行第二次焙烧作业，二次焙烧作业时参照第一次焙烧的温度曲线进行第二次焙烧作业，并得到完成后第二次焙烧作业的二次生坯；
13、s7将通过s6步骤获得的二次生坯取出，利用浸渍罐进行沥青料i的三次浸渍，三次浸渍为真空加压浸渍，浸渍完成后出罐得到三次生坯；
14、s8将三次生坯直接送入石墨化炉中进行高温石墨化处理，将其中的碳化后的沥青组分石墨化即得到石墨坩埚。
15、作为进一步限定，所述原料的石墨、石油焦料进行破碎时，控制破碎后的石墨粉的粒径为50～80μm，石油焦料的粒径为≤2mm。
16、作为进一步限定，用于制备一次生坯的石墨粉与石油焦的混料质量比为3:1～1:1；且石墨粉、石油焦的混合料与沥青的质量比为2:1～5:2。
17、作为进一步限定，在步骤s2中进行加热湿混时控制湿混温度为150～200℃，湿混时间为1～3h。
18、作为进一步限定，在步骤s3中进行混合料压制成型时，采用振动式压力成型机进行真空干压成型，成型时控制成型的真空度为0.075～0.085mpa，成型压力为1.5～3.0mpa。
19、作为进一步限定，在步骤s3中进行混合料压制成型时，采用等静压成型机进行冷等静压成型，成型时控制等静压成型机的成型压力为150～300mpa。
20、作为进一步限定，在步骤s5中进行二次浸渍时，控制浸渍罐内真空度为0.080～0.095mpa，温度为120～150℃；控制所述超声波发生器进行超声辅助时，超声功率为600～800w、超声频率为40～60khz；处理时长为70～90min。
21、作为进一步限定，在步骤s7中进行三次浸渍时，先在浸渍罐内抽真空，真空度0.075～0.090mpa，温度为120～150℃，然后在浸渍罐内加入软化后的液体沥青，再向浸渍罐的副罐内加压，压力大于1.5mpa，处理时长为50～60min。
22、作为进一步限定，在步骤s7中将三次生坯进行高温石墨化处理后，可对上述三次生坯进行涂层处理，对应的涂层厚为0.6～0.8mm，涂层类型为sic涂层或者y2o3涂层或者两者的复合涂层。
23、有益效果：本专利技术的一种多次浸渍以制备高密度石墨坩埚的方法通过将石墨、石油焦及沥青按照一定比例混捏，并利用过不同类型的沥青对其进行多次反复浸渍，并配合焙烧工艺来将多次浸渍的沥青料进行充分碳化以制备成石墨坩埚生坯，再将该石墨坩埚生坯在石墨化处理后制成石墨坩埚，该方法通过焙烧与多次浸渍工艺的调整与优化，使得石墨坩埚成品的体积密度和显气孔率均有着较大程度的改善，能有效阻碍石墨坩埚成品焙烧时出现开裂、氧化等表观缺陷并抑制上述缺陷的发展，能使得石墨坩埚成品的使用寿命延长20～30％。
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1.一种多次浸渍以制备高密度石墨坩埚的方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
2.根据权利要求1所述的多次浸渍以制备高密度石墨坩埚的方法，其特征在于，所述原料的石墨、石油焦料进行破碎时，控制破碎后的石墨粉的粒径为50～80μm，石油焦料的粒径为≤2mm。
3.根据权利要求1所述的多次浸渍以制备高密度石墨坩埚的方法，其特征在于，用于制备一次生坯的石墨粉与石油焦的混料质量比为3:1～1:1；且石墨粉、石油焦的混合料与沥青的质量比为2:1～5:2。
4.根据权利要求1所述的多次浸渍以制备高密度石墨坩埚的方法，其特征在于，在步骤S2中进行加热湿混时控制湿混温度为150～200℃，湿混时间为1～3h。
5.根据权利要求1所述的多次浸渍以制备高密度石墨坩埚的方法，其特征在于，在步骤S3中进行混合料压制成型时，采用振动式压力成型机进行真空干压成型，成型时控制成型的真空度为0.075～0.085MPa，成型压力为1.5～3.0MPa。
6.根据权利要求1所述的多次浸渍以制备高密度石墨坩埚的方法，其特征在于，在步骤S3中进行混合料压制成型时
7.根据权利要求1所述的多次浸渍以制备高密度石墨坩埚的方法，其特征在于，在步骤S5中进行二次浸渍时，控制浸渍罐内真空度为0.080～0.095MPa，温度为120～150℃；控制所述超声波发生器进行超声辅助时，超声功率为600～800W、超声频率为40～60KHz；处理时长为70～90min。
8.根据权利要求1所述的多次浸渍以制备高密度石墨坩埚的方法，其特征在于，在步骤S7中进行三次浸渍时，先在浸渍罐内抽真空，真空度0.075～0.090MPa，温度为120～150℃，然后在浸渍罐内加入软化后的液体沥青，再向浸渍罐的副罐内加压，压力大于1.5MPa，处理时长为50～60min。
9.根据权利要求1所述的多次浸渍以制备高密度石墨坩埚的方法，其特征在于，在步骤S7中将三次生坯进行高温石墨化处理后，可对上述三次生坯进行涂层处理，对应的涂层厚为0.6～0.8mm，涂层类型为SiC涂层或者Y2O3涂层或者两者的复合涂层。
...【技术特征摘要】
1.一种多次浸渍以制备高密度石墨坩埚的方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
2.根据权利要求1所述的多次浸渍以制备高密度石墨坩埚的方法，其特征在于，所述原料的石墨、石油焦料进行破碎时，控制破碎后的石墨粉的粒径为50～80μm，石油焦料的粒径为≤2mm。
3.根据权利要求1所述的多次浸渍以制备高密度石墨坩埚的方法，其特征在于，用于制备一次生坯的石墨粉与石油焦的混料质量比为3:1～1:1；且石墨粉、石油焦的混合料与沥青的质量比为2:1～5:2。
4.根据权利要求1所述的多次浸渍以制备高密度石墨坩埚的方法，其特征在于，在步骤s2中进行加热湿混时控制湿混温度为150～200℃，湿混时间为1～3h。
5.根据权利要求1所述的多次浸渍以制备高密度石墨坩埚的方法，其特征在于，在步骤s3中进行混合料压制成型时，采用振动式压力成型机进行真空干压成型，成型时控制成型的真空度为0.075～0.085mpa，成型压力为1.5～3.0mpa。
6.根据权利要求1所述的多次浸渍以制备高密度石墨坩埚的方法，其特征在于，在步骤s3中...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨九福，古波涛，
申请(专利权)人：汨罗市福缘新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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