碳/碳复合材料Glass-MoSi2/Y2O3-SiC复合抗氧化涂层的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳/碳复合材料表面Glass

【技术实现步骤摘要】
碳/碳复合材料Glass
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MoSi2/Y2O3‑
SiC复合抗氧化涂层的制备方法


[0001]本专利技术属于于C/C复合材料高温抗氧化
，具体涉及一种碳/碳复合材料Glass
‑
MoSi2/Y2O3‑
SiC复合抗氧化涂层的制备方法。

技术介绍

[0002]C/C复合材料是以碳纤维增强碳基体的复合材料，是一种新型超高温结构材料，它不仅具有密度小(小于2.0g/cm3)、比强度大、线膨胀系数低、导热导电能力强、耐腐蚀、高强度高模量等优点，而且还具有一系列优异的高温性能，如抗热震、对热冲击不敏感、耐烧蚀等特点。因此，被广泛的应用于航空航天领域。但是C/C复合材料在空气中370℃就会开始氧化，且超过500℃的氧化环境中就会发生严重的氧化，所以严重限制了它在高温领域的应用[黄剑锋,杨文冬,曹丽云,夏昌奎.碳/碳复合材料磷酸盐抗氧化涂层的研究进展[J].材料导报,2010,24(19):44
‑
48.]。目前，对于C/C复合材料抗氧化的方法有两种，分别为：改性技术和涂层技术。但是，由于改性技术不能完全使C/C复合材料与氧隔离，防氧化温度和寿命都是有限的通过改性技术得到的C/C复合材料工作温度一般不超过1000℃。在更高温度下工作的C/C复合材料必须依靠涂层来防氧化。因此，抗氧化涂层是目前研究的热点。
[0003]碳化硅通常是由于其优异的抗氧化性能和良好的物理化学相容性，因此作为内部缓冲层。MoSi2熔点高达2030℃，在高温下具有良好的自愈合能力，可以在1600℃稳定使用是很好的高温防护涂层候选材料，但是其在1000℃以下具有较大的脆性高温强度不够，特别是抗蠕变能力低而限制了它作为高温结构材料的应用。然而，添加适量的Y2O3来提供了丰富的Y
3+
，加强SiO2网络的硅氧键，从而增加致密性和Y掺杂的富含SiO2的Si
‑
O
‑
Y多组分玻璃鳞片的粘度。从而延缓活性氧物质的向内扩散，有助于增强复合涂层的抗氧化性。Wang等人采用超声速大气等离子喷涂法制备了MoSi2‑
Y2O3复合涂层，其具有致密的微观结构，在SiC过渡层上粘附性较好，界面处无明显缺陷，使其在1500℃下有效提高复合涂层的抗氧化性能[Wang Chang
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Cong,Li Ke
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Zhi,He Dan
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Yang,et al.Oxidation behavior and mechanism of MoSi2
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Y2O3 composite coating fabricated by supersonic atmospheric plasma spraying.2020,506(C).]。Chen等人采用无压烧结法制备了0.5wt％Y2O3‑
MoSi2/SiC复合材料，由于烧结活化能降低，晶粒细化使复合材料组织致密均匀，其力学性能和1200℃高温抗氧化性能均有不同程度的提高[F.Chen,J.G.Xu,J.H.Yan,S.W.Tang,Effects of Y2O
3 on SiC/MoSi
2 composite by mechanical
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assistant combustion synthesis,Int.J.Refract Metal Hard Mater.36(2013)143
‑
148.]。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种碳/碳复合材料Glass
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MoSi2/Y2O3‑
SiC复合抗氧化涂层的制备方法，采用二次包埋法、水热电泳沉积法及热浸渍法制备三层Glass
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MoSi2/Y2O3‑
SiC复合抗氧化涂层，在高温下具有良好的抗氧化、抗热震性
能。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0006]碳/碳复合材料Glass
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MoSi2/Y2O3‑
SiC复合抗氧化涂层的制备方法，包括如下步骤：
[0007]步骤一、按质量分数取60～85％的硅粉、10～20％的石墨粉和5～20％的氧化铝粉，球磨至混合均匀，置于石墨坩埚中，将碳/碳复合材料埋入石墨坩埚的混合粉料中，使粉料完全覆盖碳/碳复合材料，密封石墨坩埚，放入反应炉中加热一次包埋处理；
[0008]步骤二、按质量分数取60～85％的Si粉，10～20％的C粉和5～20％的B2O3粉置于球磨罐中，球磨至混合均匀，置于石墨坩埚中，将碳/碳复合材料埋入石墨坩埚的混合粉料中，使粉料完全覆盖碳/碳复合材料，密封石墨坩埚，放入反应炉中加热二次包埋处理；
[0009]步骤三、以步骤二制备的到包埋SiC内涂层的碳/碳复合材料试样为阴极，石墨为阳极，在浓度为10～50g/L的MoSi2/Y2O3悬浮液中进行水热电泳沉积，沉积温度为80～140℃，电源电压5～40V，电泳时间20～90min，沉积结束后关闭装置电源自然冷却到室温后取出试样，干燥；重复上述沉积工作使试样每一面沉积的涂层均匀，得到MoSi2/Y2O3‑
SiC的C/C复合材料涂层；
[0010]步骤四、配置玻璃粉体；
[0011]称取玻璃粉加入蒸馏水和硅溶胶，超声、搅拌处理至分散均匀，配置成玻璃粉体浓度为10～30g/L的热浸渍料浆；其中，蒸馏水与硅溶胶体积比为(1～4):1；
[0012]步骤五、将样品放入预热好的马弗炉10～20min，至其表面温度达到140～240℃，取出并迅速浸入步骤四制备的热浸渍料浆中，保持10～30s，取出进行超声清洗，重复以上步骤20～40次，最终得到Glass
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MoSi2/Y2O3‑
SiC的C/C复合材料高温抗氧化涂层。
[0013]本专利技术还具有以下技术特征：
[0014]优选的，步骤一和步骤二中所述的球磨时间为2～4h。
[0015]优选的，步骤一和步骤二中所述的包埋处理工艺为将石墨坩埚放入反应炉中，将反应炉进行真空处理后通入氩气，使反应炉全程在氩气保护下以5～15℃/min的速率升温至1900～2200℃并保温1～4小时，随后关闭电源，反应炉自然冷却至室温，得到包埋的SiC内涂层的碳/碳复合材料试样。
[0016]优选的，MoSi2/Y2O3悬浮液的配置方法为：
[0017]按照质量比(4～9):1称取MoSi2和Y2O3研磨20～90min至混合均匀；
[0018]取1.7～8.5g研磨好的MoSi2/Y2O3粉体加入到170mL异丙醇溶液中，磁力搅拌12h；再加入0～0.68g碘，磁力搅拌20min再超声60min，最后磁力搅拌24h可得到悬浮均匀的MoSi2/Y2O3悬浮液。
[0019]优选的，步骤三中所述的干燥为在60℃下干燥2h。
[00本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳/碳复合材料Glass
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MoSi2/Y2O3‑
SiC复合抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、按质量分数取60～85％的硅粉、10～20％的石墨粉和5～20％的氧化铝粉，球磨至混合均匀，置于石墨坩埚中，将碳/碳复合材料埋入石墨坩埚的混合粉料中，使粉料完全覆盖碳/碳复合材料，密封石墨坩埚，放入反应炉中加热一次包埋处理；步骤二、按质量分数取60～85％的Si粉，10～20％的C粉和5～20％的B2O3粉置于球磨罐中，球磨至混合均匀，置于石墨坩埚中，将碳/碳复合材料埋入石墨坩埚的混合粉料中，使粉料完全覆盖碳/碳复合材料，密封石墨坩埚，放入反应炉中加热二次包埋处理；步骤三、以步骤二制备的到包埋SiC内涂层的碳/碳复合材料试样为阴极，石墨为阳极，在浓度为10～50g/L的MoSi2/Y2O3悬浮液中进行水热电泳沉积，沉积温度为80～140℃，电源电压5～40V，电泳时间20～90min，沉积结束后关闭装置电源自然冷却到室温后取出试样，干燥；重复上述沉积工作使试样每一面沉积的涂层均匀，得到MoSi2/Y2O3‑
SiC的C/C复合材料涂层；步骤四、配置玻璃粉体；称取玻璃粉加入蒸馏水和硅溶胶，超声、搅拌处理至分散均匀，配置成玻璃粉体浓度为10～30g/L的热浸渍料浆；其中，蒸馏水与硅溶胶体积比为(1～4):1；步骤五、将样品放入预热好的马弗炉10～20min，至其表面温度达到140～240℃，取出并迅速浸入步骤四制备的热浸渍料浆中，保持10～30s，取出进行超声清洗，重复以上步骤20～40次，最终得到Glass
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MoSi2/Y2O3‑
SiC的C/C复合材料高温抗氧化涂层。2.如权利要求1所述的碳/碳复合材料Glass
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MoSi2/Y2O3‑
SiC复合抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤一和步骤二中所述的球磨时间为2～4h。3.如权利要求1所述的碳/碳复合材料Glass
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MoSi2/Y2O3‑
SiC复合抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤一和步骤二中所述的包埋处理工艺为将石墨坩埚放入反应炉中，将反应炉进行真空处理...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹丽云，严航，沈学涛，黄剑锋，袁梦，吉甜，范淏文，刘明鑫，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：