一种控制工业硅中钙含量的冶炼方法技术

本申请涉及一种控制工业硅中钙含量的冶炼方法，包括以下步骤：向中频炉的炉膛内加入冶炼原料和含有碳酸钙的除渣剂；熔炼1.5小时至2小时；向炉膛内加入冶炼原料和除渣剂，继续熔炼1小时至1.5小时；分批次向炉膛内加入冶炼原料，每次熔炼1小时至1.5小时，直至炉膛内装满熔融的硅水；出炉后，扒去炉膛底部的炉渣。通过碳酸钙代替氧化钙，并控制冶炼原料与碳酸钙的比例，分批多次加入中频炉进行冶炼，碳酸钙分解生成的氧化钙直接存在于硅水中，因此不存在受潮的可能，从而能够避免出现氢氧化钙硅水熔化而进入硅水中导致钙的含量较高的问题，进而使得除渣效果好，以使所生产的工业硅中钙含量较低，进而使得所生产的工业硅纯度较高。进而使得所生产的工业硅纯度较高。

【技术实现步骤摘要】
一种控制工业硅中钙含量的冶炼方法


[0001]本申请涉及工业硅冶炼
，特别是涉及一种控制工业硅中钙含量的冶炼方法。

技术介绍

[0002]多晶硅按纯度可以分为冶金级（95～99.8％）、太阳能级（一般认为99.99～99.9999％）和电子级（一般认为高于99.9999％）。目前制备多晶硅的方法主要有化学法和冶金法。化学法以改良西门子法为代表，其通过三氯氢硅氢还原得到电子级多晶硅，其纯度远高于太阳能级多晶硅，并需要在制作电池的过程中通过掺杂的方法调整电子率。但随着光伏产业的快速发展，对太阳能级多晶硅的需求急剧增大，由于西门子法等化学法生产太阳能多晶硅工艺存在能耗高、成本高和污染严重等问题，冶金法制备多晶硅技术成为关注的焦点，其主要利用金属硅和杂质的物料性质差异来分离提纯硅，具有能耗低、污染小等特点，因此，在制备太阳能级多晶硅的过程中具有更大的优势。
[0003]而随着冶金法工艺的发展中人们发现利用造渣法可以较好的除去硅中的杂质，造渣精炼是一种相对耗时少，能耗低的冶金级硅提纯技术。现有技术中，工业硅冶炼过程中加入的造渣剂通常为氧化钙，但是，氧化钙极易吸潮生成氢氧化钙，由于氢氧化钙的熔点较低，在工业硅冶炼过程中，吸潮生成的氢氧化钙会被熔融态的硅水熔化而进入硅水中，导致硅水中杂质钙的含量较高，导致所生产的工业硅中钙含量较高，进而导致所生产的工业硅纯度较低。即使提高对氧化钙的存储要求，但氧化钙还是会不可避免受潮生成氢氧化钙，严重制约冶金法制备高纯工业硅的发展。

技术实现思路

[0004]基于此，有必要针对工业硅冶炼过程中加入的造渣剂极易吸潮生成氢氧化钙，在工业硅冶炼过程中，吸潮生成的氢氧化钙会被熔融态的硅水熔化而进入硅水中，导致硅水中杂质钙的含量较高，导致所生产的工业硅中钙含量较高，进而导致所生产的工业硅纯度较低，且即使提高对氧化钙的存储要求，但氧化钙还是会不可避免受潮生成氢氧化钙，严重制约冶金法制备高纯工业硅的发展。提供一种控制工业硅中钙含量的冶炼方法，通过碳酸钙代替氧化钙，并控制冶炼原料与碳酸钙的比例，分批多次加入中频炉进行冶炼，在启动中频炉进行熔炼的过程中，碳酸钙受热分解，在还未达到溶解温度时便分解完成，因此不存在融化后的碳酸钙进入到硅水中，从而不存在将钙元素引入到硅水中的可能。碳酸钙受热分解分解为氧化钙和二氧化碳，氧化钙起到造渣聚渣的效果，此时碳酸钙分解生成的氧化钙直接存在于硅水中，因此不存在受潮的可能，故不会生成氢氧化钙，从而能够防止向硅水中引入氢氧化钙，进而能够避免出现氢氧化钙硅水熔化而进入硅水中导致硅水中杂质钙的含量较高的问题，进而使得除渣效果好，以使所生产的工业硅中钙含量较低，进而使得所生产的工业硅纯度较高。
[0005]一种控制工业硅中钙含量的冶炼方法，包括以下步骤：
S10.向中频炉的炉膛内加入冶炼原料和含有碳酸钙的除渣剂，直至将所述炉膛装满，所述冶炼原料与所述碳酸钙的质量比为（75
‑
85）∶4；S20.启动所述中频炉对所述冶炼原料进行熔炼1.5小时至2小时；S30.向所述炉膛内加入所述冶炼原料和所述除渣剂，直至将所述中频炉的炉膛装满，所述冶炼原料与所述碳酸钙的质量比为（90
‑
100）∶7，继续熔炼1小时至1.5小时；S40.分批次向所述炉膛内加入所述冶炼原料，每次熔炼1小时至1.5小时，直至所述炉膛内装满熔融的硅水；S50.出炉后，扒去所述炉膛底部的炉渣。
[0006]优选地，上述一种控制工业硅中钙含量的冶炼方法中，所述中频炉内的熔炼温度为1700℃至1800℃。
[0007]优选地，上述一种控制工业硅中钙含量的冶炼方法中，所述除渣剂包括以下重量份数配比的原料：所述碳酸钙75份至85份、粘接剂8份至10份、固化剂1份、碳粉10份至15份。
[0008]优选地，上述一种控制工业硅中钙含量的冶炼方法中，所述碳粉为活性炭粉和木炭粉的混合物。
[0009]优选地，上述一种控制工业硅中钙含量的冶炼方法中，在所述S50前，还包括以下步骤：通过扒渣耙扒去所述硅水表面漂浮的浮渣，所述扒渣耙包括相连的杆部和头部，所述头部为石墨材质。
[0010]优选地，上述一种控制工业硅中钙含量的冶炼方法中，在所述S10和所述S30中，所述向所述炉膛内加入所述冶炼原料和所述除渣剂包括：取所述冶炼原料和所述除渣剂，混合均匀，得到混合物料；向所述炉膛内加入所述混合物料。
[0011]优选地，上述一种控制工业硅中钙含量的冶炼方法中，所述碳酸钙的粒径为5mm至8mm。
[0012]优选地，上述一种控制工业硅中钙含量的冶炼方法中，在所述S10前，还包括以下步骤：采用造粒装置对硅泥进行造粒，并通过烘干装置对其进行烘干处理，得到硅粒，所述冶炼原料为所述硅粒。
[0013]优选地，上述一种控制工业硅中钙含量的冶炼方法中，所述硅粒的粒径为10mm至15mm。
[0014]优选地，上述一种控制工业硅中钙含量的冶炼方法中，在所述S50中，通过扒渣耙扒去所述炉膛内的所述炉渣，所述扒渣耙包括相连的杆部和头部，所述头部为石墨材质。
[0015]本申请采用的技术方案能够达到以下有益效果：本申请实施例公开的一种控制工业硅中钙含量的冶炼方法中，通过碳酸钙代替氧化钙，并控制冶炼原料与碳酸钙的比例，分批多次加入中频炉进行冶炼，由于碳酸钙的熔点（1399℃）较高，在启动中频炉进行熔炼的过程中，温度上升至约800℃时，碳酸钙受热分解，在还未达到溶解温度时便分解完成，因此不存在融化后的碳酸钙进入到硅水中，从而不存在将钙元素引入到硅水中的可能。碳酸钙受热分解分解为氧化钙和二氧化碳，氧化钙起到造渣聚渣的效果，此时碳酸钙分解生成的氧化钙直接存在于硅水中，因此不存在受潮的可
能，故不会生成氢氧化钙，从而能够防止向硅水中引入氢氧化钙，进而能够避免出现氢氧化钙硅水熔化而进入硅水中导致硅水中杂质钙的含量较高的问题。分解生成的二氧化碳在硅水中形成无数气泡，一是能够起到搅动硅水的效果，使硅水受热均匀，且能够使得氧化钙与硅水充分、均匀接触反应，起到更好的造渣聚渣效果，以除去硅水中更多的杂质。分解生成的二氧化碳由硅水底部向上浮动的过程中与硅水充分接触，通过物理和化学作用，把硅水中的气体和夹杂物（氧化钙造渣聚渣后的炉渣）带到硅水表面，同时达到除气除渣的目的。同时，精准控制冶炼原料与碳酸钙的比例，避免碳酸钙的加入量过少，从而避免渣聚渣后的炉渣黏糊，且避免碳酸钙的加入量过多，避免碳酸钙变为硅酸钙而导致硅水中钙含量较高，进而使得除渣效果好，以使所生产的工业硅中钙含量较低，进而使得所生产的工业硅纯度较高。
[0016]试验结果表明，采用本申请公开的冶炼方法所生产的工业硅纯度可达99.99%，钙含量小于0.001%。
具体实施方式
[0017]为了便于理解本申请，下面将参照相关实施例对本申请进行更全面的描述。实施例中给出了本申请的较佳实施方式。但是，本申请可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种控制工业硅中钙含量的冶炼方法，其特征在于，包括以下步骤：S10.向中频炉的炉膛内加入冶炼原料和含有碳酸钙的除渣剂，直至将所述炉膛装满，所述冶炼原料与所述碳酸钙的质量比为（75
‑
85）∶4；S20.启动所述中频炉对所述冶炼原料进行熔炼1.5小时至2小时；S30.向所述炉膛内加入所述冶炼原料和所述除渣剂，直至将所述中频炉的炉膛装满，所述冶炼原料与所述碳酸钙的质量比为（90
‑
100）∶7，继续熔炼1小时至1.5小时；S40.分批次向所述炉膛内加入所述冶炼原料，每次熔炼1小时至1.5小时，直至所述炉膛内装满熔融的硅水；S50.出炉后，扒去所述炉膛底部的炉渣。2.根据权利要求1所述的冶炼方法，其特征在于，所述中频炉内的熔炼温度为1700℃至1800℃。3.根据权利要求1所述的冶炼方法，其特征在于，所述除渣剂包括以下重量份数配比的原料：所述碳酸钙75份至85份、粘接剂8份至10份、固化剂1份、碳粉10份至15份。4.根据权利要求3所述的冶炼方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：李风光，
申请(专利权)人：宁夏广臻兴升新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：