一种利用回收硅泥生产高纯硅的方法技术

本申请涉及一种利用回收硅泥生产高纯硅的方法，包括以下步骤：在硅泥中加入配置好的混合溶液，搅拌反应完成后过滤，得到混合物A；将混合物A加入氢氟酸液中进行酸洗，酸洗后使用高纯水进行清洗并烘干，得到硅粉；将硅粉加入电子束真空炉中熔炼提纯，得到硅锭；锯切硅锭的表面，硅锭的表面锯切去除后得到高纯硅锭。经检测，高纯硅锭的纯度可达99.9999%，达到电子级，远远超过现有技术中通过中频感应炉、电弧炉或电阻炉等熔炼回收硅泥所得到的硅锭纯度（纯度仅能够达到冶金级），可见，本申请公开的技术方案中，能够回收硅泥，且回收得到的高纯硅锭纯度能够达到电子级，纯度较高，极大地促进利用回收硅泥生产高纯硅的发展。地促进利用回收硅泥生产高纯硅的发展。

【技术实现步骤摘要】
一种利用回收硅泥生产高纯硅的方法


[0001]本申请涉及高纯硅冶炼
，特别是涉及一种利用回收硅泥生产高纯硅的方法。

技术介绍

[0002]工业硅又称结晶硅、金属硅，是现代工业生产的重要材料之一。工业硅的用途十分广泛，可应用于电子、炼钢、光学、机械、汽车制造、化工、冶金、医药、国防等领域，被誉为“工业味精”。铝硅合金的耐热、耐磨性好、热膨胀系数小，被广泛用于汽车制造业、航空工业、电器工业和船舶制造等领域。工业硅可以作为非铁基合金的添加剂，也用作要求严格的硅钢的合金剂，是炼钢、非铁基合金冶炼必不可少的脱氧剂；工业硅用于生产有机化合物如硅油、硅橡胶、建筑物防腐剂、白炭黑、一般工业涂料添加剂等；工业硅还用作某些金属的还原剂，用于制造新型陶瓷合金等。
[0003]单晶硅或多晶硅硅片切割后可用于太阳能光伏电池。因金刚线切割硅片具有速度快，耗材低，切割出片率高，硅片薄柔性好，电池转换率高，拉低了硅片成本等优势，金刚线切割技术被广泛应用，尤其在光伏企业中的应用具有广阔的前景。故此，金刚线切割硅片完全替代了传统砂线切割工艺。对单晶硅和多晶硅棒进行线切割过程中，金刚线切割出来的废砂浆是硅晶片材加工中产生的一种废料，金刚线切割废砂浆中的主要成分是硅，形成了一种统称为“硅泥”的金刚线切割硅块，硅泥是重要的不可再生工业资源。硅泥是大多企业无法直接回收利用的资源，所以造成了资源浪费以及环境污染这一不环保现象，如何更高效的回收这些工业废料，降低企业成本，缓解环保压力，提升工业废料的附加值至关重要。
[0004]多晶硅按纯度可以分为冶金级（95％至99.8％）、太阳能级（一般认为99.99％至99.9999％）和电子级（一般认为高于99.9999％），目前，普遍采用普通中频感应炉、电弧炉或电阻炉熔炼并回收硅泥，但是，通过上述工艺所回收得到的多晶硅纯度仅能够达到冶金级，所得到的多晶硅纯度较低，严重制约利用回收硅泥生产高纯硅的发展。

技术实现思路

[0005]基于此，有必要针对现有技术中普遍采用普通中频感应炉、电弧炉或电阻炉熔炼并回收硅泥，但是，通过上述工艺所回收得到的多晶硅纯度仅能够达到冶金级，所得到的多晶硅纯度较低，严重制约利用回收硅泥生产高纯硅的发展。提供一种利用回收硅泥生产高纯硅的方法，首先将硅泥通过盐酸、硝酸和过氧化氢组成的混合溶液进行清洗，以去除硅泥中的有机物及其他杂质，然后再将硅泥加入氢氟酸液中进行酸洗，以去除硅泥中的二氧化硅，然后再通过电子束真空炉对硅粉进行熔炼提纯，从而得到高纯度的致密的凝固态硅锭，最后锯切硅锭表层纯度较低的硅层后得到高纯硅锭，经检测，高纯硅锭的纯度可达99.9999%，达到电子级，远远超过现有技术中通过中频感应炉、电弧炉或电阻炉等熔炼回收硅泥所得到的硅锭纯度（纯度仅能够达到冶金级），可见，本申请公开的技术方案中，能够回收硅泥，且回收得到的高纯硅锭纯度能够达到电子级，纯度较高，极大地促进利用回收硅泥
生产高纯硅的发展。
[0006]一种利用回收硅泥生产高纯硅的方法，包括以下步骤：S10.在硅泥中加入配置好的混合溶液，搅拌反应完成后过滤，得到混合物A，所述混合溶液包括盐酸、硝酸和过氧化氢；S20.将所述混合物A加入氢氟酸液中进行酸洗，酸洗后使用高纯水进行清洗并烘干，得到硅粉；S30.将所述硅粉加入电子束真空炉中熔炼提纯，得到硅锭；S40.锯切所述硅锭的表面，所述硅锭的表面锯切去除后得到高纯硅锭。
[0007]优选地，上述一种利用回收硅泥生产高纯硅的方法中，在所述S10中，所述盐酸的浓度为20%至40%，所述硝酸的浓度为15%至25%，所述过氧化氢的浓度为10%至15%。
[0008]优选地，上述一种利用回收硅泥生产高纯硅的方法中，在所述S20中，所述氢氟酸液的浓度为10%至20%。
[0009]优选地，上述一种利用回收硅泥生产高纯硅的方法中，在所述S40中，还包括将锯切所述硅锭得到的表层硅片破碎磨粉，并与锯切下来的硅泥一同输送至所述S10中重新回收。
[0010]优选地，上述一种利用回收硅泥生产高纯硅的方法中，所述S20包括以下步骤：将所述混合物A加入氢氟酸液中进行酸洗，酸洗后使用高纯水进行清洗并烘干，得到硅粉；检测所述硅粉的导电性，在所述硅粉的导电性小于预设值的情况下，将所述硅粉输送至所述S10中，在所述硅粉的导电性大于或等于所述预设值的情况下，将所述硅粉输送至所述S30中。
[0011]优选地，上述一种利用回收硅泥生产高纯硅的方法中，在所述S10之前还包括以下步骤：将硅泥输送至压滤设备进行压滤处理，得到压滤后的硅泥；将所述压滤后的硅泥送入烘干设备中进行烘干处理，在真空负压环境下加热至100℃至200℃，负压为0.04MPa至0.06MPa，烘干处理后的硅泥输送至所述S10中。
[0012]优选地，上述一种利用回收硅泥生产高纯硅的方法中，所述S30包括以下步骤：将所述硅粉加入电子束真空炉中；将所述电子束真空炉抽真空至0.01Pa至0.04Pa，采用1000mA至1400mA的电子束流轰击所述硅粉使其熔化硅水，在1700℃至1800℃下熔炼1小时至1.5小时，关闭电子束流，冷却后硅水凝固成硅锭，出炉。
[0013]优选地，上述一种利用回收硅泥生产高纯硅的方法中，在所述S20中还包括回收酸洗过程中产生的废气。
[0014]本申请采用的技术方案能够达到以下有益效果：本申请实施例公开的一种利用回收硅泥生产高纯硅的方法中，首先将硅泥通过盐酸、硝酸和过氧化氢组成的混合溶液进行清洗，以去除硅泥中的有机物及其他杂质，经混合溶液清洗除杂后的硅泥主要包括二氧化硅和硅粉，然后再将硅泥加入氢氟酸液中进行酸洗，以去除硅泥中的二氧化硅，经两次清洗后硅泥中除硅粉以外的杂质均被去除，得到硅粉，经检测，硅粉纯度可达99.99%，然后再通过电子束真空炉对硅粉进行熔炼提纯，在电子
束真空炉熔炼提纯硅粉的过程中，硅粉融化后的硅水中的气体和杂质大量蒸发，从而得到高纯度的致密的凝固态硅锭，最后锯切硅锭表层纯度较低的硅层后得到高纯硅锭，经检测，高纯硅锭的纯度可达99.9999%，达到电子级，远远超过现有技术中通过中频感应炉、电弧炉或电阻炉等熔炼回收硅泥所得到的硅锭纯度（纯度仅能够达到冶金级），可见，本申请公开的技术方案中，能够回收硅泥，且回收得到的高纯硅锭纯度能够达到电子级，纯度较高，极大地促进利用回收硅泥生产高纯硅的发展。
具体实施方式
[0015]为了便于理解本申请，下面将参照相关实施例对本申请进行更全面的描述。实施例中给出了本申请的较佳实施方式。但是，本申请可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本申请的公开内容理解的更加透彻全面。
[0016]需要说明的是，当元件被称为“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”、“本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用回收硅泥生产高纯硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：S10.在硅泥中加入配置好的混合溶液，搅拌反应完成后过滤，得到混合物A，所述混合溶液包括盐酸、硝酸和过氧化氢；S20.将所述混合物A加入氢氟酸液中进行酸洗，酸洗后使用高纯水进行清洗并烘干，得到硅粉；S30.将所述硅粉加入电子束真空炉中熔炼提纯，得到硅锭；S40.锯切所述硅锭的表面，所述硅锭的表面锯切去除后得到高纯硅锭。2.根据权利要求1所述的一种利用回收硅泥生产高纯硅的方法，其特征在于，在所述S10中，所述盐酸的浓度为20%至40%，所述硝酸的浓度为15%至25%，所述过氧化氢的浓度为10%至15%。3.根据权利要求1所述的一种利用回收硅泥生产高纯硅的方法，其特征在于，在所述S20中，所述氢氟酸液的浓度为10%至20%。4.根据权利要求1所述的一种利用回收硅泥生产高纯硅的方法，其特征在于，在所述S40中，还包括将锯切所述硅锭得到的表层硅片破碎磨粉，并与锯切下来的硅泥一同输送至所述S10中重新回收。5.根据权利要求1所述的一种利用回收硅泥生产高纯硅的方法，其特征在于，所述S20包括以下步骤：将所述混合物A加入氢氟酸液中进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：李风光，
申请(专利权)人：宁夏广臻兴升新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：