一种利用固相反应制备纳米氟化锂的方法技术

本发明专利技术涉及材料制备技术领域，具体涉及一种利用固相反应制备纳米氟化锂的方法。本发明专利技术通过在有机溶剂中分别充分分散氟化铵和氢氧化锂前驱体形成悬浊液，随后在超声条件下以缓慢混合的形式进行充分的反应，保证原料的充分利用。本发明专利技术在有机溶剂的悬浊液体系下，氟化铵和氢氧化锂两种原料以固体的形式进行反应，增加了反应能垒，抑制晶粒的生长，同时在超声辐射的作用下提高晶粒的形核速率，并进一步提高反应物的分散均匀性，在两者同时作用下得到纳米级别氟化锂颗粒。本发明专利技术制备工艺简单，能耗低，于室温下即可进行，且未引入其他杂质，产物纯度高。同时有机溶剂易挥发易去除。本发明专利技术所得氟化锂的平均粒径在30

【技术实现步骤摘要】
一种利用固相反应制备纳米氟化锂的方法


[0001]本专利技术涉及材料制备
，具体涉及一种利用固相反应制备纳米氟化锂的方法。

技术介绍

[0002]氟化锂(LiF)，白色粉末状物质，一种稳定的氟化物，被广泛用于热敏发光剂量计、色中心激光器、紫外的光学窗口、合成催化以及锂离子电池等领域。将颗粒尺寸减小到纳米尺度可以导致物理性质的改变，这可能是氟化锂在某些应用中的先决条件。例如，Sun等人(Nano Letters，2016，16(2)：1497
‑
1501)利用纳米级的氟化锂和钴合成了金属氟化物阴极材料，具有高稳定性和与常规溶剂、粘合剂和现有电池加工条件的良好相容性，但这些材料只有在氟化锂粒子的尺寸足够小时才表现出电化学活性。随着科学领域对氟化锂晶粒的尺寸要求越来越高，探索一种简单可量化生产的方法也是非常必要的。
[0003]目前研究了各种各样的合成方法来制备氟化锂颗粒。于剑昆(无机盐工业，2011，43(5)：15
‑
17)介绍高纯氟化锂的合成工艺进展，根据合成高纯LiF时是否对原料进行提纯及提纯的方式，高纯LiF的合成可分为直接合成法、离子交换法和溶剂萃取法，直接合成法又分为干法和湿法。但这些合成方法存在一些共同的问题，如产率低、耗能高、时间久、前驱体含毒或者腐蚀性物质等问题。因此，通过一种成本低、操作简单的方法制备纳米级氟化锂是目前本领域研究人员所追求的目标。Rasoul等人(Chemical Engineering Communications，2007，194(8)：1022
‑
1028)，以HF和LiOH作为前驱体，在25℃和PH为2.2的环境条件下合成出纳米级LiF。但该方法仍然具有原料具有强腐蚀性、环境较为苛刻的缺陷，最终难以普及并难以适应于工厂规模化生产。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种利用固相反应制备纳米氟化锂的方法。该方法工艺简单，可应用于科学前沿的研究，于本领域而言具有重要意义。
[0005]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案如下：
[0006]一种利用固相反应制备纳米氟化锂的方法，所述方法是在超声条件下，将氢氧化锂悬浊液与氟化铵悬浊液缓慢混合进行反应，反应结束后即得到纳米氟化锂。
[0007]优选的，氢氧化锂和氟化铵的投料摩尔比为1:1。
[0008]优选的，所述的氢氧化锂悬浊液与氟化铵悬浊液中的溶剂均为有机溶剂，更优选为无水乙醇、丙酮、乙腈等氢氧化锂和氟化铵仅少量溶解或不溶解的溶剂，更优选为无水乙醇。当有机溶剂为无水乙醇时，合成得到的纳米氟化锂的纯度更高。
[0009]优选的，所述的氢氧化锂悬浊液与氟化铵悬浊液中固体与溶剂的质量比均为1：100～1：150。
[0010]优选的，所述的氢氧化锂悬浊液与氟化铵悬浊液分别预先经过搅拌，使固体在溶剂中充分分散，搅拌转速为400r
·
min
‑1～600r
·
min
‑1，搅拌时间为不低于2h。更优选的搅
拌装置为磁力搅拌机。通过对两个悬浊液分别进行预搅拌分散，能够进一步确保得到粒径为30
‑
100nm的纳米氟化锂。
[0011]优选的，所述的超声辐射功率为180W
‑
300W。
[0012]优选的，通过将氟化铵悬浊液缓慢加入至氢氧化锂悬浊液中实现将氢氧化锂悬浊液与氟化铵悬浊液缓慢混合；更优选的，缓慢加入速率为2ml/min～4ml/min；更优选的，缓慢加入方式为滴加。更优选的，将氟化铵悬浊液全部加入至氢氧化锂悬浊液后，反应体系再超声10min左右，以进一步促进氟化铵和氢氧化锂的均匀混合，反应结束。通过采用所述技术方案，将氟化铵悬浊液加入至氢氧化锂悬浊液中能够进一步得到较高纯度的氟化锂。
[0013]优选的，反应结束后还经过后处理步骤；更优选的，后处理步骤包括固液分离、干燥等常规处理步骤。
[0014]更优选的，所述的固液分离为离心，更优选的离心转速为6000r
·
min
‑1～9000r
·
min
‑1，离心时间不低于10分钟，得到固体。
[0015]优选的，所述干燥为80℃～100℃下烘干，烘干时间不低于4h，更优选4
‑
8h，得到高纯纳米氟化锂粉体。
[0016]优选的，本专利技术于室温下进行，所述室温为15℃
‑
40℃。
[0017]优选的，所述方法具体包括步骤如下：
[0018](1)按照化学计量比1：1称取氢氧化锂和氟化铵，分别置于两个烧杯中，加入有机溶剂配制成质量比为1：100～1：150的悬浊液；
[0019](2)将步骤(1)中的悬浊液置于磁力搅拌机上搅拌，转速为400r
·
min
‑1～600r
·
min
‑1，使前驱体在溶剂中充分分散，时间不低于2小时；
[0020](3)将含有氢氧化锂的烧杯置于超声清洗机中超声，再将含有氟化铵的悬浊液缓慢加入至氢氧化锂悬浊液中，速率为2ml/min～4ml/min；
[0021](4)将步骤(3)反应后的溶液进行离心处理，离心机转速6000r
·
min
‑1～9000r
·
min
‑1，离心时间不低于10分钟，得到白色沉淀物；
[0022](5)将步骤(4)所得沉淀物在80℃～100℃下烘干，烘干时间4～8小时，得到高纯纳米氟化锂粉体。
[0023]本专利技术中，所述步骤(1)中所述氢氧化锂为无水氢氧化锂。
[0024]本专利技术中，所述步骤(1)中所用烧杯为常规材质的烧杯。
[0025]本专利技术中，所述纳米氟化锂的平均粒径在30
‑
100nm左右。
[0026]与现有技术相比，本专利技术的有益效果主要体现在：
[0027]1.本专利技术通过在有机溶剂中充分分散前驱体，并以缓慢混合的形式进行充分的反应，保证原料的充分利用。在有机溶剂的悬浊液体系下，氟化铵和氢氧化锂两种原料以固体的形式进行反应，增加了反应能垒，抑制晶粒的生长，同时在超声辐射的作用下提高晶粒的形核速率，并进一步提高反应物的分散均匀性，在两者同时作用下得到纳米级别氟化锂颗粒。
[0028]2.本专利技术工艺简单，能耗低，全程皆可以在室温下进行。除了原料外未引入其他杂质，所得产物纯度高。同时有机溶剂易挥发，可以经过烘干对溶剂进行去除。所得氟化锂颗粒的平均粒径在30
‑
100nm左右。
附图说明
[0029]图1是本专利技术实施例2所得样品的X射线衍射谱图。
[0030]图2是本专利技术实施例2所得样品的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
[0031]下面以具体实施例，对本专利技术的技术方案做进一步说明，但本专利技术的保护范围不限于此。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用固相反应制备纳米氟化锂的方法，其特征在于，所述方法是在超声条件下，将氢氧化锂悬浊液与氟化铵悬浊液缓慢混合进行反应，反应结束后得到纳米氟化锂。2.根据权利要求1所述一种利用固相反应制备纳米氟化锂的方法，其特征在于，所述氢氧化锂和氟化铵的投料摩尔比为1:1。3.根据权利要求1所述一种利用固相反应制备纳米氟化锂的方法，其特征在于，所述的氢氧化锂悬浊液与氟化铵悬浊液中的溶剂均为有机溶剂。4.根据权利要求3所述一种利用固相反应制备纳米氟化锂的方法，其特征在于，所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮、乙腈的至少一种。5.根据权利要求1所述一种利用固相反应制备纳米氟化锂的方法，其特征在于，所述的氢氧化锂悬浊液与氟化铵悬浊液中固体与溶剂的质量比均为1：100～1：150。6.根据权利要求1所述一种利用固相反应制备纳米氟化锂的方法，其特征在于，所述的氢氧化锂悬浊液与氟化铵悬浊液...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘育京，岳苛，杨帆，徐浩，段丹，林宗玺，陶新永，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：