【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备聚酰胺反渗透膜的方法。
技术介绍
1、自反渗透技术出现以来，反渗透膜行业就迅速发展成为当今世界在水处理行业的主导技术。目前商业反渗透膜中市场占有率较高的芳香聚酰胺薄膜反渗透膜因其优越的选择透过性和稳定的性能表现正逐步成为水处理领域的标杆技术。而进一步提高聚酰胺反渗透膜的渗透性和选择性也成为了行业持续发展的关键环节。
2、目前在传统聚酰胺反渗透膜的生产过程中主要采用的是界面聚合技术，通过间苯二胺和均苯三甲酰氯的聚合反应在载体界面生成致密的聚酰胺膜。近年来为了进一步探索如何提高反渗透膜的性能，越来越多的研究人员尝试将纳米材料引入到界面聚合过程中来，以达到提高聚酰胺膜的选择性和渗透性的目的。现有研究中虽然制备了多种可以提高反渗透膜性能的纳米材料，但是由于所用纳米材料的溶液分散性较差，很难做到将其很好地均匀引入到聚酰胺层中，因此所制备的反渗透膜并不具备良好的工业化潜力。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于引入一种由均苯三甲醛和对苯二胺合成的有机纳米球从而获得高通量和高截留聚酰胺反渗透膜，该方法操作简单，生产成本较低，可使所制反渗透膜相比于未优化反渗透膜在通量方面获得明显提升且截留率基本保持不变。
2、为实现上述专利技术目的，本专利技术采用下述技术方案：
3、一种利用聚乙烯吡咯烷酮修饰的有机纳米球制备聚酰胺反渗透膜的方法，按照以下步骤实施：
4、1)将均苯三甲醛和对苯二胺加入到乙腈中，溶解之后加入醋酸，静置到溶液变黄加
5、2)将步骤1)合成的聚乙烯吡咯烷酮修饰的有机纳米球加入含有间苯二胺、三乙胺、樟脑磺酸的水溶液中分散均匀，得到水相溶液，其中间苯二胺和纳米球的浓度分别为1-4wt％和0.006-0.045wt％，三乙胺和樟脑磺酸的浓度分别为0.5-1.5wt％和2-3wt％；
6、3)将步骤2)所得的水相溶液和浓度为0.05-0.15wt％的均苯三甲酰氯油相溶液通过界面聚合法在支撑层上形成聚酰胺层，得到聚酰胺反渗透膜。
7、本专利技术中，影响技术效果的关键因素是聚乙烯吡咯烷酮参与合成的纳米球的分散性(见附图三)、界面聚合过程中纳米球的用量以及间苯二胺的用量。
8、作为优选，步骤1)中，所述均苯三甲醛、对苯二胺、醋酸、聚乙烯吡咯烷酮的投料比为0.0250-0.0350g：0.0300-0.0400g：0.20-0.30ml：0.3-0.8g。
9、作为优选，步骤1)中，离心条件为：在5000-10000r/min的转速下离心10-60min，更优选在9000r/min的转速下离心20min。
10、作为优选，步骤1)中，真空干燥条件为：于30-80℃下真空干燥5-20h，更优选于50℃下真空干燥12h。
11、作为优选，步骤2)中，纳米球的浓度为0.012-0.045wt％，更优选0.012wt％。
12、作为优选，步骤2)中，水相溶液中，间苯二胺浓度为1.5-2.5wt％，更优选2％。
13、作为优选，步骤2)中，所述水相溶液中，三乙胺浓度为0.8-1.3wt％，樟脑磺酸浓度为2.4-2.8wt％；更优选三乙胺浓度为1.1wt％，樟脑磺酸浓度为2.6wt％。
14、作为优选，步骤3)中，所述的均苯三甲酰氯油相溶液的溶剂为正庚烷。进一步优选所述的均苯三甲酰氯油相溶液为浓度为0.1wt％的均苯三甲酰氯的正庚烷溶液。
15、作为优选，步骤3)中，所述的支撑膜是聚砜支撑膜。
16、本专利技术步骤3)可采用常规界面聚合法进行操作：将支撑膜浸润于水相溶液中25-35s(优选30s)，支撑层充分浸润之后吹干支撑膜再将油相溶液倒于其上静置25-35s(优选30s)引发界面聚合反应形成聚酰胺层。
17、本专利技术所合成并引入的纳米材料为一种由均苯三甲醛和对苯二胺合成的有机纳米球，该纳米球作为有机纳米材料属性与聚酰胺高度相容，可以保证反渗透膜的高脱盐率，其本身存在的多孔通道则可以很好地作为快速传递通道提高反渗透膜的渗透性能。而且在纳米球制备过程中创新性地使用了聚乙烯吡咯烷酮，这种水相分散性极好的物质可以通过原位作用与合成的纳米球结合在一起，使得原本分散性较差的纳米球可以在水相中均匀存在，并于后续界面聚合过程中良好的嵌入到聚酰胺膜的各个部分，从而生产出具有高性能的反渗透膜。该种聚酰胺反渗透膜在高性能的同时做到了膜层均匀稳定，相比传统纳米材料聚酰胺膜拥有更广阔的工业化前景。
18、与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
19、(1)本专利技术具有操作难度低、生产成本低、环境危害低等优点。
20、(2)本专利技术所合成的纳米球具有良好的溶液分散性，可保证最终聚酰胺膜中纳米粒子分散均匀。
21、(3)本专利技术在显著提高反渗透膜水通量的同时，膜的盐截率也保持在高盐截率水平，使所制备的反渗透膜兼具高通量(≥50l·m-2·h-1)和高盐截留率(≈98.90％)。
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1.一种利用聚乙烯吡咯烷酮修饰的有机纳米球制备聚酰胺反渗透膜的方法，其特征在于：所述方法按照以下步骤实施：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述均苯三甲醛、对苯二胺、醋酸、聚乙烯吡咯烷酮的投料比为0.0250-0.0350g：0.0300-0.0400g：0.20-0.30mL：0.3-0.8g。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，离心条件为：在5000-10000r/min的转速下离心10-60min。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，真空干燥条件为：于30-80℃下真空干燥5-20h。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，聚乙烯吡咯烷酮修饰的有机纳米球的浓度为0.012-0.045wt％，优选0.012wt％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，水相溶液中，间苯二胺浓度为1.5-2.5wt％，优选2％；三乙胺浓度为0.8-1.3wt％，优选为1.1wt％；樟脑磺酸浓度为2.4-2.8wt％，优选为2.6wt％。
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8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中，所述的均苯三甲酰氯油相溶液为浓度为0.1wt％的均苯三甲酰氯的正庚烷溶液。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中，所述的支撑膜是聚砜支撑膜。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)的操作为：将支撑膜浸润于水相溶液中25-35s(优选30s)，支撑层充分浸润之后吹干支撑膜再将油相溶液倒于其上静置25-35s(优选30s)引发界面聚合反应形成聚酰胺层。
...【技术特征摘要】
1.一种利用聚乙烯吡咯烷酮修饰的有机纳米球制备聚酰胺反渗透膜的方法，其特征在于：所述方法按照以下步骤实施：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述均苯三甲醛、对苯二胺、醋酸、聚乙烯吡咯烷酮的投料比为0.0250-0.0350g：0.0300-0.0400g：0.20-0.30ml：0.3-0.8g。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，离心条件为：在5000-10000r/min的转速下离心10-60min。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，真空干燥条件为：于30-80℃下真空干燥5-20h。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，聚乙烯吡咯烷酮修饰的有机纳米球的浓度为0.012-0.045wt％，优选0.012wt％。
6.如权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员：严文韬，鲁浩东，周勇，高从堦，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：
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