一种氘化铝锂生产过程中氯化锂的回收利用方法技术

本发明专利技术涉及环保和能源综合利用技术领域，提供了一种氘化铝锂生产过程中氯化锂的回收利用方法。本发明专利技术将氘化铝锂生产过程中氯化锂进行回收，并利用其作为原料制备氘化铝锂或碳酸锂，实现了氯化锂的有效回收利用，变废为宝，提高了金属锂的综合利用率，降低了氘化铝锂的生产成本，避免了环境污染和资源浪费。进一步的，本发明专利技术采用复分解法制备氘化铝锂，操作简单，反应条件易于控制，有利于工业化生产，所得氘化铝锂的纯度可达99.7％～99.9％。本发明专利技术采用碳酸氢铵为沉淀剂得到碳酸锂粗品，利用碳化分解法对碳酸锂粗品进行提纯，方法简单，容易操作，所得碳酸锂纯度达到电池级。所得碳酸锂纯度达到电池级。所得碳酸锂纯度达到电池级。

【技术实现步骤摘要】
一种氘化铝锂生产过程中氯化锂的回收利用方法


[0001]本专利技术涉及环保与能源综合利用
，尤其涉及一种氘化铝锂生产过程中氯化锂的回收利用方法。

技术介绍

[0002]氘化铝锂(LiAlD4)是一种还原性非常强的氢同位素铝
‑
氘化合复合物，可作为催化剂和还原剂，广泛用于新型含能材料合成、高能火箭燃料的添加剂、制药工业、示踪剂、新型抗癌药物、农业工业、电子工业、液晶产业及日用化学等领域。
[0003]由于受到反应条件的限制及原料氘气的控制，氘化铝锂的合成方法研究较少。中国专利技术专利CN106966364A中公开了一种氘化铝锂的合成工艺，其中氘化铝锂的合成分两步完成，第一步是采用金属锂和氘气制备氘化锂；第二步是利用氘化锂和三氯化铝反应合成氘化铝锂的合成，三氯化铝与氘化锂的质量比为3.5～3.8:1。以氘化锂为原料合成氘化铝锂的主要反应如下：
[0004]4LiD+AlCl3＝LiAlD4+3LiCl
[0005]中国专利技术专利CN108946665A中还公开了一种氘化铝锂的制备方法，其中也是采用氘化锂和无水三氯化铝制备氘化铝锂，具体是在回流的条件下向乙醚中加入氘化锂，搅挣均匀后加入无水三氯化铝，将温度升至25
‑
35℃反应5
‑
7小时，蒸馏出乙醚，得氘化铝锂；其中氘化锂与无水三氯化铝的质量比为100:330～380。
[0006]在上述氘化铝锂的合成中，合成每摩尔氘化铝锂需要4摩尔氘化锂，反应后剩下3摩尔氯化锂(固体废物)，目前，这部分氯化锂通常采用焚烧或深埋的方法处理，这种方法既浪费资源又污染环境。目前合成氘化铝锂的方法工艺控制十分严格，生产成本较高，因此，如何回收利用氯化锂，提高昂贵的金属锂的综合利用率，是实现氘化铝锂的大规模生产制造，有效降低生产成本的重要工艺条件保障。

技术实现思路

[0007]有鉴于此，本专利技术提供了一种氘化铝锂生产过程中氯化锂的回收利用方法。本专利技术提供的方法能够实现氘化铝锂生产过程中氯化锂的有效回收利用，变废为宝，提高金属锂的综合利用率。
[0008]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0009]一种氘化铝锂生产过程中氯化锂的回收利用方法，包括以下步骤：
[0010]在采用氘化锂和三氯化铝生产氘化铝锂的过程中，将产生的副产物氯化锂回收，得到回收氯化锂；
[0011]将所述回收氯化锂作为原料，采用复分解法制备氘化铝锂；或，将所述回收氯化锂作为原料制备碳酸锂。
[0012]优选的，回收所述副产物氯化锂的方法为过滤法。
[0013]优选的，得到回收氯化锂后，还包括将所述回收氯化锂依次进行洗涤、干燥和球
磨；所述球磨所得氯化锂粉末的粒径为0.2～20μm。
[0014]优选的，所述复分解法制备氘化铝锂的方法包括以下步骤：
[0015]将铝粉和碱金属片混合，在氘气条件下进行氘化反应，得到MAlD4，其中M为碱金属；
[0016]将所述MAlD4与所述回收氯化锂混合进行复分解反应，得到氘化铝锂。
[0017]优选的，所述氘化反应的温度为590～820℃，反应时间为10～60min，真空度为10
‑6～10
‑9Pa；所述复分解反应的温度为590～820℃，反应时间为10～40min。
[0018]优选的，所述复分解反应完成后，还包括将所得产物进行后处理；所述后处理的方法包括以下步骤：
[0019]将复分解反应所得产物粉碎后进行索式提取，得到提取液；
[0020]将所述提取液过滤后旋蒸，得到氘化铝锂粗品；
[0021]将所述氘化铝锂粗品溶解于提纯剂中，然后依次进行过滤、旋蒸和干燥，得到高品质氘化铝锂；所述高品质氘化铝锂的纯度为99.7％以上。
[0022]优选的，所述索式提取用提取剂为乙醚、四氢呋喃或二氧六环；所述提取剂的用量为复分解反应所得产物质量的1.5～6倍；
[0023]所述提纯剂为盐酸，所述提纯剂的用量为氘化铝锂粗品质量的2～4倍。优选的，将所述回收氯化锂作为原料制备碳酸锂的方法包括以下步骤：
[0024](1)将碳酸氢铵溶液和所述回收氯化锂混合进行沉淀反应，将所得沉淀反应液过滤，得到母液和碳酸锂粗品；
[0025](2)将所述碳酸锂粗品和去离子水混合，得到碳酸锂浆液，向所述碳酸锂浆液中通入CO2，将碳酸锂浆料中的碳酸锂转化为碳酸氢锂，然后依次进行静置和过滤，得到碳酸氢锂溶液；
[0026](3)将所述碳酸氢锂溶液加热后依次进行静置、洗涤、离心和干燥，得到电池级碳酸锂。
[0027]优选的，所述碳酸氢锂溶液加热在反应扩散器中进行，所述反应扩散器的加热温度为70～120℃，扩散流速为15～30L/min。
[0028]优选的，所述碳酸锂粗品与去离子水混合前，还包括将所述碳酸锂粗品进行清洗；清洗所得清洗液与所述母液混合，将所得混合液在40～80℃下加热，将所述混合液中的碳酸氢铵分解为氨气和CO2；采用步骤(1)沉淀反应产生的CO2为气体载体，将混合液与气体载体接触，气体载体将分解产生的氨气和CO2带出并通入水中，得到碳酸氢铵溶液，剩余的CO2用于步骤(2)中。
[0029]本专利技术提供了一种氘化铝锂生产过程中氯化锂的回收利用方法，包括以下步骤：在采用氘化锂和三氯化铝生产氘化铝锂的过程中，将产生的副产物氯化锂回收，得到回收氯化锂；将所述回收氯化锂作为原料，采用复分解法制备氘化铝锂；或，将所述回收氯化锂作为原料制备碳酸锂。本专利技术将氘化铝锂生产过程中氯化锂进行回收，并利用其作为原料制备氘化铝锂或碳酸锂，实现了氯化锂的有效回收利用，变废为宝，提高了金属锂的综合利用率，降低了氘化铝锂的生产成本，避免了环境污染和资源浪费。
[0030]进一步的，本专利技术将回收氯化锂作为原料，采用复分解法制备氘化铝锂，这种制备方法反应温度低，反应时间较短，能耗低，对设备要求低，操作简单，反应条件易于控制，有
利于工业化生产，采用本专利技术方法制备得到的氘化铝锂，产品纯度可达99.7％～99.9％。
[0031]进一步的，本专利技术将回收氯化锂作为原料制备碳酸锂时，采用碳酸氢铵为沉淀剂得到碳酸锂粗品，利用碳化分解法对碳酸锂粗品进行提纯，方法简单，容易操作，并且沉淀反应后的滤液、碳酸锂粗品的水洗液中的碳酸氢铵、沉淀过程产生的CO2等均可以实现回收利用，综合利用率高。
附图说明
[0032]图1为本专利技术利用回收氯化锂制备高品质氘代铝锂的流程示意图；
[0033]图2为本专利技术利用回收氯化锂制备电池级碳酸锂的流程示意图。
具体实施方式
[0034]本专利技术提供了一种氘化铝锂生产过程中氯化锂的回收利用方法，包括以下步骤：
[0035]在采用氘化锂和三氯化铝生产氘化铝锂的过程中，将产生的副产物氯化锂回收，得到回收氯化锂；
[0036]将所述回收氯化锂作为原料，采用复分解法制备氘化铝锂；或，将所述回收氯化锂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氘化铝锂生产过程中氯化锂的回收利用方法，其特征在于，包括以下步骤：在采用氘化锂和三氯化铝生产氘化铝锂的过程中，将产生的副产物氯化锂回收，得到回收氯化锂；将所述回收氯化锂作为原料，采用复分解法制备氘化铝锂；或，将所述回收氯化锂作为原料制备碳酸锂。2.根据权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，回收所述副产物氯化锂的方法为过滤法。3.根据权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，得到回收氯化锂后，还包括将所述回收氯化锂依次进行洗涤、干燥和球磨；所述球磨所得氯化锂粉末的粒径为0.2～20μm。4.根据权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，所述复分解法制备氘化铝锂的方法包括以下步骤：将铝粉和碱金属片混合，在氘气条件下进行氘化反应，得到MAlD4，其中M为碱金属；将所述MAlD4与所述回收氯化锂混合进行复分解反应，得到氘化铝锂。5.根据权利要求4所述的回收利用方法，其特征在于，所述氘化反应的温度为590～820℃，反应时间为10～60min，真空度为10
‑6～10
‑9Pa；所述复分解反应的温度为590～820℃，反应时间为10～40min。6.根据权利要求4或5所述的回收利用方法，其特征在于，所述复分解反应完成后，还包括将所得产物进行后处理；所述后处理的方法包括以下步骤：将复分解反应所得产物粉碎后进行索式提取，得到提取液；将所述提取液过滤后旋蒸，得到氘化铝锂粗品；将所述氘化铝锂粗品溶解于提纯剂中，然后依次进行过滤、旋蒸和干燥，得到高品质氘化...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘吉平，方祝青，韩佳，
申请(专利权)人：理道新材北京科技有限公司，
类型：发明
国别省市：