一种硼氘化钠的制备方法技术

本发明专利技术属于氘代化合物合成技术领域，提供了一种硼氘化钠的制备方法。本发明专利技术的制备方法以含硼物料、三氧化二硼、含钠化合物和金属氘化物为原料，经一步复分解反应，即可制备得到杂质少的硼氘化钠粗品；经萃取即可得到高纯硼氘化钠。显然，本发明专利技术提供的制备方法反应步骤简单、适合工业放大生产。实施例的数据表明：本发明专利技术制备的硼氘化钠的纯度≥99.95％，氘代率大于99.5％，满足了下游产业的使用需求。进一步地，本发明专利技术的复分解反应在球磨的条件下即可进行，反应条件相对温和。进一步地，本发明专利技术提供的制备方法中，以有机胺作为萃取剂对硼氘化钠粗品进行纯化，不产生酸性废液，后处理简单。后处理简单。后处理简单。

【技术实现步骤摘要】
一种硼氘化钠的制备方法


[0001]本专利技术涉及氘代化合物合成
，尤其涉及一种硼氘化钠的制备方法。

技术介绍

[0002]氘是一种稳定的、非放射性的氢的同类型，可使化合物的化学键更强。自从美国食品和药物管理局(theU.S.Food and Drug Administration，FDA)批准首个氘代药物
‑
丁苯那嗪
‑
d6(用于治疗舞蹈病，一种非自愿运动障碍)上市后，氘代药物行业蓬勃发展。在药物分子结构的某些位置，用氘原子交换氢原子，通过这种化学变化，得到的改性药物可以抑制代谢转化到较不活跃的分子或对映体和非对映体的立体突变，因此，比未氘代的化合物在体内保持更长的活性，增加药物的服役寿命。
[0003]公开号为CN105502292A的中国专利公开了一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，该方法将硼系物、石英砂与活性金属在氘气气氛下高温反应，随后经萃取和提纯得到硼氘化钠。该方法中虽然经过二次提纯可以得到纯度大于99.0％以上的硼氘化钠，但是进行两次纯化，导致操作复杂。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种硼氘化钠的制备方法。本专利技术提供的硼氘化钠的制备方法简单，且所得硼氘化钠的纯度高。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种硼氘化钠的制备方法，包括以下步骤：
[0007]将含硼物料和三氧化二硼分别进行煅烧，得到煅烧含硼物料和煅烧三氧化二硼；
[0008]将所述煅烧含硼物料、煅烧三氧化二硼、含钠化合物和金属氘化物混合，在氘气条件下，进行复分解反应，得到硼氘化钠粗品；
[0009]将所述硼氘化钠粗品进行萃取，所得萃取相进行干燥，得到所述硼氘化钠；
[0010]所述含硼物料包括纤维硼镁粉、钠硼解石粉和硼钠钙石粉中的一种或多种；
[0011]所述含钠化合物包括氘代苯酚钠、氘代氨基钠、氧化钠和氘代乙醇钠中的一种或多种；
[0012]所述金属氘化物包括氘化锂、氘化钛、氘化钠、氘化锆和三氘化铝中的一种或多种。
[0013]优选地，所述含硼物料中硼元素的摩尔量为a1，钠元素的摩尔量为a2；所述三氧化二硼中硼元素的摩尔量为n；所述含钠化合物中钠元素的摩尔量为b；所述金属氘化物中氘元素的摩尔量为c；
[0014]a1、a2、n、b和c满足以下关系：
[0015](a2+b)：(a1+n)＝(2～4)：1；
[0016](a1+n)：c＝1：(5～10)。
[0017]优选地，所述煅烧的温度独立地为350～750℃，时间独立地为3～6h；所述煅烧独
立地在保护气氛下进行。
[0018]优选地，所述复分解反应在球磨的条件下进行；所述球磨的球磨珠为氧化锆球磨珠，所述氧化锆球磨珠与三氧化二硼的质量比为(10～20)：1，所述氧化锆球磨珠由直径为5mm的氧化锆球磨珠、直径为3mm的氧化锆球磨珠和直径为1mm的氧化锆球磨珠按质量比为(1～2)：(2～3)：1混合组成。
[0019]优选地，所述复分解反应的温度为300～400℃，时间为4～10h。
[0020]优选地，所述萃取的萃取剂为有机胺；所述有机胺包括正丙胺、正丁胺、环己胺、乙二胺、三乙胺和苯胺中的一种或多种。
[0021]优选地，所述萃取的萃取剂和硼氘化钠粗品的质量比为(2～10)：1。
[0022]优选地，所述干燥的方式为冷冻干燥，所述冷冻干燥的时间为12～24h。
[0023]优选地，所述三氧化二硼的粒径小于100nm。
[0024]本专利技术提供了一种硼氘化钠的制备方法，包括以下步骤：将含硼物料和三氧化二硼分别进行煅烧，得到煅烧含硼物料和煅烧三氧化二硼；将所述煅烧含硼物料、煅烧三氧化二硼、含钠化合物和金属氘化物混合，在氘气条件下，进行复分解反应，得到硼氘化钠粗品；将所述硼氘化钠粗品进行萃取，所得萃取相进行干燥，得到所述硼氘化钠；所述含硼物料包括纤维硼镁粉、钠硼解石粉和硼钠钙石粉中的一种或多种；所述含钠化合物包括氘代苯酚钠、氘代氨基钠、氧化钠和氘代乙醇钠中的一种或多种；所述金属氘化物包括氘化锂、氘化钛、氘化钠、氘化锆和三氘化铝中的一种或多种。
[0025]本专利技术提供的制备方法以含硼物料、三氧化二硼、含钠化合物和金属氘化物为原料，经一步复分解反应，即可制备得到杂质少的硼氘化钠粗品；经萃取即可得到高纯硼氘化钠。本专利技术提供的制备方法反应步骤简单、适合工业放大生产。实施例的数据表明：本专利技术制备的硼氘化钠的纯度≥99.5％，氘代率大于99.5％，满足了下游产业的使用需求。
[0026]进一步地，本专利技术的复分解反应在球磨的条件下即可进行，反应条件相对温和。
[0027]进一步地，本专利技术提供的制备方法中，以有机胺作为萃取剂对硼氘化钠粗品进行纯化，不产生酸性废液，后处理简单。
附图说明
[0028]图1为实施1所得硼氘化钠的XRD谱图。
具体实施方式
[0029]本专利技术提供了一种硼氘化钠的制备方法，包括以下步骤：
[0030]将含硼物料和三氧化二硼分别进行煅烧，得到煅烧含硼物料和煅烧三氧化二硼；
[0031]将所述煅烧含硼物料、煅烧三氧化二硼、含钠化合物和金属氘化物混合，在氘气条件下，进行复分解反应，得到硼氘化钠粗品；
[0032]将所述硼氘化钠粗品进行萃取，所得萃取相进行干燥，得到所述硼氘化钠；
[0033]所述含硼物料包括纤维硼镁粉、钠硼解石粉和硼钠钙石粉中的一种或多种；
[0034]所述含钠化合物包括氘代苯酚钠、氘代氨基钠、氧化钠和氘代乙醇钠中的一种或多种；
[0035]所述金属氘化物包括氘化锂、氘化钛、氘化钠、氘化锆和三氘化铝中的一种或多
种。
[0036]在本专利技术中，如无特殊说明，本专利技术所用原料均优选为市售产品。
[0037]本专利技术将含硼物料和三氧化二硼分别进行煅烧，得到煅烧含硼物料和煅烧三氧化二硼。
[0038]在本专利技术中，所述含硼物料包括纤维硼镁粉(Mg2B2O5)、钠硼解石粉(NaCaB3B2O7(OH)4·
6H2O)和硼钠钙石粉(BCaNaO3)中的一种或多种。在本专利技术中，所述含硼物料的粒径优选为50～100μm。
[0039]在本专利技术中，所述三氧化二硼的粒径优选小于100nm，进一步优选为50～80nm。
[0040]在本专利技术中，所述含硼物料的煅烧的温度优选为350～750℃，进一步优选为450～650℃，更优选为500～600℃；时间优选为3～6h，进一步优选为4～h；所述含硼物料的煅烧优选在保护气氛下进行，所述保护气氛优选包括氩气。所述含硼物料煅烧后，本专利技术优选还包括在保护气氛下冷却至25～30℃。
[0041]在本专利技术中，所述三氧化二硼的煅烧的温度、时间和气氛优选与所述含硼物料的煅烧的参数一致，在此不再赘述。所述三氧化二硼煅烧后，本专利技术优选还包括在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硼氘化钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将含硼物料和三氧化二硼分别进行煅烧，得到煅烧含硼物料和煅烧三氧化二硼；将所述煅烧含硼物料、煅烧三氧化二硼、含钠化合物和金属氘化物混合，在氘气条件下，进行复分解反应，得到硼氘化钠粗品；将所述硼氘化钠粗品进行萃取，所得萃取相进行干燥，得到所述硼氘化钠；所述含硼物料包括纤维硼镁粉、钠硼解石粉和硼钠钙石粉中的一种或多种；所述含钠化合物包括氘代苯酚钠、氘代氨基钠、氧化钠和氘代乙醇钠中的一种或多种；所述金属氘化物包括氘化锂、氘化钛、氘化钠、氘化锆和三氘化铝中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含硼物料中硼元素的摩尔量为a1，钠元素的摩尔量为a2；所述三氧化二硼中硼元素的摩尔量为n；所述含钠化合物中钠元素的摩尔量为b；所述金属氘化物中氘元素的摩尔量为c；a1、a2、n、b和c满足以下关系：(a2+b)：(a1+n)＝(2～4)：1；(a1+n)：c＝1：(5～10)。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度独立地为350～750℃，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘吉平，方祝青，韩佳，
申请(专利权)人：理道新材北京科技有限公司，
类型：发明
国别省市：