一种氯化锂细化的方法技术

本发明专利技术提供了一种氯化锂细化的方法，其包括步骤：将初始氯化锂颗粒加入到醇类溶剂中，加热搅拌得到氯化锂饱和醇溶液；将氯化锂饱和醇溶液加入到减压蒸馏瓶后进行抽真空处理，接着将减压蒸馏瓶转移至冰水浴或液氮中，使减压蒸馏瓶中的氯化锂饱和醇溶液转变为透明凝胶，对减压蒸馏瓶进行持续抽真空直至所述透明凝胶变成白色块体；打开减压蒸馏瓶上的减压阀，将减压蒸馏瓶转移至真空烘箱内进行真空干燥处理；将去除残余溶剂的所述白色块体转移至研钵中进行研磨处理，得到细化的氯化锂粉体。本发明专利技术提供的方法工艺流程简单，工序较少，制备时间也短，制备出来的粉体可以达到纳米级，反应活性高，既可以在常规实验室制备，也可以放量规模化生产。量规模化生产。量规模化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种氯化锂细化的方法


[0001]本专利技术涉及化合物原料加工
，尤其涉及一种氯化锂细化的方法。
技术背景
[0002]氯化锂是一种白色结晶颗粒，具有潮解性，在空气中极易吸水，分子式为LiCl,分子量为42.39，熔点为605℃，沸点为1350℃。氯化锂作为一种常见的无机化合物，有着广泛的应用，用于空气调节领域，用作助焊剂、干燥剂、化学试剂，并用于制烟花、干电池和锂电池等领域。
[0003]在锂电池领域，目前的液态锂电池能量密度不够高，而且由于含有有机电解液容易起火爆炸。所以，目前更高的能量密度、更安全的下一代锂离子电池是世界各国重点发展的方向。全固态锂离子电池由于兼具这两种优点有望成为下一代锂离子电池重点的研发方向。全固态锂离子电池的核心组成部件就是固体电解质，用固体电解质替代传统的有机电解液有希望能解决锂电池的安全性问题，目前固体电解质主要有四种大类的材料，硫化物固体电解质、氧化物固体电解质、卤化物固体电解质和聚合物固体电解质。硫化物固体电解质由于其高的电导率(10
‑4～10
‑2mS/cm)，是四种大类固体电解质材料里面最有希望应用于全固态锂离子电池中。特别是硫银锗矿(Li6PS5Cl)系列硫化物固体电解质其电导率高达27mS/cm,跟传统有机电解液电导率相当，特别适合应用于全固态锂电池当中。
[0004]合成硫银锗矿系列硫化物固体电解质的原材料之一就是氯化锂，目前市售的氯化锂都是氯化锂颗粒，反应活性较低，合成的硫银锗矿型硫化物固体电解质常伴随着氯化锂杂相，所以买来的氯化锂颗粒都需要多增加一道工序即对氯化锂进行细化。常见的氯化锂细化方式有球磨、辊磨、手工研磨等，但这几种方式处理过的氯化锂，要么处理时间太长，要么粉体细度不够。以球磨为例，球磨分为干法球磨和湿法球磨。无论干法球磨和湿法球磨，球磨时间都很长需要几十个小时，尤其干法球磨粉体也不够细只能到微米级。湿法球磨而且还需要烘干去除球磨溶剂。
[0005]因此，现有技术还有待于改进和发展。

技术实现思路

[0006]鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种氯化锂细化的方法，旨在解决现有现有细化氯化锂的方法存在耗时长以及制备的粉体不够细的问题。
[0007]本专利技术的技术方案如下：
[0008]一种氯化锂细化的方法，其中，包括步骤：
[0009]将初始氯化锂颗粒加入到醇类溶剂中，加热搅拌至所述初始氯化锂颗粒完全溶解，得到氯化锂饱和醇溶液；
[0010]将所述氯化锂饱和醇溶液加入到减压蒸馏瓶后进行抽真空处理，接着将所述减压蒸馏瓶转移至冰水浴或液氮中，使所述减压蒸馏瓶中的氯化锂饱和醇溶液转变为透明凝胶，对所述减压蒸馏瓶进行持续抽真空直至所述透明凝胶变成白色块体；
[0011]打开所述减压蒸馏瓶上的减压阀，将所述减压蒸馏瓶转移至真空烘箱内进行真空干燥处理，去除所述白色块体中残余的溶剂；
[0012]将去除残余溶剂的所述白色块体转移至研钵中进行研磨处理，得到细化的氯化锂粉体。
[0013]所述氯化锂细化的方法，其中，所述醇类溶剂为乙醇、异丙醇、丁醇和丙醇中的一种。
[0014]所述氯化锂细化的方法，其中，所述氯化锂饱和醇溶液中，氯化锂与醇类溶剂的质量体积比为：1g:25mL
‑
4g:5mL。
[0015]所述氯化锂细化的方法，其中，所述加热搅拌至所述初始氯化锂颗粒完全溶解的步骤中，加热温度为40
‑
100℃，搅拌方式为磁力搅拌或机械搅拌。
[0016]所述氯化锂细化的方法，其中，将所述氯化锂饱和醇溶液加入到减压蒸馏瓶后进行抽真空处理的步骤中，采用的真空泵为循环水式真空泵或旋片式真空泵。
[0017]所述氯化锂细化的方法，其中，将所述减压蒸馏瓶转移至真空烘箱内进行真空干燥处理的步骤中，真空干燥温度为60
‑
150℃，真空干燥时间为1
‑
24h。
[0018]有益效果：本专利技术提供了一种氯化锂细化的方法，将初始氯化锂颗粒倒入到醇类溶剂中，加热搅拌溶解，然后降温减压蒸馏，再真空干燥，最后研磨得到细化的氯化锂粉体。本专利技术提供的方法工艺流程简单，工序较少，制备时间也短，制备出来的粉体可以达到纳米级，反应活性高，既可以在常规实验室制备，也可以放量规模化生产。
附图说明
[0019]图1为本专利技术一种氯化锂细化的方法流程图。
具体实施方式
[0020]本专利技术提供了一种氯化锂细化的方法，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0021]请参阅图1，图1为本专利技术提供的一种氯化锂细化的方法流程图，如图所示，其包括步骤：
[0022]S10、将初始氯化锂颗粒加入到醇类溶剂中，加热搅拌至所述初始氯化锂颗粒完全溶解，得到氯化锂饱和醇溶液；
[0023]S20、将所述氯化锂饱和醇溶液加入到减压蒸馏瓶后进行抽真空处理，接着将所述减压蒸馏瓶转移至冰水浴或液氮中，使所述减压蒸馏瓶中的氯化锂饱和醇溶液转变为透明凝胶，对所述减压蒸馏瓶进行持续抽真空直至所述透明凝胶变成白色块体；
[0024]S30、打开所述减压蒸馏瓶上的减压阀，将所述减压蒸馏瓶转移至真空烘箱内进行真空干燥处理，去除所述白色块体中残余的溶剂；
[0025]S40、将去除残余溶剂的所述白色块体转移至研钵中进行研磨处理，得到细化的氯化锂粉体。
[0026]具体来讲，本实施例首先将一定量的初始氯化锂颗粒加入到醇类溶剂中，加热到预定温度保温然后搅拌至初始氯化锂颗粒全部溶解，在预定温度下形成氯化锂饱和醇溶
液；接着将预定温度的氯化锂饱和醇溶液倒入到减压蒸馏瓶中，然后接上抽真空的管，打开减压蒸馏瓶上的减压阀进行抽真空处理；再将减压蒸馏瓶放入到冰水浴或液氮中使其从加热搅拌的预定温度快速降到冰水浴温度，在此过程中氯化锂饱和溶液会从沸腾状态转变到透明凝胶状态，持续抽真空直至透明凝胶变成白色块体，关闭减压蒸馏瓶上的减压阀，结束减压蒸馏；再接着打开减压蒸馏瓶上的减压阀，将减压蒸馏瓶转移到真空烘箱内，设定干燥温度，抽真空，真空干燥去除白色块体中残余的溶剂；最后将减压蒸馏瓶转移到手套箱内，取出减压蒸馏瓶中的白色块体，将白色块体转移到研钵中稍微研磨得到氯化锂粉体。
[0027]本实施例提供的方法工艺流程简单，工序较少，制备时间也短，制备出来的粉体可以达到纳米级，反应活性高，既可以在常规实验室制备，也可以放量规模化生产。
[0028]在一些实施方式中，所述醇类溶剂为乙醇、异丙醇、丁醇和丙醇中的一种，但不限于此。
[0029]在一些实施方式中，所述氯化锂饱和醇溶液中，氯化锂与醇类溶剂的质量体积比为：1g:25mL
‑
4g:5mL。
[0030]在一些实施方式中，所述加热搅拌至所述初始氯化锂颗粒完全溶解的步骤中，加热温度为40
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氯化锂细化的方法，其特征在于，包括步骤：将初始氯化锂颗粒加入到醇类溶剂中，加热搅拌至所述初始氯化锂颗粒完全溶解，得到氯化锂饱和醇溶液；将所述氯化锂饱和醇溶液加入到减压蒸馏瓶后进行抽真空处理，接着将所述减压蒸馏瓶转移至冰水浴或液氮中，使所述减压蒸馏瓶中的氯化锂饱和醇溶液转变为透明凝胶，对所述减压蒸馏瓶进行持续抽真空直至所述透明凝胶变成白色块体；打开所述减压蒸馏瓶上的减压阀，将所述减压蒸馏瓶转移至真空烘箱内进行真空干燥处理，去除所述白色块体中残余的溶剂；将去除残余溶剂的所述白色块体转移至研钵中进行研磨处理，得到细化的氯化锂粉体。2.根据权利要求1所述氯化锂细化的方法，其特征在于，所述醇类溶剂为乙醇、异丙醇、丁醇和丙醇中的一种。3.根据权利要求1所述氯化锂细化的方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴林斌，陈杰，袁康，曾梓林，田冰冰，黄晓，李真棠，
申请(专利权)人：广东马车动力科技有限公司，
类型：发明
国别省市：