一种丙烯酸酯封端硅油及其制备方法技术

本申请涉及化学制剂的技术领域，具体公开了一种丙烯酸酯封端硅油及其制备方法。丙烯酸酯封端硅油包括以下重量份的原料制成：封端剂、硅氧烷环体、中和剂和催化剂，硅氧烷环体与封端剂的重量份数比为（8

【技术实现步骤摘要】
一种丙烯酸酯封端硅油及其制备方法


[0001]本申请涉及化学制剂的
，更具体地说，它涉及一种丙烯酸酯封端硅油及其制备方法。

技术介绍

[0002]丙烯酸酯封端硅油为改性硅油，其同时具备了丙烯酸酯和有机硅的优点，具有交联、不迁移等优点，并提高了其流平性、附着性、排气性，降低了析出性，增加了光固化性能。可应用于光固化压敏胶涂布，免除了使用有机溶剂，有效降低了VOC排放，符合未来严格的环保要求。
[0003]相关技术中，常见的丙烯酸酯改性硅油基本是丙烯酸酯类化合物与含氢硅油通过铂金或铑催化剂或有机锡催化剂催化制得，但是由于丙烯酸基团的位阻作用，作为低聚合物的含氢硅油不容易往丙烯酸酯类化合物的中间加成，因此，制得的丙烯酸酯改性硅油很难获得较高的收率；此外由于采用的含氢硅油的粘度限制，使得所制得的丙烯酸酯改性硅油的粘度范围较小，从而影响了丙烯酸酯改性硅油的应用。
[0004]另外，期刊《甲基丙烯酸改性硅油的合成与性能》论述了甲基丙烯酸与高含氢硅油在二丁基二月桂酸锡催化下合成改性硅油，虽然合成的改性硅油收率有所提高，但是同样采用了高含氢硅油，限制了制得的改性硅油的粘度范围，此外采用的催化剂为二丁基二月桂酸锡，锡类催化剂毒性较大，会影响人体健康，因此，制得的改性硅油不能应用在与人体接触较多的产品上，从而限制了改性导硅油的应用领域。
[0005]针对上述中的相关技术，专利技术人认为存在有改性硅油的粘度可选范围太小，且收率较低的缺陷。

技术实现思路

[0006]为了改善改性硅油的粘度可选范围太小，且收率较低的缺陷，本申请提供一种丙烯酸酯封端硅油及其制备方法。
[0007]第一方面，本申请提供一种丙烯酸酯封端硅油，采用如下的技术方案：一种丙烯酸酯封端硅油，由包含以下重量份的原料制成：一种丙烯酸酯封端硅油，由包含以下重量份的原料制成：所述硅氧烷环体与封端剂的重量份数比为(8
‑
100)：1。
[0008]通过采用上述技术方案，由于采用封端剂和硅氧烷环体反应，在催化剂和中和剂的作用下，封端剂发生了聚合反应，封端剂聚合后，制得丙烯酸酯改性硅油；由于本申请封端剂相当于丙烯酸酯封端硅油的单体，而单体聚合，得到的产物收率和纯度都较高；
相比于传统技术中的丙烯酸基团存在位阻作用，含氢硅油很难连接到丙烯酸基团上；另一方面，传统技术中的含氢硅油本申请具有粘度，受其粘度的影响，使得制备的改性硅油具有较小的粘度可选范围，影响改性硅油的应用；而在本申请中，本申请与传统技术中改性硅油的制备方法及原理均不相同，本申请是对丙烯酸酯类化合物的两端进行反应，不会存在丙烯酸基团的位阻作用来影响反应，因此，具有较高的产物封端率和纯度；另外本申请能够通过调整封端剂种类和用量来调节产物丙烯酸酯封端硅油的粘度范围，使得丙烯酸酯封端硅油具有较大的可选的粘度范围；因此，本申请具有改善了改性硅油的粘度可选范围太小，且收率较低的缺陷的效果。
[0009]优选的，所述封端剂是由包含以下重量份的原料制成：丙烯酸酯类化合物100
‑
300份、二甲基烷氧基硅烷60
‑
120份。
[0010]优选的，所述封端剂的制备方法如下：在装配有电动搅拌器、温度计、回流冷凝管、滴加罐的圆底烧瓶中依次加入丙烯酸酯类化合物、氯铂酸的配合物，然后开启电动搅拌器搅拌，并升温至60
‑
80℃，再缓慢滴加二甲基烷氧基硅烷，滴加时间为30
‑
60min，滴加完毕后反应1
‑
3h，得到反应物；然后将去离子水缓慢滴加入反应物中，滴加时间30
‑
60min，滴加完毕后反应1
‑
3h，然后再蒸出副产物，即可制得封端剂。
[0011]通过采用上述技术方案，本申请采用二甲基烷氧基硅烷与丙烯酸酯类化合物反应的原因是，二甲基烷氧基硅烷与丙烯酸酯类化合物反应，能够避免酸性副产物的产生，对环境友好；另外，本申请的封端剂的合成工艺方便，同时制得的封端剂的纯度较高。
[0012]优选的，所述丙烯酸类化合物为丙烯酸烯丙酯、甲基丙烯酸烯丙酯中的一种。
[0013]优选的，所述二甲基烷氧基硅烷为二甲基甲氧基硅烷、二甲基乙氧基硅烷、二甲基丙氧基硅烷、二甲基丁氧基硅烷、二甲基甲氧乙氧基硅烷中的一种。
[0014]更为优选地,所述二甲基烷氧基硅烷为二甲基甲氧基硅烷、二甲基乙氧基硅烷中的一种。
[0015]通过采用上述技术方案，二甲基甲氧基硅烷、二甲基乙氧基硅烷的分子链比较短，与丙烯酸酯类化合物反应活性更强。
[0016]优选的，所述硅氧烷环体为六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)中的一种。
[0017]通过采用上述技术方案，采用的硅氧烷环体为纯体，并不是混合物，能够保持稳定的反应温度，不需要进行变温，反应操作更加简单，且反应活性更高。
[0018]优选的，所述催化剂为四甲基氢氧化铵的硅醇盐、氢氧化钾的硅醇盐、氢氧化铯的硅醇盐中的一种。
[0019]更为优选地,所述催化剂为四甲基氢氧化铵的硅醇盐。
[0020]通过采用上述技术方案，本申请采用的催化剂为碱性催化剂，在丙烯酸酯封端硅油制备过程中，碱性催化剂可以使阴离子聚合，相比于传统技术中，丙烯酸酯类化合物与含氢硅油反应存在的丙烯酸基团的位阻作用；本申请中，采用的是阴离子聚合，使得硅氧烷环体中间开环聚合，两端与封端剂反应封端，因此，阴离子聚合相对于加成反应来说，减少了反应中的抑制位阻作用，且还能够极大地抑制了加成反应中的副反应，有效的提高了丙烯酸酯封端硅油纯度和封端率。
[0021]优选的，所述中和剂为磷酸的硅醇盐；所述中和剂的制备方法如下：在三口烧瓶中投入DMC，再依次投入羟基封端的二甲基聚硅氧烷、磷酸，接着在真空条件下，控温50
‑
80℃，反应3
‑
5h，即制得中和剂。
[0022]通过采用上述技术方案，本申请采用的中和剂为酸性中和剂，酸性中和剂主要是为了中和碱性催化剂的，减少高温条件下，存在的碱性催化剂在分解时，丙烯酸酯基自聚反应，从而影响丙烯酸酯封端硅油的纯度及封端率。
[0023]优选的，所述封端剂的结构式为其中A0为为
[0024]第二方面，本申请提供一种丙烯酸酯封端硅油的制备方法，采用如下的技术方案：一种丙烯酸酯封端硅油的制备方法，包括以下步骤：在装配有电动搅拌器、温度计、回流冷凝管、真空尾接管、接收瓶的圆底烧瓶中加入物料硅氧烷环体，启动电动搅拌器搅拌，进行油浴加热，当温度为50
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80℃时，开启真空，缓慢提高真空度至
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0.08MPa，加热减压脱除物料中的水分；向脱水后的物料中加入催化剂，搅拌均匀后加入封端剂，然后再升温至100
‑
120℃，反应3
‑
6h后停止加热，待温度降至50
‑
80℃时，加入中和剂，反应1
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种丙烯酸酯封端硅油，其特征在于：由包含以下重量份的原料制成：所述硅氧烷环体与封端剂的重量份数比为(8
‑
100)：1。2.根据权利要求1所述的丙烯酸酯封端硅油，其特征在于：所述封端剂是由包含以下重量份的原料制成：丙烯酸酯类化合物100
‑
300份、二甲基烷氧基硅烷60
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120份。3.根据权利要求2所述的丙烯酸酯封端硅油，其特征在于：所述封端剂的制备方法如下：在装配有电动搅拌器、温度计、回流冷凝管、滴加罐的圆底烧瓶中依次加入丙烯酸酯类化合物、氯铂酸的配合物，然后开启电动搅拌器搅拌，并升温至60
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80℃，再缓慢滴加二甲基烷氧基硅烷，滴加时间为30
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60min，滴加完毕后反应1
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3h，得到反应物；然后将去离子水缓慢滴加入反应物中，滴加时间30
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60min，滴加完毕后反应1
‑
3h，然后再蒸出副产物，即可制得封端剂。4.根据权利要求2所述的丙烯酸酯封端硅油，其特征在于：所述丙烯酸类化合物为丙烯酸烯丙酯、甲基丙烯酸烯丙酯中的一种。5.根据权利要求2所述的丙烯酸酯封端硅油，其特征在于：所述二甲基烷氧基硅烷为二甲基甲氧基硅烷、二甲基乙氧基硅烷、二甲基丙氧基硅烷、二甲基丁氧基硅烷、二甲基甲氧乙氧基硅烷中的一种。6.根据权利要求1所述的丙烯酸酯封端硅油，其特征在于：所述硅氧烷环体为六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)中的一种。7.根据权利要求1所述的丙...

【专利技术属性】
技术研发人员：齐健康，岳胜武，陈着，
申请(专利权)人：深圳市康利邦科技有限公司，
类型：发明
国别省市：