一种乙烯基封端苯醚撑硅橡胶及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种乙烯基封端苯醚撑硅橡胶及其制备方法，包括如下步骤：按重量份将50

【技术实现步骤摘要】
一种乙烯基封端苯醚撑硅橡胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及有机化工合成
，具体涉及一种乙烯基封端苯醚撑硅橡胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]硅橡胶泡沫材料是硅橡胶经过发泡后制备的多孔性高分子弹性体，其中可分为室温硫化型和高温硫化性，其中室温硫化型因为可就地成型，起填充、密封、或减震等作用，具有工艺便捷性，得到广泛应用。
[0003]核电站、中子加速器、X射线检查设备等辐照严重的环境，通常需要使用耐辐照材料进行密封，但现有的普通硅橡胶泡沫材料无法直接用于这种环境条件苛刻场所。
[0004]聚苯醚撑硅氧烷是在聚二甲基硅氧烷主链或聚甲基苯基硅氧烷中引入苯醚撑基的硅氧烷共聚物。引入的苯醚撑基单元具有大π键的“共轭效应”，能吸收高能射线并在共轭体系内部分散转化成光或热的形式发散出去，阻止了分子链被打断造成的有机物降解。故该共聚物稳定性较好。该材料的耐高温性、耐辐射性能均优于聚二甲硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷及聚亚苯基硅氧烷，因此具有更广阔的应用前景。为了满足耐辐照严重的场所对材料耐高温、耐辐照性的高要求，本专利技术在聚苯醚撑硅氧烷的基础上进行研发创新，制备出新型的苯醚撑硅橡胶材料。

技术实现思路

[0005]本专利技术为了满足耐辐照位置输电线路的要求，研制了一种乙烯基封端苯醚撑硅橡胶，可用作室温硫化发泡硅橡胶材料的基础聚合物，可广泛应用于核电站、中子加速器、X射线检查设备等环境条件苛刻的场所。
[0006]为了实现上述技术目的，本专利技术具体采用下述技术方案：一种乙烯基封端苯醚撑硅橡胶，其特征在于，具有如下分子结构式：
[0007][0008]其中，x、y和z为聚合度。
[0009]本专利技术还提供上述的一种乙烯基封端苯醚撑硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0010]S1、按重量份将50
‑
60份八甲基环四硅氧烷硅氧烷、10
‑
30份4,4
’‑
双(二甲基羟基硅基)二苯醚或者4,4
’‑
双(二甲基羟基硅基)二苯醚和1,4
‑
双(二甲基羟基硅基)苯的混合物、10
‑
20份二乙烯基四甲基二硅氧烷混合，进行真空干燥；
[0011]S2、加入催化剂，在惰性氛围中加热、搅拌进行反应，制得硅氧烷共聚物；
[0012]S3、升温破坏催化剂；升温至170
‑
200℃，压力5
‑
10mmHg下反应0.5
‑
2h。
[0013]进一步地，所述步骤S1中，抽真空干燥的温度为60
‑
70℃。
[0014]进一步地，所述步骤S2中，所述包括碱金属硅醇盐。
[0015]优选的，催化剂为四甲基氢氧化铵的硅醇盐，催化剂用量参加反应的组分总质量的0.01
‑
0.1％。
[0016]进一步地，所述步骤S2中，所述反应温度为90
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110℃，反应2
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3h。
[0017]进一步地，所述步骤S3中，升温至160
‑
170℃，反应1
‑
2h，破坏催化剂。
[0018]本专利技术以苯醚撑基引入聚二甲基硅氧烷主链上，提高聚硅氧烷主链的耐热性，降低成环降解倾向，故该共聚物热稳定性和化学稳定性好，用乙烯基封端可让材料用作加成型室温硫化橡胶外防热材料的基础胶，与含氢硅油反应作为交联组分，产生的交联结构主要起支撑作用，且形成的是闭孔小泡结构，使发泡材料具有足够的强度和硬度；含有苯醚撑基团的硅氧烷主链相比甲基、苯基等基团的聚硅氧烷具有优异的耐辐照性能。
[0019]本专利技术将苯醚撑基引入聚二甲基硅氧烷主链上的同时把苯基引入侧链上，相比于单纯引入苯基、亚苯基基团或两者的共聚物的硅氧烷聚合物，本专利技术同时引入苯醚撑基团和苯基团两种耐辐照的共轭基团，极大地提高了硅氧烷聚合物的耐辐照性能。
具体实施方式
[0020]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。
[0021]应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。除非特别说明，本专利技术采用的试剂、设备和方法为本
常规市购的试剂、设备和常规使用的方法。
[0022]本文中所用的术语“包含”、“包括”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
[0023]此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
[0024]通过改变4,4
’‑
双(二甲基羟基硅基)二苯醚与八甲基环四硅氧烷硅氧烷(D4)的配比，可制备不同苯醚撑苯撑链节摩尔比的乙烯基封端苯醚撑硅橡胶。
[0025]实施例1
[0026]制备苯醚撑链节摩尔比为9.8％的乙烯基封端苯醚撑硅橡胶，步骤如下：
[0027]S1、在装有搅拌、回流冷凝器以及温度计的500ml三口反应瓶中加入50g八甲基环四硅氧烷硅氧烷(D4)、30g 4,4
’‑
双(二甲基羟基硅基)二苯醚和3g二乙烯基四甲基二硅氧烷于真空条件下60℃恒温30min，脱除水分和CO2杂质；
[0028]S2、加入0.5g四甲基氢氧化铵硅醇盐，在常压条件下，氮气氛围中搅拌反应，升温至100℃，反应3h，制得硅氧烷共聚物；
[0029]S3、升温至170℃破坏催化剂，维持1h；
[0030]S4、升温至180℃，开动真空泵，压力5mmHg下持续2h。
[0031]实施例2
[0032]制备苯醚撑链节摩尔比为10.9％的乙烯基封端苯醚撑硅橡胶，步骤如下：
[0033]S1、在装有搅拌、回流冷凝器以及温度计的500ml三口反应瓶中，加入60g八甲基环四硅氧烷硅氧烷(D4)、30g 4,4
’‑
双(二甲基羟基硅基)二苯醚和3g二乙烯基四甲基二硅氧烷于真空条件下60℃恒温30min，脱除水分和CO2杂质；
[0034]S2、加入0.5g四甲基氢氧化铵硅醇盐，在常压条件下，氮气氛围中搅拌反应，升温至100℃，平衡反应3h，制得硅氧烷共聚物；
[0035]S3、升温至170℃破坏催化剂，维持1h；
[0036]S4、升温，开动真空泵，在180℃/55mmHg下持续2h。
[0037]实施例3
[0038]制备苯醚撑链节摩尔比为16.8％的乙烯基封端苯醚撑硅橡胶，步骤如下：
[0039]S1、在装有搅拌、回流冷凝器以及温度计的500ml三口反应瓶中，加入50g八甲基环四硅氧烷硅氧烷(D4)、20g 4,4
’‑
双(二甲基羟基硅基)二苯醚、10g二乙烯基四甲基二硅氧烷，于真本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乙烯基封端苯醚撑硅橡胶，其特征在于，具有如下分子结构式：其中，x、y和z为聚合度。2.如权利要求1所述的一种乙烯基封端苯醚撑硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、取50
‑
60重量份的八甲基环四硅氧烷硅氧烷、10
‑
30重量份的4,4
’‑
双(二甲基羟基硅基)二苯醚或者4,4
’‑
双(二甲基羟基硅基)二苯醚和1,4
‑
双(二甲基羟基硅基)苯的混合物、10
‑
20重量份的二乙烯基四甲基二硅氧烷混合，进行真空干燥；S2、加入催化剂，在惰性氛围中加热、搅拌进行反应，制得硅氧烷共聚物；S3、升温破坏催化剂；升温至170
‑
200℃，压力5
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10mmHg下反应0.5
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2h。3.根据权利要求2所述的一种乙烯基封端苯醚撑硅橡胶的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖勇，向世平，陈海亚，周超，黄赓乔，鲁明涛，
申请(专利权)人：湖北航聚科技有限公司，
类型：发明
国别省市：