一种氨基酸碘盐中碘含量的检测方法技术

本发明专利技术提出了一种氨基酸碘盐中碘含量的检测方法，属于分析方法技术领域，包括：将待测样品粉碎，混合，过筛；加入水中溶解，加入复合沉淀剂，搅拌反应，过滤；向滤液加入络合剂、NaOH溶液、高锰酸钾溶液，搅拌反应，离心，向清液中加入硫酸

【技术实现步骤摘要】
一种氨基酸碘盐中碘含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及分析方法
，具体涉及一种氨基酸碘盐中碘含量的检测方法。

技术介绍

[0002]食盐是人们日常生活中不可缺少的调味品，为满足消费者的需求，企业研制了多种新型调味盐。多种新型调味盐的出现，满足了消费者的需求、丰富了食盐市场，成为食盐企业新的盈利点。多种新型调味盐添加营养强化剂、调味辅料或经特殊工艺加工制得的食盐，主要品种有强化营养盐、调味盐、低钠盐、味精盐、竹盐等，其中，氨基酸碘盐属于强化营养盐。食盐摄入量过多会诱发多种疾病，如使高血压、骨质疏松、胃病、肾病、呼吸道疾病等发病率大大增加，严重影响人体健康。我国居民高盐膳食形成的口重习惯很难在短期内纠正，而氨基酸碘盐的出现，因其减盐不减咸、增味又增鲜的特点，短期内快速有效的减少了居民对食盐的摄入量，达到了减盐的目的。除此之外，氨基酸碘盐含有人体必需的 8 种氨基酸，营养丰富，对特定人群的氨基酸缺乏症状、偏食、厌食有缓解作用。
[0003]碘是人体必需的元素之一，在机体内不能合成，只能从食物中获取，其主要生理功能通过甲状腺素完成，人体严重缺乏时，甲状腺组织呈增生性肿大，导致孕妇死胎、流产、早产及胎儿先天性畸形，儿童智力低下，发育迟缓等。当碘摄入量过多时，会引发甲状腺结节、甲状腺功能亢进等各种疾病，严重影响人体健康。食盐加碘执行 GB 26878
‑
2011《食品安全国家标准 食用盐碘含量》，根据《食盐加碘消除碘缺乏危害管理条例》普及供应添加碘酸钾的碘盐，根据不同地区加碘要求不同，加碘水平必须满足相应地区的要求，因此准确检测食盐中碘尤为重要，目前检测食盐中碘的方法主要有光度法、安倍法、离子色谱法、光谱法等。这些方法需要使用仪器，或者操作较为繁琐。同时，氨基酸碘盐中存在食盐颗粒不均匀，钙离子、还原性物质以及氨基酸等对碘离子测定的干扰。
[0004]因此，需要开发一种测定碘含量的简单方法，准确可靠，可以有效去除干扰，提高检测准确度，为监管部门提供坚实有力的技术支持，利于食盐中碘的管理，确保人们合理膳食。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提出一种氨基酸碘盐中碘含量的检测方法，不需要额外的高昂价格的检测仪器，操作简单，检测方法准确可靠，精确度高，能有效避免食盐颗粒不均匀，钙离子干扰、还原性物质干扰以及氨基酸干扰对碘离子检测带来的误差，检测结果准确，易于推广应用。
[0006]本专利技术的技术方案是这样实现的：本专利技术提供一种氨基酸碘盐中碘含量的检测方法，包括以下步骤：（1）将待测样品进行粉碎，混合，过筛；（2）将步骤（1）中得到的待测样品加入水中溶解，加入复合沉淀剂，搅拌反应，过滤；
0.1
‑
0.2mol/L高锰酸钾溶液，搅拌反应30
‑
40min，5000
‑
7000r/min离心5
‑
10min，去除固体物，向清液中加入2
‑
4mL硫酸
‑
草酸混合溶液，加热至红色褪去，冷却至室温，加入2mL 80
‑
90wt%磷酸溶液和5mL 5
‑
7wt%KI溶液，用0.001
‑
0.003mol/L硫代硫酸钠溶液滴定析出的I2至溶液呈浅黄色，加入3mL 0.5
‑
1wt%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为终点，计算得到氨基酸碘盐中碘含量；所述硫酸
‑
草酸混合溶液由硫酸溶液和草酸溶液混合而成，所述硫酸溶液浓度为0.1
‑
0.5mol/L，所述草酸溶液浓度为0.1
‑
0.3mol/L；所述硫酸溶液和草酸溶液的体积比为1：1
‑
3。
[0016]本专利技术具有如下有益效果：通常食盐碘含量检测结果不合格原因包括不同的加碘工艺，如湿式喷雾加碘方式，较小粒径的食盐颗粒可以保证均匀吸附，较大粒径的食盐颗粒只能在表面吸附部分碘，这样成品就会出现食盐颗粒与碘在包装袋中分离的现象，会出现产品均匀性不好的情况，因此，本专利技术首先将待测样品氨基酸碘盐进行高速粉碎混合均匀，过筛，从而促进碘在食盐样品中的均匀分布，保证样品的均一性，避免分布不均匀出现碘含量检测的误差；另外，如果再食盐中含有钙或还原性物质，钙会与草酸反应生成草酸钙，还原性物质会使碘化钾还原为碘单质，从而出现碘含量检测偏高，本专利技术中，首先加入氧化剂高锰酸钾，不仅将食盐中的碘离子氧化成碘酸根离子，同时与食盐中的还原性物质氧化反应生成沉淀，同时，本专利技术加入络合剂如EDTA与钙离子络合反应，屏蔽钙离子干扰，本专利技术增加一步离心，去除了还原性物质氧化沉淀，从而起到了避免的钙或还原性物质对检测结果的影响；本专利技术滴定的原理如下：I
‑ꢀ
+ MnO4‑ +2OH
‑
→
IO3‑ + MnO
2 + H2OMnO
2 + 4H
+ + C2O
42
‑
→
Mn
2+ + 2CO2↑ꢀ
+2H2OMnO4‑ +8H
+ + C2O
42
‑
→
Mn
2+ + 2CO2↑ꢀ
+4H2OIO3‑ + 5I
‑ + 6H
+
→
3I
2 + 3H2OI2+2S2O
32
‑
→
2I
‑ + S4O
62
‑
本专利技术中，氨基酸碘盐中，含有的氨基酸和碘在适宜的温度、溶剂、催化等条件下，氨基酸中的氨基和羧基能同时与碘发生配位，形成稳定的氨基酸
‑
碘配合物，在人体中，碘以碘化氨基酸的形式集中在甲状腺内，甲状腺就是利用碘和酪氨酸合成的甲状腺激素，因此，甲状腺激素就是氨基酸
‑
碘配合物中的一种，也证明碘可与氨基酸类物质反应形成氨基酸
‑
碘配合物。因此，在氨基酸碘盐中碘的检测过程中，需要破坏氨基酸与碘的结合，释放出碘离子，从而才能减少氨基酸对碘检测的干扰；本专利技术复合沉淀剂包括氯桥酸和3
‚4‑
二甲氧基苯磺酸，其中，3
‚4‑
二甲氧基苯磺酸的合成路线如下：
其中，苯环上带有供电子基团的甲氧基能明显促进浓硫酸对苯环的磺化反应，提高反应收率；3
‚4‑
二甲氧基苯磺酸与氨基酸的反应如下：另外，氯桥酸可以与多种氨基酸反应沉淀氨基酸，与本专利技术制得的3
‚4‑
二甲氧基苯磺酸复配使用，通过对多种蛋白沉淀剂考察，最终确定本专利技术复合沉淀剂以合适的复配比例为最佳沉淀剂，能将大部分氨基酸沉淀，明显提高氨基酸碘盐中碘离子的检测含量，使之与正常检测结果相差很小，提高检测精度和准确率。
[0017]本专利技术的检测方法不需要额外的高昂价格的检测仪器，操作简单，检测方法准确可靠，精确度高，能有效避免食盐颗粒不均匀，钙离子干扰、还原性物质干扰以及氨基酸干扰对碘离子检测带来本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氨基酸碘盐中碘含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将待测样品进行粉碎，混合，过筛；（2）将步骤（1）中得到的待测样品加入水中溶解，加入复合沉淀剂，搅拌反应，过滤；（3）向步骤（2）中滤液加入络合剂、NaOH溶液、高锰酸钾溶液，搅拌反应，离心，去除固体物，向清液中加入硫酸
‑
草酸混合溶液，加热至红色褪去，冷却至室温，加入磷酸溶液和KI溶液，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的I2至溶液呈浅黄色，加入淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为终点，计算得到氨基酸碘盐中碘含量。2.根据权利要求1所述氨基酸碘盐中碘含量的检测方法，其特征在于，步骤（1）中粉碎转速为1500
‑
2000r/min，时间为5
‑
10min，混合转速为300
‑
500r/min，时间为10
‑
15min，过筛的筛网目数为100
‑
150目。3.根据权利要求1所述氨基酸碘盐中碘含量的检测方法，其特征在于，步骤（2）中所述待测样品和复合沉淀剂的质量比为10:1
‑
2。4.根据权利要求1所述氨基酸碘盐中碘含量的检测方法，其特征在于，步骤（2）中所述复合沉淀剂为氯桥酸和3
‚4‑
二甲氧基苯磺酸的复配混合物，所述3
‚4‑
二甲氧基苯磺酸如式Ⅰ所示：式Ⅰ。5.根据权利要求4所述氨基酸碘盐中碘含量的检测方法，其特征在于，所述3
‚4‑
二甲氧基苯磺酸的制备方法如下：将邻二甲氧基苯加入浓硫酸中，搅拌反应，加水静置，结晶抽滤，用苯
‑
二氯甲烷溶液重结晶，得到3
‚4‑
二甲氧基苯磺酸；所述浓硫酸的浓度不小于98%。6.根据权利要求5所述氨基酸碘盐中碘含量的检测方法，其特征在于，所述邻二甲氧基苯与浓硫酸的至质量比为1:2
‑
4；所述水的质量为浓硫酸的15
‑
20倍；所述苯
‑
二氯甲烷溶液中苯和二氯甲烷的体积比为3:2
‑
5。7.根据权利要求4所述氨基酸碘盐中碘含量的检测方法，其特征在于，所述氯桥酸和3
‚4‑
二甲氧基苯磺酸的质量比为3
‑
5:2。8.根据权利要求1所述氨基酸碘盐中碘含量的检测方法，其特征在于，步骤（3）中所述络合剂选自EDTA二钠、EDTA中的至少一种；所述离心转速为5000
‑
7000r/min，时间为5
‑
10min；所述硫酸
‑
草酸混合溶液由硫酸溶液和草酸溶液混合而成，所述硫酸溶液浓度为0.1
‑
0.5mol/L，所述草酸溶液浓度为0.1
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱双井，
申请(专利权)人：北京安图生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：