一种裸花紫珠胶囊中木犀草苷的含量测定方法技术

本发明专利技术提供一种裸花紫珠胶囊中木犀草苷的含量测定方法，使用高氯酸钠缓冲盐溶液为流动相A，使用甲醇乙腈混合液为流动相B，合理设置洗脱梯度，调整不同时段中有机相的占比能够避开辅料以及裸花紫珠中其他组分对木犀草苷峰的干扰。进一步准确有效检测裸花紫珠胶囊中木犀草苷的含量。木犀草苷的含量。木犀草苷的含量。

【技术实现步骤摘要】
一种裸花紫珠胶囊中木犀草苷的含量测定方法


[0001]本专利技术涉及裸花紫珠胶囊含量检测领域，特别涉及一种裸花紫珠胶囊中木犀草苷的含量测定方法。

技术介绍

[0002]裸花紫珠(学名:Callicarpa nudiflora Hook.et Arn.)是马鞭草科，紫珠属灌木至小乔木，高可达7米；老枝无毛而皮孔明显，小枝、叶柄与花序密生灰褐色分枝茸毛。叶片卵状长椭圆形至披针形，表面深绿色，干后变黑色，聚伞花序开展，苞片线形或披针形；花萼杯状，花冠紫色或粉红色，花药椭圆形，细小，果实近球形，红色。
[0003]裸花紫珠叶药用，有止血止痛、散瘀消肿之效。治外伤出血、跌打肿痛、风湿肿痛、肺结核咯血、胃肠出血等功效。
[0004]目前市场上裸花紫珠制剂主要有颗粒剂、胶囊、片剂、分散片、合剂、软胶囊、栓剂等。不同的制剂类型，所使用的辅料并不相同，因此本专利技术提出一种裸花紫珠胶囊中木犀草苷的含量测定方法。

技术实现思路

[0005]鉴以此，本专利技术提出一种裸花紫珠胶囊中木犀草苷的含量测定方法，解决上述问题。
[0006]本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0007]一种裸花紫珠胶囊中木犀草苷的含量测定方法，采用高效液相色谱仪进行检测，所述高效液相色谱条件为：
[0008]色谱柱：C18；
[0009]流速：0.8
‑
1.2ml/min；
[0010]检测波长：340
‑
360nm；
[0011]流动相A：高氯酸钠缓冲盐溶液
[0012]流动相B：甲醇
‑
乙腈混合液
[0013]柱温：25
‑
35℃；
[0014]进样体积：10
‑
30μl；
[0015]洗脱梯度程序：
[0016]时间(min)A％(v/v)B％(v/v)0
‑
15.075
‑
8525
‑
1515.01
‑
35.055
‑
6545
‑
3535.1
‑
65.070
‑
7530
‑
2565.1
‑
7080
‑
8520
‑
15
[0017]溶剂：60
‑
80％v/v甲醇溶液。
[0018]进一步的，所述流动相A高氯酸钠缓冲盐溶液浓度为0.5
‑
0.8mol/L，使用磷酸溶液
调节pH值至3
‑
4。
[0019]进一步的，所述流动相B中甲醇和乙腈体积比为3
‑
4:1.5
‑
2.5。
[0020]进一步的，所述色谱柱C18规格为3.0
×
150mm，填料粒径为2μm。
[0021]进一步的，所述洗脱梯度参数为：
[0022]时间(min)A％(v/v)B％(v/v)0
‑
15.0802015.01
‑
35.0604035.1
‑
65.0732765.1
‑
708515
[0023]进一步的，所述磷酸溶液浓度为0.1
‑
1mol/L。
[0024]进一步的，所述检测波长为350nm。
[0025]进一步的，所述对照品溶液制备方法为称取木犀草苷至容量瓶，加溶剂溶解稀释至浓度为0.1
‑
1mg/ml。
[0026]进一步的，所述供试品溶液的制备方法包括以下步骤：
[0027](1)取一颗裸花紫珠胶囊内容物粉碎，将粉碎后裸花紫珠胶囊内容物转移至20mL容量瓶中，加8
‑
10ml的质量浓度为50
‑
60％乙醇溶液超声5
‑
8min，超声温度为30
‑
40℃，超声功率为80
‑
120W，超声后的裸花紫珠胶囊内容物溶液加0.5
‑
1.5ml的盐酸溶液和甲醇补足至刻度线，所述盐酸溶液摩尔浓度为1
‑
2mol/L，制得粗提液1；
[0028](2)将粗提液1进行超声50
‑
70min，超声功率为50
‑
70W，超声温度为50
‑
60℃，超声后放冷，过滤，制得供试品溶液。
[0029]进一步的，所述盐酸溶液摩尔浓度为1.5mol/L。
[0030]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0031]本专利技术中使用高氯酸钠缓冲盐溶液为流动相A，使用甲醇乙腈混合液为流动相B，合理设置洗脱梯度，调整不同时段中有机相的占比能够避开辅料以及裸花紫珠中其他组分对木犀草苷峰的干扰。进一步准确有效检测裸花紫珠胶囊中木犀草苷的含量。
[0032]本专利技术中供试品溶液先将裸花紫珠胶囊内容物粉碎，加入乙醇溶液超声，超声后再添加盐酸溶液和甲醇，混匀，超声。提高供试品溶液的洗脱强度，样品的溶剂带在色谱柱中快速迁移，同时也避免样品在洗脱过程中溶解于流动相中，造成木犀草苷峰宽过宽或劈叉等现象出现。随之引起柱效降低等一系列问题。
附图说明
[0033]图1实施例1线性关系试验标准曲线
[0034]图2实施例1木犀草苷对照品溶液色谱图
[0035]图3实施例1裸花紫珠胶囊供试品溶液色谱图
具体实施方式
[0036]为了更好理解本专利技术
技术实现思路
，下面提供具体实施例，对本专利技术做进一步的说明。
[0037]本专利技术实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
[0038]本专利技术实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0039]本专利技术木犀草苷对照品来源于中国药品生物制品检定所，裸花紫珠胶囊批号为20160701。
[0040]实施例1
[0041]色谱柱：InertSustain C18(3.0
×
150mm，2μm)；
[0042]流速：1ml/min；
[0043]检测波长：350nm；
[0044]流动相A：高氯酸钠缓冲盐溶液浓度为0.7mol/L，使用磷酸溶液调节pH值至3.6；
[0045]流动相B：甲醇和乙腈体积比为3.6:2；
[0046]柱温：30℃；
[0047]进样体积：20μl；
[0048]洗脱梯度程序：
[0049]时间(min)A％(v/v)B％(v/v)0
‑
15.0802015.01
‑
35.0604035.1
‑
65.0732765.1
‑
708515
[0050]实施例2
[0051]色谱柱：InertSustain C18(3.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种裸花紫珠胶囊中木犀草苷的含量测定方法，其特征在于：采用高效液相色谱仪进行检测，所述高效液相色谱条件为：色谱柱：C18；流速：0.8
‑
1.2ml/min；检测波长：340
‑
360nm；流动相A：高氯酸钠缓冲盐溶液流动相B：甲醇
‑
乙腈混合液柱温：25
‑
35℃；进样体积：10
‑
30μl；洗脱梯度程序：时间(min)A％(v/v)B％(v/v)0
‑
15.075
‑
8525
‑
1515.01
‑
35.055
‑
6545
‑
3535.1
‑
65.070
‑
7530
‑
2565.1
‑
7080
‑
8520
‑
15溶剂：60
‑
80％v/v甲醇溶液。2.如权利要求1所述的裸花紫珠胶囊中木犀草苷的含量测定方法，其特征在于，所述流动相A高氯酸钠缓冲盐溶液浓度为0.5
‑
0.8mol/L，使用磷酸溶液调节pH值至3
‑
4。3.如权利要求1所述的裸花紫珠胶囊中木犀草苷的含量测定方法，其特征在于，所述流动相B中甲醇和乙腈体积比为3
‑
4:1.5
‑
2.5。4.如权利要求1所述的裸花紫珠胶囊中木犀草苷的含量测定方法，其特征在于，所述色谱柱C18规格为3.0
×

【专利技术属性】
技术研发人员：赵坤，陈志平，王波超，郑维兵，胡俊武，
申请(专利权)人：海南聚绅药业有限公司，
类型：发明
国别省市：