一种高纯度氯气的分析方法技术

本发明专利技术提供了一种高纯度氯气的分析方法，包括以下步骤：对四通阀一连通的取样管路进行氦气吹扫；使十通阀一、十通阀二处于反吹状态，将电子级氯气吹扫置换定量环一和定量环二；将十通阀一、十通阀二切到进样状态，推动定量环一、定量环二中的样品气到预分离柱一、预分离柱二中进行分离；待样品气中的杂质组分完全进入分离柱一、分离柱二时，十通阀一、十通阀二切到反吹状态，将预分离柱一、预分离柱二中的氯气反吹排空：继续推动分离柱一、分离柱二中的杂质组分经四通阀二进入D I D检测器进行检测，解决了GM592D I D气相色谱仪中的仪器色谱柱脱附氯气较慢的技术问题。柱脱附氯气较慢的技术问题。柱脱附氯气较慢的技术问题。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度氯气的分析方法


[0001]本专利技术涉及高纯气体分析
，特别涉及一种高纯度氯气的分析方法。

技术介绍

[0002]高纯氯气是光纤通讯、微电子、高温超导材料的制备中不可缺少的基础材料，随着光纤通信、电子工业等的快速发展，高纯氯用量越来越大，对氯气中杂质含量的要求越来越严格，目前应用于电子行业的氯气纯度在99.999％左右，即使极微量的杂质气体进入工序中也可能导致最终的电子元器件产品质量下降。如何准确可靠的测定氯气中痕量杂质是氯气生产和应用中所要面对的主要问题之一，GM592DID气相色谱仪可以满足分析的需求，但是GM592DID气相色谱仪中的仪器色谱柱脱附氯气较慢。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供一种高纯度氯气的分析方法，用以解决GM592DID气相色谱仪中的仪器色谱柱脱附氯气较慢的技术问题。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术公开了一种高纯度氯气的分析方法，包括以下步骤:步骤1：对取样管路进行氦气吹扫；步骤2：使十通阀一、十通阀二处于反吹状态，将电子级氯气吹扫置换定量环一和定量环二；步骤3：将十通阀一、十通阀二切到进样状态，推动定量环一、定量环二中的样品气到预分离柱一、预分离柱二中进行分离；步骤4：待样品气中的杂质组分完全进入分离柱一、分离柱二时，十通阀一、十通阀二切到反吹状态，将预分离柱一、预分离柱二中的氯气反吹排空；步骤5：继续推动分离柱一、分离柱二中的杂质组分经四通阀二进入DID检测器进行检测。
[0005]优选的，所述步骤2中电子级氯气吹扫置换定量环一、定量环二时四通阀一的1号口和2号口连通、3号口和4号口连通，且电子级氯气吹扫置换定量环一、定量环二的流量为80ml/min，吹扫置换时间为三分钟。
[0006]优选的，所述步骤4的具体步骤为：
[0007]步骤41、待样品气中的杂质组分H2、O2+Ar、N2、CH4、CO完全进入分离柱一时十通阀一切到反吹状态；
[0008]步骤42、待样品气中的杂质组分H2、O2+Ar、N2、CH4、CO、CO2完全进入分离柱二时十通阀二切到反吹状态。
[0009]优选的，所述十通阀一处于反吹状态时1号口和2号口连通、3号口与4号口连通、5号口与6号口连通、7号口与8号口连通、9号口与10号口连通，十通阀一处于进样状态时1号口和10号口连通、2号口与3号口连通、4号口与5号口连通、6号口与7号口连通、8号口与9号口连通。
[0010]优选的，所述十通阀二处于反吹状态时1号口和2号口连通、3号口与4号口连通、5号口与6号口连通、7号口与8号口连通、9号口与10号口连通，所述十通阀二处于进样状态时1号口和10号口连通、2号口与3号口连通、4号口与5号口连通、6号口与7号口连通、8号口与9
号口连通。
[0011]优选的，所述四通阀二的1号口通过检测气路与DID检测器的进口连接，所述分离柱一中的杂质组分进入DID检测器时，所述四通阀二的1号口和2号口连通、3号口与4号口连通，所述分离柱二中的杂质组分进入DID检测器时，所述四通阀二的1号口和4号口连通、2号口与3号口连通。
[0012]优选的，所述预分离柱一分别与十通阀一的3号口和9号口相连，所述分离柱一分别与十通阀一的2号口和四通阀二的2号口相连，所述预分离柱二分别与十通阀二的3号口和9号口相连，所述分离柱二分别与十通阀二的2号口和四通阀二的4号口相连，所述定量环一分别与所述十通阀一的5号口和8号口连通，所述定量环二分别与所述十通阀二的5号口和8号口连通。
[0013]优选的，所述四通阀一的1号口、十通阀一的1号口、十通阀一的4号口、十通阀二的1号口、十通阀二的4号口分别连接有进气管，且进气管上设有波纹管阀，所述四通阀一的2号口、十通阀一的10号口、十通阀二的10号口、四通阀二的3号口分别与尾气出口连通，所述四通阀一的3号口与取样管路连通，所述四通阀一的4号口与十通阀一的7号口连通，所述十通阀一的6号口与十通阀二的6号口连通。
[0014]优选的，所述检测气路与DID检测器的进口之间通过连接稳固机构连接，所述连接稳固机构包括：
[0015]固定壳，所述固定壳固定设置在DID检测器的外部，所述固定壳的内部设有固定腔和动力腔，且动力腔设置在所述固定腔的外部，所述固定腔与所述DID检测器的进口处连通，所述动力腔的底部左右两侧设有固定块一，且左右两侧的固定块一之间设有空腔一，左侧的所述固定块一中设有空腔二，且空腔一和空腔二连通；
[0016]夹持板一，所述夹持板一固定设置在所述固定腔的顶部，且夹持板一和固定腔的顶部之间固定设有弹性片，所述固定腔的上下两端左右两侧对称设有滑动腔一，所述滑动腔一之间滑动设有滑动块一，上下两端的滑动块一之间固定连接有夹持板二；
[0017]两个缓冲块一，所述两个缓冲块一对称设置在所述动力腔的左右两端，且缓冲块一的内部设有缓冲腔一，所述缓冲腔一中滑动设有滑动块二，且滑动块二和缓冲腔一之间固定设有弹簧一，所述滑动块二远离弹簧一的一端固定连接有连接块一，所述连接块一贯穿固定腔的侧端进入固定腔中，且连接块一和夹持板二固定连接；
[0018]卡块，所述卡块固定设置在所述固定壳的左端下侧，所述卡块远离固定壳的一端外侧设有啮合齿一；
[0019]操作块，所述操作块的外侧设有啮合齿二，且啮合齿二和啮合齿一配合，所述操作块的中部固定连接有连接块三，所述连接块三贯穿卡块的中部进入空腔二中，且空腔二中设有固定块二中，所述连接块三与滑动板固定连接，所述滑动板与滑动腔二滑动连接，所述滑动腔二设置在固定块二的上下两端，所述固定块二的内部设有空腔三，且空腔三和滑动腔二连通，所述滑动板和空腔三中固定设有弹簧二，且弹簧二套设在所述连接块三上；
[0020]转动轴一，所述转动轴一与固定块二固定连接，所述转动轴一远离固定块二的一端与右侧的固定块一转动连接，所述转动轴一的中部固定连接有绕线轮一，所述转动轴一的左右两侧对称连接有锥齿轮二；
[0021]两个锥齿轮四，所述两个锥齿轮四分别与所述锥齿轮二啮合，所述锥齿轮四通过
连接轴与绕线轮二固定连接，且连接轴转动设置在所述空腔一的前端；
[0022]缓冲块二，所述缓冲块二固定设置在所述空腔一的内部，且缓冲块二的内部设有缓冲腔二，且缓冲腔二中滑动设有滑动块三，所述滑动块三和缓冲腔二之间固定设有弹簧三，所述滑动块三远离弹簧三的一端与连接块二固定连接，所述连接块二贯穿缓冲腔二的上端与底座固定连接，所述底座滑动设置在滑动腔三中，所述底座与夹持板三固定连接；
[0023]所述滑动腔三设置在所述固定腔的底部，且滑动腔三和固定腔连通；
[0024]两个支撑杆，所述两个支撑杆对称设置在所述动力腔的左右两侧，所述支撑杆与导线轮转动连接，所述导线轮与连接绳二连接，所述连接绳二的一端与所述滑动块二固定连接，所述连接绳二远离滑动块二的一端与所述绕线轮二连接；
[0025]连接绳一，所述连接绳一与所述滑动块三连接，所述连接绳一远离滑动本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度氯气的分析方法，其特征在于，包括以下步骤:步骤1：对取样管路(11)进行氦气吹扫；步骤2：使十通阀一(2)、十通阀二(3)处于反吹状态，将电子级氯气吹扫置换定量环一(21)和定量环二(31)；步骤3：将十通阀一(2)、十通阀二(3)切到进样状态，推动定量环一(21)、定量环二(31)中的样品气到预分离柱一(22)、预分离柱二(32)中进行分离；步骤4：待样品气中的杂质组分完全进入分离柱一(23)、分离柱二(33)时，十通阀一(2)、十通阀二(3)切到反吹状态，将预分离柱一(22)、预分离柱二(32)中的氯气反吹排空；步骤5：继续推动分离柱一(23)、分离柱二(33)中的杂质组分经四通阀二(4)进入DID检测器进行检测。2.根据权利要求1所述的一种高纯度氯气的分析方法，其特征在于，所述步骤2中电子级氯气吹扫置换定量环一(21)、定量环二(31)时四通阀一(1)的1号口和2号口连通、3号口和4号口连通，且电子级氯气吹扫置换定量环一(21)、定量环二(31)的流量为80ml/min，吹扫置换时间为三分钟。3.根据权利要求1所述的一种高纯度氯气的分析方法，其特征在于，所述步骤4的具体步骤为：步骤41、待样品气中的杂质组分H2、O2+Ar、N2、CH4、CO完全进入分离柱一(23)时十通阀一(2)切到反吹状态；步骤42、待样品气中的杂质组分H2、O2+Ar、N2、CH4、CO、CO2完全进入分离柱二(33)时十通阀二(3)切到反吹状态。4.根据权利要求1所述的一种高纯度氯气的分析方法，其特征在于，所述十通阀一(2)处于反吹状态时1号口和2号口连通、3号口与4号口连通、5号口与6号口连通、7号口与8号口连通、9号口与10号口连通，十通阀一(2)处于进样状态时1号口和10号口连通、2号口与3号口连通、4号口与5号口连通、6号口与7号口连通、8号口与9号口连通。5.根据权利要求1所述的一种高纯度氯气的分析方法，其特征在于，所述十通阀二(3)处于反吹状态时1号口和2号口连通、3号口与4号口连通、5号口与6号口连通、7号口与8号口连通、9号口与10号口连通，所述十通阀二(6)处于进样状态时1号口和10号口连通、2号口与3号口连通、4号口与5号口连通、6号口与7号口连通、8号口与9号口连通。6.根据权利要求1所述的一种高纯度氯气的分析方法，其特征在于，所述四通阀二(4)的1号口通过检测气路(5)与DID检测器的进口连接，所述分离柱一(23)中的杂质组分进入DID检测器时，所述四通阀二(4)的1号口和2号口连通、3号口与4号口连通，所述分离柱二(33)中的杂质组分进入DID检测器时，所述四通阀二(4)的1号口和4号口连通、2号口与3号口连通。7.根据权利要求1所述的一种高纯度氯气的分析方法，其特征在于，所述预分离柱一(22)分别与十通阀一(2)的3号口和9号口相连，所述分离柱一(23)分别与十通阀一(2)的2号口和四通阀二(4)的2号口相连，所述预分离柱二(32)分别与十通阀二(3)的3号口和9号口相连，所述分离柱二(33)分别与十通阀二(3)的2号口和四通阀二(4)的4号口相连，所述定量环一(21)分别与所述十通阀一(2)的5号口和8号口连通，所述定量环二(31)分别与所述十通阀二(2)的5号口和8号口连通。8.根据权利要求1所述的一种高纯度氯气的分析方法，其特征在于，所述四通阀一(1)的1号口、十通阀一(2)的1号口、十通阀一(2)的4号口、十通阀二(3)的1号口、十通阀二(3)的4号口分别连接有进气管，且进气管上设有波纹管阀，所述四通阀一(1)的2号口、十通阀
一(2)的10号口、十通阀二(3)的10号口、四通阀二(4)的3号口分别与尾气出口连通，所述四通阀一(1)的3号口与取样管路(11)连通，所述四通阀一(1)的4号口与十通阀一(2)的7号口连通，所述十通阀一(2)的6号口与十通阀二(3)的6号口连通。9.根据权利要求6所述的一种高纯度氯气的分析方法，其特征在于，所述检测气路(5)与DID检测器的进口之间通过连接稳固机构连接，所述连接稳固机构包括：固定壳(6)，所述固定壳(6)固定设置在DID检测器的外部，所述固定壳(6)的内部设有固定腔(601)和动力腔(602)，且动力腔(602)设置在所述固定腔(601)的外部，所述固定腔(601)与所述DID检测器的进口处连通，所述动力腔(602)的底部左右两侧设有固定块一(622)，且左右两侧的固定块一(622)之间设有空腔一，左侧的所述固定块一(622)中设有空腔二，且空腔一和空腔二连通；夹持板一(611)，所述夹持板一(611)固定设置在所述固定腔(601)的顶部，且夹持板一(611)和固定腔(601)的顶部之间固定设有弹性片，所述固定腔(601)的上下两端左右两侧对称设有滑动腔一(610)，所述滑动腔一(610)之间滑动设有滑动块一(609)，上下两端的滑动块一(609)之间固定连接有夹持板二(608)；两个缓冲块一(603)，所述两个缓冲块一(603)对称设置在所述动力腔(602)的左右两端，且缓冲块一(603)的内部设有缓冲腔一(604)，所述缓冲腔一(604)中滑动设有滑动块二(606)，且滑动块二(606)和缓冲腔一(604)之间固定设有弹簧一(605)，所述滑动块二(606)远离弹簧一(605)的一端固定连接有连接块一(607)，所述连接块一(607)贯穿固定腔(601)的侧端进入固定腔(601)中，且连接块一(607)和夹持板二(608)固定连接；卡块(624)，所述卡块(624)固定设置...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭佛晓，邓前，刘丽娜，
申请(专利权)人：北京高麦克仪器科技有限公司，
类型：发明
国别省市：