一种电子级锗烷分析方法技术

本发明专利技术提出了一种电子级锗烷分析方法，所述方法包括如下步骤：对

【技术实现步骤摘要】
一种电子级锗烷分析方法


[0001]本专利技术属于锗烷分析领域，特别涉及一种电子级锗烷分析方法
。

技术介绍

[0002]目前，电子级锗烷是指用于生产电子元件
、
电子器件
、
半导体等产品的原料和中间体
。
目前，市场上常用的锗烷分析方法主要包括气相色谱法
、
等离子体质谱法
、
中子活化法等，这些方法均属化学级锗烷分析方法
。
化学级锗烷分析方法存在以下问题：检测下限低：化学级锗烷分析方法的检测下限通常低于
10
‑
10g/L
，无法满足对微量锗烷的检测需求
。
需要预处理：在化学级锗烷分析方法中，需要对样品进行预处理，如前处理过程中需要进行脱气
、
蒸馏等操作，以去除样品中的杂质和气体
。
需要大量的溶剂和试剂：化学级锗烷分析方法需要大量的溶剂和试剂，如溶剂和试剂等
。
这些物质会对测试结果产生干扰，影响分析结果的准确性
。
需要复杂的设备和维护：电子级锗烷分析方法需要使用复杂的设备和维护，如色谱柱
、
质谱探头
、
进样器等，这些设备和维护成本较高
。
[0003]锗烷在常温常压下为具有不愉快刺激臭的无色剧毒气体，其作为一种重要的电子工业用气体，主要作为半导体材料制造过程中形成锗硅薄膜的外延生长原料气，其纯度直接关系到成品半导体器件的质量
。
随着国内电子工业的发展
,
锗烷应用越来越广
,
国内生产及应用锗烷的单位越来越多
。
[0004]目前分析高纯气体，国内一般采用传统的
TCD
或
FID
检测器，他们检测器灵敏度大多不高，并且分析所需杂质可能要几台色谱连用才能实现全分析
。
高纯锗烷气分析的设备就更为稀少了
。
国内乃至国际均未制定锗烷产品和检测方法的具体标准
。
由于相关检测方法的缺失，国内用户对于进口锗烷气体质量把关上存在着盲点
。
[0005]因此，现在亟需一种电子级锗烷分析方法
。

技术实现思路

[0006]本专利技术提出一种电子级锗烷分析方法，解决了现有技术中无法有完整的方法对锗烷中
H2、O2、N2、CO、CH4和
CO2进行定性
、
定量的分析检测工作的问题
。
[0007]本专利技术的技术方案是这样实现的：一种电子级锗烷分析方法，所述方法包括如下步骤：
[0008]对
V1
阀
、V2
阀
、V3
阀和
V4
阀进行设置，将其调定后放置在气路中；
[0009]V1
阀
CCW、V2
阀
CW
以及
V3
阀
CW
，将样品吹扫
LOOP1
和
LOOP2
；
[0010]进样时
V2
阀
CW
‑
CCW
载气3携带
LOOP1
样品进入
PRECOL1
进行预分离后再进入
COL1
进行再分析：在样品中杂质组分从
PRECOL1
流出后，
V2
阀
CCW
‑
CW
反吹主组分
GeH4
；
[0011]V3
阀
CW
‑
CCW
载气5携带
LOOP2
样品进入
PRECOL2
进行预分离后再进入
COL2
进行再分析；在样品中杂质组分
CO2从
PRECOL1
流出后，
V3
阀
CCW
‑
CW
反吹主组分
GeH4
；
[0012]通过进样时间与流速分别控制杂质组分进到检测器时间，通过
V4
柱选择阀选择
COL1/COL2
切换，将杂质峰汇集在谱图上
。
[0013]锗烷别名四氢化锗，在常温常压下是有毒
、
可燃
、
无色气体，带有特殊的刺激性臭味
。
锗烷被用于外延硅和非晶硅
、
锗
、
合金的沉积，且作为
(Si,Ge)02
薄膜等离子体增强化学汽相沉积的一种成分，为光电子的应用提供了可控的折射率
。
由于锗烷具有毒性及在空气中自发燃烧，气密性非常重要
。
[0014]本方案重点利用氦离子化气相色谱仪特定的气路系统，设计了电子级锗烷的分析检测方法，实现了对锗烷中
H2、O2、N2、CO、CH 4
和
CO2
进行定性
、
定量的分析检测工作
。
[0015]作为一优选的实施方式，所述气路设置在气相色谱仪内，所述气相色谱仪采用
GOW
‑
MAC 592
气相色谱仪进行分析，气路结构为双反吹气路
。
[0016]作为一优选的实施方式，所述气路设置在气相色谱仪内，样品与色谱柱中的接口采用
VCR
接口，其中色谱柱接口上环置有气密环，所述色谱柱采用不锈钢材质
。
[0017]作为一优选的实施方式，所述色谱柱采用直径为
4mm
，管壁厚度为
0.125mm
带
VCR
接头的
SLICA GEL
不锈钢管
。
[0018]作为一优选的实施方式，所述色谱柱采用直径为
8mm
，管壁厚度为
0.125mm
带
VCR
接头的
Molesieve 13X
不锈钢管
。
[0019]作为一优选的实施方式，所述色谱柱采用直径为
10mm
，管壁厚度为
0.125mm
的带
VCR
接头的
Hayesep Q
不锈钢管
。
[0020]作为一优选的实施方式，所述
V1
阀为载气
/
样品切换阀，
V2
阀和
V3
阀为反吹阀，
V4
阀为柱选择阀
。
[0021]采用了上述技术方案后，本专利技术的有益效果是：提高了分析效率，可以通过设置
V1
阀
、V2
阀
、V3
阀和
V4
阀，快速高效本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种电子级锗烷分析方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：对
V1
阀
、V2
阀
、V3
阀和
V4
阀进行设置，将其调定后放置在气路中；
V1
阀
CCW、V2
阀
CW
以及
V3
阀
CW
，将样品吹扫
LOOP1
和
LOOP2
；进样时
V2
阀
CW
‑
CCW
载气3携带
LOOP1
样品进入
PRECOL1
进行预分离后再进入
COL1
进行再分析：在样品中杂质组分从
PRECOL1
流出后，
V2
阀
CCW
‑
CW
反吹主组分
GeH4
；
V3
阀
CW
‑
CCW
载气5携带
LOOP2
样品进入
PRECOL2
进行预分离后再进入
COL2
进行再分析；在样品中杂质组分
CO2从
PRECOL1
流出后，
V3
阀
CCW
‑
CW
反吹主组分
GeH4
；通过进样时间与流速分别控制杂质组分进到检测器时间，通过
V4
柱选择阀选择
COL1/COL2
切换，将杂质峰汇集在谱图上

【专利技术属性】
技术研发人员：刘丽娜，李贺楠，
申请(专利权)人：北京高麦克仪器科技有限公司，
类型：发明
国别省市：