一种基于制造技术

本发明专利技术公开了一种基于

【技术实现步骤摘要】
一种基于QuEChERS与实时直接分析质谱联用快速测定鱼肉中地西泮残留的方法


[0001]本专利技术涉及一种基于
QuEChERS
与实时直接分析质谱联用快速测定鱼肉中地西泮残留的方法，属于分析化学

。

技术介绍

[0002]地西泮又名安定，属苯二氮卓类镇静剂，具镇静
、
抗惊厥等作用
。
在水产养殖中，地西泮不仅可作为生长促进剂添加到饲料中提高水产品的生长速度，还可在养殖及运输过程中降低水产品对环境的应激反应提高其存活率，备受养殖户青睐；但地西泮有蓄积毒性，对人体肝脏
、
脑及运动神经等器官具毒副作用，已被禁止用于动物饲养及产品生产过程
。
[0003]GB 31650—2019《
食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量
》
规定在动物性食品中不得检出地西泮，因此，有必要开发一种适用于鱼肉中地西泮残留检测的前处理和检测方法
。
[0004]目前，地西泮检测方法主要包括酶联免疫法
、
液相色谱法
(HPLC)、
气相色谱－质谱法
(GC
－
MS)
和液相色谱串联质谱联用法
(HPLC
－
MS/MS)
等
。
酶联免疫法不能准确定性，只能作为初筛方法；
HPLC
法检出限较高，但杂峰干扰大；
GC
－
MS
法往往需要对目标物进行衍生，操作比较复杂繁琐；
HPLC
－
MS/MS
操作繁琐，耗时长，成本高
。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的缺陷与不足，本专利技术提供了一种基于
QuEChERS
与实时直接分析质谱联用快速测定鱼肉中地西泮残留的方法，该方法快速高效且灵敏度高，能够有效的解决现有技术中鱼肉中地西泮残留无法快速测定的问题
。
[0006]本专利技术的目的是提供一种
Quechers
与实时直接分析质谱联用快速测定鱼肉中地西泮残留的方法，所述方法包括如下步骤：
[0007](1)
样品前处理
[0008]取待测黑鱼样品于离心管中，加入
0.1
％乙酸铵
‑
乙腈溶液，振荡，超声，离心，取上清液转入
QueCHERs
净化管中，振荡提取，离心，取上清液氮吹至干，加入乙腈复溶，过滤膜，即得待测样品液；
[0009](2)
定量关系模型构建
[0010]配制一系列的基质地西泮标准溶液，过滤膜后，采用
DART
‑
MS
分析，以基质地西泮标准溶液浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，构建定量关系模型；
[0011](3)
待测样品中地西泮的检测
[0012]将步骤
(1)
所制备的待测样品液采用
DART
‑
MS
分析，并依据步骤
(2)
构建的定量关系模型，计算待测样品中地西泮的含量
。
[0013]在一种实施方式中，步骤
(1)
所述振荡是将离心管放置在振荡器上振荡提取3～
5min。
[0014]在一种实施方式中，步骤
(1)
所述超声条件为：
30
～
40kHz
，时间为5～
10min。
[0015]在一种实施方式中，步骤
(1)
所述离心条件为：
4000
～
8000r/min
，时间为5～
10min。
[0016]在一种实施方式中，步骤
(1)
所述振荡提取的时间为3～
5min。
[0017]在一种实施方式中，步骤
(1)
所述乙腈复溶的体积为1～
2ml。
[0018]在一种实施方式中，步骤
(1)
所述滤膜为
0.22
μ
m
滤膜
。
[0019]在一种实施方式中，步骤
(1)
所述待测黑鱼样品与
0.1
％乙酸铵
‑
乙腈溶液的质量体积比为
1:5
，
g/ml。
[0020]在一种实施方式中，步骤
(2)
所述
DART
‑
MS
检测分析条件为：
[0021]离子源参数：正离子采集，反应监测模式，氦气，气体温度
400℃
，
0.6mm/s
传输速度，地西泮的母离子
/
定量离子
/
定性离子为
285.1/193/154。
[0022]在一种实施方式中，步骤
(2)
所述基质地西泮标准溶液是指采用空白鱼肉基质配制地西泮标准溶液；所述空白鱼肉基质为空白鱼肉样品经过步骤
(1)
前处理方法获得的空白鱼肉基质
。
[0023]在一种实施方式中，步骤
(2)
所述一系列的基质地西泮标准溶液的浓度范围为1～
10ng/mL。
[0024]在一种实施方式中，步骤
(2)
所述构建定量关系模型为：
y
＝
9973.5x+98.0,R2＝
0.997。
[0025]本专利技术的第二个目的是提供一种由上述所述方法在检测鱼肉中地西泮含量中的应用
。
[0026]本专利技术的有益效果：
[0027](1)
本专利技术检测鱼肉中地西泮的方法具有高灵敏度
、
重复性好等优势，平均回收率在
88.4
％至
90.4
％，批间相对标准偏差范围为
14.4
％至
15.1
％
,
检出限低至5μ
g/kg
；
[0028](2)
本专利技术首次建立了鱼肉中地西泮
QuEChERS
与实时直接分析质谱联用检测法，实现了地西泮在鱼肉中的快速检测，并且前处理简单，检测时间大大缩短
。
附图说明
[0029]图1为地西泮标准品实时直接分析质谱母离子检测谱图；
[0030]图2为地西泮标准品实时直接分析质谱子离子检测谱图；
[0031]图3为本专利技术实施例1中构建的定量关系曲线图；
[0032]图4为本专利技术实施例3中不同试剂提取地西泮回收率数据图；
[0033]图5为本专利技术实施例4中不同进样温度下地西泮峰面积和峰型图；
A
为峰面积图；
B
为峰型图；...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种
Quechers
与实时直接分析质谱联用快速测定鱼肉中地西泮残留的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)
样品前处理取待测黑鱼样品于离心管中，加入
0.1
％乙酸铵
‑
乙腈溶液，振荡，超声，离心，取上清液转入
QueCHERs
净化管中，振荡提取，离心，取上清液氮吹至干，加入乙腈复溶，过滤膜，即得待测样品液；
(2)
定量关系模型构建配制一系列的基质地西泮标准溶液，过滤膜后，采用
DART
‑
MS
分析，以基质地西泮标准溶液浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，构建定量关系模型；
(3)
待测样品中地西泮的检测将步骤
(1)
所制备的待测样品液采用
DART
‑
MS
分析，并依据步骤
(2)
构建的定量关系模型，计算待测样品中地西泮的含量
。2.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤
(1)
所述振荡是将离心管放置在振荡器上振荡提取3～
5min。3.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤
(1)
所述离心条件为：
4000
～
8000r/min
，时间为5～
10min。4.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤
(...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚卫蓉，孙红蕾，李培，叶湖，张淑琴，袁少锋，郭亚辉，成玉梁，
申请(专利权)人：苏州市产品质量监督检验院苏州市质量技术监督综合检验检测中心，
类型：发明
国别省市：