一种三羟甲基丙烷中丁酸衍生物含量的检测方法技术

本发明专利技术提供一种三羟甲基丙烷中丁酸衍生物含量的检测方法，包括样品的前处理和气相色谱法检测，通过所述样品的前处理将丁酸衍生物转为丁酸乙酯，通过所述气相色谱法分析得到所述丁酸乙酯的含量，来计算丁酸衍生物的含量。本发明专利技术解决了检测三羟甲基丙烷中丁酸衍生物含量的问题。含量的问题。含量的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种三羟甲基丙烷中丁酸衍生物含量的检测方法


[0001]本专利技术属于有机化合物合成
，具体涉及一种检测三羟甲基丙烷中丁酸衍生物含量的方法。
技术背景
[0002]三羟甲基丙烷(简称TMP)，化学名称为2
‑
乙基
‑2‑
羟甲基
‑
1,3
‑
丙二醇，是一种重要的精细化工产品，可用于表面活性剂、合成航空润滑油、增塑剂和润湿剂等。
[0003]三羟甲基丙烷的合成工艺主要是康尼扎罗缩合法和加氢法。这两种方法均是以正丁醛和甲醛为原料，在反应过程中正丁醛会发生副反应，生成丁酸衍生物。在三羟甲基丙烷合成三羟甲基丙烷聚氧丙烯醚的过程中，三羟甲基丙烷中含有的丁酸衍生物会生成丁酸，从而影响三羟甲基丙烷聚氧丙烯醚的品质。
[0004]目前未查阅到公开报道关于检测三羟甲基丙烷中丁酸衍生物含量的检测方法，故需专利技术一种检测三羟甲基丙烷中丁酸衍生化物的方法。

技术实现思路

[0005]有鉴于
技术介绍
所述，本专利技术的目在于提供一种检测三羟甲基丙烷中丁酸衍生化物的方法，增加三羟甲基丙烷质量指标，从源头上控制三羟甲基丙烷的质量，从而提高三羟甲基丙烷聚氧丙烯醚的品质。
[0006]本专利技术的目的通过以下技术方案实现：
[0007]一种三羟甲基丙烷中丁酸衍生物含量的检测方法，包括样品的前处理和气相色谱法检测，通过所述样品的前处理将丁酸衍生物转为丁酸乙酯，通过所述气相色谱法分析得到所述丁酸乙酯的含量，来计算丁酸衍生物的含量。<br/>[0008]所述检测方法具体包括：
[0009]S1、称取一定量的三羟甲基丙烷，质量记为M
i
，加入少量的氢氧化钾、氢氧化钠或三乙胺，质量记为M1，加入异丙醇、甲醇，乙醇或丁醇，质量记为M2，溶解完全后，静置一段时间后，备用；
[0010]S2、取一定量的S1所得溶液，置于10mL容量瓶中，加入稀盐酸中和至pH＝3～7，用乙醇定容，得到前处理样品，
[0011]S3、配制丁酸乙酯标准溶液；
[0012]S4、检测，将S3所配制得到的丁酸乙酯标准溶液和S2得到的前处理样品分别注入气相色谱仪，通过所述气相色谱方法检测得到标准溶液和前处理样品的色谱图，得到各自色谱图的丁酸乙酯峰面积，以对应的峰面积(y)和浓度(x)作标准曲线；
[0013]S5、对所述标准曲线进行处理，乘以稀释倍数，得到待测样品的丁酸衍生物含量。
[0014]所述S1中，所述少量的氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钾、甲醇钠或三乙胺等碱性物质在S1的溶液中所占质量百分比为0.05～0.5％。
[0015]所述S3具体包括：
[0016]S31、配制丁酸乙酯的储备溶液：
[0017]准确称取0.10g的丁酸乙酯，置于50mL的容量瓶中，加入39.9g乙醇，混合均匀后，备用；
[0018]S32、配制丁酸乙酯的标准溶液：
[0019]将所述S31中丁酸乙酯的储备溶液用乙醇稀释成一系列不同浓度的标准溶液。
[0020]更优选的，所述一系列不同浓度的标准溶液，指的是丁酸乙酯的浓度在1～200mg/kg范围内。实验结果表明：在此范围内，线性相关系数大于0.999，表明线性关系良好。
[0021]所述S5中，采用的计算公式是：
[0022]w(mg/kg)＝(A
i
‑
b)*(M
i
+M1+M2)*88.11*5/M
i
/a/116.16
[0023]式中：
[0024]w(mg/kg)为待测样品中以丁酸计的丁酸衍生物含量；
[0025]A
i
为待测前处理样品中丁酸乙酯的峰面积；
[0026]M
i
为S1中待测样品三羟甲基丙烷的质量，单位为g；
[0027]M1为S1中加入氢氧化钾的质量，单位为g；
[0028]M2为S1中加入乙醇的质量，单位为g；
[0029]a，b分别表示标准曲线常数，a表示标准曲线斜率，b表示标准曲线在X轴上的截距；
[0030]88.11为丁酸的分子量；
[0031]116.16为丁酸乙酯的分子量；
[0032]5为S2中取2mLS1所得溶液置于10mL容量瓶，用乙醇定容的稀释倍数。
[0033]与现有技术相比，本专利技术实施方式具有如下优点及有益效果：
[0034]本专利技术提出了检测三羟甲基丙烷中丁酸衍生物含量的方法，根据该方法，可以检测三羟甲基丙烷中丁酸衍生物含量，从而根据实际需要选择合适的三羟甲基丙烷来制备三羟甲基丙烷聚氧丙烯醚。该方法简单易行，经实验证明，重复性好、结果确切。
附图说明
[0035]图1为本专利技术实施方式的丁酸乙酯的线性曲线。
具体实施方式
[0036]为了能够更清楚地理解本专利技术的上述目的、特征和优点，下面结合实施例对本专利技术做进一步说明。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0037]本实施例提供一种检测三羟甲基丙烷中丁酸衍生物含量的方法，包括以下步骤：
[0038]1)准备检测仪器，试剂和材料
[0039]检测仪器包括：气相色谱配置FID检测器(安捷伦GC 7890B)和自动进样器；天平(万分之一位)；超声仪；
[0040]试剂：三羟甲基丙烷(3个厂家)，盐酸(1mol/L)，乙醇(分析纯)，丁酸乙酯(分析纯)，氢氧化钾(分析纯)；
[0041]本实验所涉及到玻璃仪器是250mL锥形瓶，10mL容量瓶、25mL容量瓶、50mL容量瓶，
1mL移液管和2mL移液管。
[0042]2)设定仪器条件
[0043]色谱柱：HP
‑
5柱；设定色谱条件为：柱温50～70℃，保持5min，以5～15℃/min升温至280℃，保持10min；
[0044]进样口温度为230～280℃，检测器温度为240～280℃，流速0.8mL/min，进样量为1μL，载气为氮气，分流比为20：1；
[0045]3)样品前处理
[0046]准确称取2～30g待测样品，其质量记为M
i
，置于250mL锥形瓶中，加入氢氧化钾0.01～0.1g，质量记为M1，然后再加入乙醇20～40g，质量记为M2，密封好，超声至样品完全溶解后，静置放置1～24h；然后取静置后的溶液2mL置于10mL容量瓶中，滴加少量的盐酸溶液(1mol/L)，中和pH至3～7，然后乙醇定容，得到前处理样品；
[0047]4)配制丁酸乙酯的储备溶液
[0048]准确称取0.10g的丁酸乙酯，置于50mL的容量瓶中，加入乙醇39.9g，混合均匀后，备用；
[0049]5)配制丁酸乙酯的标准溶液<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三羟甲基丙烷中丁酸衍生物含量的检测方法，其特征在于：包括样品的前处理和气相色谱法检测，通过所述样品的前处理将丁酸衍生物转为丁酸乙酯，通过所述气相色谱法分析得到所述丁酸乙酯的含量，来计算丁酸衍生物的含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述检测方法具体包括：S1、称取一定量的三羟甲基丙烷，质量记为M
i
，加入少量的氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钾、甲醇钠或三乙胺，质量记为M1，加入异丙醇、甲醇，乙醇或丁醇，质量记为M2，溶解完全后，静置一段时间后，备用；S2、取一定量的S1所得溶液，置于10mL容量瓶中，加入稀盐酸中和至pH＝3～7，用乙醇定容，得到前处理样品，S3、配制丁酸乙酯标准溶液；S4、检测，将S3所配制得到的丁酸乙酯标准溶液和S2得到的前处理样品分别注入气相色谱仪，通过所述气相色谱方法检测得到标准溶液和前处理样品的色谱图，得到各自色谱图的丁酸乙酯峰面积，以对应的峰面积(y)和浓度(x)作标准曲线；S5、对所述标准曲线进行处理，乘以稀释倍数，得到待测样品的丁酸衍生物含量。3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于：所述S1中，所述少量的氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钾、甲醇钠或三乙胺在S1的溶液中所占质量百分比为0.05～0.5％。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述S3具体...

【专利技术属性】
技术研发人员：王洪娟，王伟松，唐福伟，夏益初，
申请(专利权)人：浙江绿科安化学有限公司浙江皇马尚宜新材料有限公司浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：