本发明专利技术公布了一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法，包括以下步骤：(1)同时制备供试品溶液和空白溶液：供试品溶液的制备：称取供试样品，加入硫酸、磷酸进行第一次微波消解，再加入氢氟酸，进行二次微波消解，然后用超纯水定容后摇匀，再加入酸溶液稀释摇匀，得到供试品溶液；(2)制备混合标准曲线溶液；(3)制备内标混标溶液；(4)使用电感耦合等离子体质谱法分别测定空白溶液、混合标准曲线溶液、供试品溶液和内标混标溶液，其中内标混标溶液加入的方式为在线加标，采用得到的用内标校正的标准曲线进行定量。本发明专利技术方法简单、准确、重现性好、精密度和准确度高；能够实现多元素同时检测。素同时检测。素同时检测。
【技术实现步骤摘要】
一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法
[0001]本专利技术涉及金属元素含量的检测方法，尤其是涉及一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法。
技术介绍
[0002]聚醚胺又称端胺基聚醚，是一类分子主链为聚醚骨架，末端被氨基封端的聚氧烯化合物。而合成其所用的催化剂为一种负载型催化剂，具有一定的脱氢倾向，有利于羰基与胺的反应具有更高的选择性。催化剂中负载的金属含量会极大的影响催化效率。催化剂制备后需要进行表征。而负载的活性组分的配比对聚醚胺制备过程中胺化效率有着极其重要的影响。因此，聚醚胺固体催化剂中金属含量的准确测定显得尤为重要。
[0003]现有技术中，制备聚醚胺所使用的固体催化剂中金属的含量没有准确的定量，其合成胺选用的催化剂主要活性组分为Ni、Cr、Cu、Co、Al、Mn等常见金属，当有贵金属镧、钼、钌、铼、铷、钯等作为助剂时，转化率和选择性相对较高。选用的载体有球形的氧化铝和无定型的二氧化硅、铝硅酸盐、活性炭等载体。大部分都是一种γ
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Al2O3负载型催化剂，Al2O3载体是工业上使用最为广泛的催化剂载体。因这些难溶载体存在，使检测变得困难。目前国内外针对固体中金属含量的检测，均存在样品前处理时间过长，操作繁琐，易引入干扰和造成损失等，检测方式灵敏度低，准确度和稳定性差等缺点。因此，研发一种操作简单，灵敏度高，准确性好，可以同时检测所有元素的检测方法成为亟待解决的问题。
技术实现思路
[0004]针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法，该方法能够同时检测聚醚胺固体催化剂中金属元素含量。
[0005]本专利技术为了实现上述目的所采用的技术方案为：
[0006]一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法，包括以下步骤：
[0007](1)同时制备供试品溶液和空白溶液：
[0008]供试品溶液的制备：称取供试样品，加入硫酸、磷酸进行第一次微波消解，再加入氢氟酸，进行二次微波消解，然后用超纯水定容后摇匀，再加入酸溶液稀释摇匀，得到供试品溶液；
[0009]空白溶液的制备：将硫酸、磷酸进行第一次微波消解，再加入氢氟酸，进行二次微波消解，然后用超纯水定容后摇匀，再加入酸溶液稀释摇匀，得到空白溶液；
[0010](2)制备混合标准曲线溶液：将待测元素标准溶液用溶剂稀释成待测元素混合标准曲线溶液；
[0011](3)制备内标混标溶液：将含内标元素标准溶液用溶剂稀释成内标混标溶液；
[0012](4)使用电感耦合等离子体质谱法分别测定空白溶液、混合标准曲线溶液、供试品溶液和内标混标溶液，其中内标混标溶液加入的方式为在线加标，采用得到的用内标校正的标准曲线进行定量。
[0013]进一步地，所述步骤(1)中稀释用的酸溶液为硝酸水溶液，所述硝酸水溶液的浓度为2％。
[0014]进一步地，制备供试品溶液时，所述供试样品和所述硫酸的料液比为(0.2
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0.5)g:(9
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25)mL，所述供试样品和所述磷酸的料液比为(0.2
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0.5)g：(6
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15)mL，所述供试样品和所述氢氟酸的料液比为(0.2
‑
0.5)g：(2
‑
4)ml。
[0015]进一步地，制备空白溶液时，所述硫酸、所述磷酸、所述氢氟酸的比例为(9
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25)mL：(6
‑
15)mL：(2
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4)ml。
[0016]进一步地，所述步骤(1)中所述微波消解的条件为：
[0017]①
温度150℃下，保持时间2分钟；
[0018]②
温度170℃下，保持时间2分钟；
[0019]③
温度190℃下，保持时间3分钟；
[0020]④
温度200℃下，保持时间4分钟；
[0021]⑤
温度220℃下，保持时间8分钟。
[0022]进一步地，所述步骤(2)中所述待测元素为铝、镍、铼、钾、钠、铁、钴，所述溶剂为2％浓度的硝酸水溶液；分别吸取铝、镍、铼、钾、钠、铁、钴的标准溶液，使用2％浓度的硝酸水溶液稀释制成五种浓度的混标标准溶液；每个混标标准溶液中的铝、镍、铼、钾、钠、铁、钴的浓度均相同，五种混标标准溶液的浓度从低到高依次为20ng/ml、60ng/ml、100ng/ml、200ng/ml、400ng/ml。
[0023]进一步地，所述步骤(3)中所述内标元素为钪、锗、铋；分别量取含内标单元素标准溶液适量，将三种标准溶液混合后用溶剂稀释成含钪、锗、铋三种元素的内标混标溶液，内标混标溶液中钪、锗、铋三种元素的浓度均为60ng/ml；其中Na、Al、K使用Sc作为内标元素；Fe、Co、Ni使用Ge作为内标元素；Re使用Bi作为内标元素。
[0024]进一步地，所述步骤(3)中所述溶剂是浓度为2％的硝酸水溶液。
[0025]进一步地，所述步骤(5)中采用标准调谐液对电感耦合等离子体质谱仪进行自动调谐。
[0026]进一步地，所述步骤(5)中所述电感耦合等离子体测试条件为：Na：质量数选择22.9898，模式KED，Ar气流量为3.5ml/min；
[0027]Al：质量数选择26.9818，模式KED，Ar气流量为3.5ml/min；
[0028]K：质量数选择38.9637，模式KED，Ar气流量为3.5ml/min；
[0029]Sc：质量数选择44.9559，模式KED，Ar气流量为3.5ml/min；
[0030]Fe：质量数选择56.9354，模式KED，Ar气流量为2.8ml/min；
[0031]Co：质量数选择58.9332，模式Standard，Ar气流量为0；
[0032]Ni：质量数选择59.9332，模式KED，Ar气流量为1.8ml/min；
[0033]Ge：质量数选择73.9219，模式KED，Ar气流量为2.3ml/min；
[0034]Re：质量数选择186.956，模式Standard，Ar气流量为0；
[0035]Bi：质量数选择208.98，模式Standard，Ar气流量为0。
[0036]本专利技术所具有的优点和有益效果是：
[0037]本专利技术采用二次微波消解的方法前处理样品，高能效，耗时短，试剂用量少，样品用量少，样品溶解效率高。并且合理调节样品的加酸量和加酸种类，可以确保催化剂能够完
全消解的前提下，再选用少量的消解液，可避免因用酸量过多而产生较高的空白值。有效改善了聚醚胺固体催化剂的消解情况。结合电感耦合等离子体质谱仪(ICP
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MS)，同时测定聚醚胺固体催化剂中多种金属的含量，使检测方法具有简单、准确、重现性好、精密度和准确度高的优点；选用内标法消除了基体干扰，每种元素在设定的条件下，各响应值都达到了一本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法，其特征在于包括以下步骤：(1)同时制备供试品溶液和空白溶液：供试品溶液的制备：称取供试样品，加入硫酸、磷酸进行第一次微波消解，再加入氢氟酸，进行二次微波消解，然后用超纯水定容后摇匀，再加入酸溶液稀释摇匀，得到供试品溶液；空白溶液的制备：将硫酸、磷酸进行第一次微波消解，再加入氢氟酸，进行二次微波消解，然后用超纯水定容后摇匀，再加入酸溶液稀释摇匀，得到空白溶液；(2)制备混合标准曲线溶液：将待测元素标准溶液用溶剂稀释成待测元素混合标准曲线溶液；(3)制备内标混标溶液：将含内标元素标准溶液用溶剂稀释成内标混标溶液；(4)使用电感耦合等离子体质谱法分别测定空白溶液、混合标准曲线溶液、供试品溶液和内标混标溶液，其中内标混标溶液加入的方式为在线加标，采用得到的用内标校正的标准曲线进行定量。2.根据权利要求1所述的一种聚醚胺催化剂中金属元素含量的检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中稀释用的酸溶液为硝酸水溶液，所述硝酸水溶液的浓度为2％。3.根据权利要求1所述的一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法，其特征在于：制备供试品溶液时，所述供试样品和所述硫酸的料液比为(0.2
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0.5)g:(9
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25)mL，所述供试样品和所述磷酸的料液比为(0.2
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0.5)g：(6
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15)mL，所述供试样品和所述氢氟酸的料液比为(0.2
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0.5)g：(2
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4)ml。4.根据权利要求1所述的一种聚醚胺催化剂中金属元素含量的检测方法，其特征在于：制备空白溶液时所述硫酸、所述磷酸、所述氢氟酸的比例为(9
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25)mL：(6
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15)mL：(2
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4)ml。5.根据权利要求1所述的一种聚醚胺固体催化剂中金属元素含量的检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述微波消解的条件为：
①
温度150℃下，保持时间2分钟；
②
温度170℃下，保持时间2分钟；
③
温度190℃下，保持时间3分钟；
④
温度200℃下，保持时间4分钟；
⑤
温度220℃...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡永强，王伟松，徐杰，莫琴亮，
申请(专利权)人：浙江绿科安化学有限公司浙江皇马尚宜新材料有限公司浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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