一种包头白云鄂博选冶尾矿中钪、铌的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种包头白云鄂博选冶尾矿中钪、铌的测定方法，包括：称取试样于瓷灰皿中，置于马弗炉灼烧，将尾矿中碳及碳化物完全灼烧分解后转入铂金坩埚中，加入稀硫酸、氢氟酸加热溶解试样，至硫酸发烟取下冷却、加入一定量的焦硫酸钾后置于马弗炉中熔融，稀盐酸溶解盐类后，加入少量酒石酸溶液，转入容量瓶中，利用ICP

【技术实现步骤摘要】
一种包头白云鄂博选冶尾矿中钪、铌的测定方法


[0001]本专利技术涉及钢铁冶金分析
，尤其涉及一种包头白云鄂博选冶尾矿中钪、铌的测定方法。

技术介绍

[0002]钪、铌在电子、冶金、航天、军工等行业应用广泛。白云鄂博矿是铁、稀土、铌、钪多金属伴生矿床，含有71种元素，白云鄂博矿选铁后排入尾矿坝，该尾矿中钪含量约为0.050％，铌含量高于0.070％，其价值非常客观，准确测定尾矿中钪、铌含量，对包钢尾矿进行回收利用非常重要。
[0003]目前钪、铌的测定方法主要有化学法、分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等。化学法中重量法可以测定质量分数高达50％的铌，但铌、钽共生、分离困难，操作过程复杂、结果偏高；分光光度法虽然可以测定0.01％左右的铌，但是同样钽被同时测定；电感耦合等离子体发射光谱法测定铌的强度低，测定准确度低。近年来，测定钪大多采用电感耦合等离子体发射光谱法，如庞学勇讨论了《ICP
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AES法测定白云鄂博矿选铁尾矿中钪量》但是关于ICP
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MS法同时测定包头白云鄂博选冶尾矿中钪、铌本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种包头白云鄂博选冶尾矿中钪、铌的测定方法，其特征在于：包括：称取试样于瓷灰皿中，置于马弗炉灼烧，将尾矿中碳及碳化物完全灼烧分解后转入铂金坩埚中，加入稀硫酸、氢氟酸加热溶解试样，至硫酸发烟取下冷却、加入一定量的焦硫酸钾后置于马弗炉中熔融，稀盐酸溶解盐类后，加入少量酒石酸溶液，转入容量瓶中，利用ICP
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MS进行钪、铌的测定。2.根据权利要求1所述的包头白云鄂博选冶尾矿中钪、铌的测定方法，其特征在于：具体包括：步骤1：称取样品于已经洗净的瓷灰皿中，置于马弗炉灼烧至碳及碳化物完全灼烧分解，取出、冷至室温；步骤2：将灼烧后的样品扫入铂金坩埚中，加入(1+1)硫酸L、氢氟酸，低温加热分解并蒸发至冒硫酸烟，取下、冷至室温；步骤3：称取一定量焦硫酸钾于上述铂金坩埚中，将铂金坩埚放入马弗炉中，将马弗炉继续升温至700℃，在此温度下熔融一定时间，取出、冷至室温；步骤4：将上述铂金坩埚放入烧杯中，加入热水、盐酸、酒石酸，低温加热提取并溶解熔块，将溶液转移至容量瓶中，以高纯水定容；空白样品溶液的制备：另取一铂金坩埚加(1+1)硫酸、氢氟酸，低温加热分解并蒸发至冒硫酸烟，取下、冷至室温；继续依次按步骤2、步骤3、步骤4操作，此为空白样品；步骤5：当样品中钪、铌含量<0.025％时，上述溶液直接测定；当样品中钪、铌含量>0.025％时，分取上述溶液于容量瓶中，补加盐酸、酒石酸，以高纯水定容，摇匀；上机测定；空白样品溶液同步操作；步骤6：标准校正曲线溶液的配置铌单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；钪单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；铝单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；钙单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；铁单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；将铌、钪单元素标准...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢艳蓉，
申请(专利权)人：包头钢铁集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：