一种测定负性光刻胶显影液中氢氧化钾含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定负性光刻胶显影液中氢氧化钾含量的方法，涉及分析化学技术领域。包括以下步骤：S1：配制标准滴定剂；通过步骤S2

【技术实现步骤摘要】
一种测定负性光刻胶显影液中氢氧化钾含量的方法


[0001]本专利技术涉及分析化学
，具体涉及一种测定负性光刻胶显影液中氢氧化钾含量的方法。

技术介绍

[0002]负性光刻胶显影液是薄膜晶体管
‑
液晶显示器(TFT
‑
LCD)制造工艺中RGB彩膜制程使用的重要电子化学品。负性光刻胶显影液中的氢氧化钾与RGB制程中的光刻胶进行显影作用，得到目标图案。显影液中氢氧化钾的含量对显影作用有重要影响，而其中氢氧化钾含量较低，传统氢氧化钾含量检测方法无法精确检测其含量，且操作受人为影响较大，准确度低。
[0003]公布号为CN105589304A的中国专利申请，公开了一种光刻胶用显影液及其制备方法和应用，由强碱缓冲体系、分散剂和水组成，所述的强碱缓冲体系与所述的分散剂的质量比为2～5:1，所述的分散剂的质量为所述的显影液总质量的0.5％～5％。该显影液可应用于各种膜厚的光刻胶，显影图案分辨率高。但该专利没有涉及如何检测氢氧化钾的含量。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题在于如何准确检测负性光刻胶显影液中的氢氧化钾的含量。
[0005]本专利技术通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
[0006]一种测定负性光刻胶显影液中氢氧化钾含量的方法，包括以下步骤：
[0007]S1：配制标准滴定剂
[0008]以盐酸为溶质，高纯水为溶剂，配制浓度为0.1mol/L和1.0mol/L的盐酸
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水溶液为标准滴定剂；
[0009]S2：将步骤S1配好的0.1mol/L和1.0mol/L的盐酸
‑
水溶液进行第一次振荡混匀，静置，再进行第二次振荡混匀，然后静置备用；
[0010]S3：将三羟甲基氨基甲烷(下文简称：TRIS)基准试剂放入烘干箱中干燥，干燥结束后取出置于干燥器中，充分冷却至室温；
[0011]S4：两次称取步骤S3中干燥冷却的TRIS，分别对应步骤S1中的0.1mol/L和1.0mol/L盐酸
‑
水溶液，加高纯水溶解，移至自动电位滴定仪的滴定台上，并启动搅拌至完全溶解，获得TRIS水溶液；
[0012]S5：通过自动电位滴定仪分别将步骤S2中的0.1mol/L和1.0mol/L盐酸
‑
水溶液滴定至步骤S4的TRIS水溶液中，直至出现明显滴定突跃，此突跃即为滴定终点，根据称取的TRIS质量及消耗的0.1mol/L和1.0mol/L盐酸
‑
水溶液体积，分别计算两种滴定剂浓度，其计算公式为：
[0013][0014]式中：m为步骤S4中称取的TRIS的质量数值，单位为g；M为TRIS的摩尔质量值，即为121.14，单位为g/mol；V为滴定终点对应消耗盐酸标准滴定剂的体积值，单位为mL；
[0015]S6：重复步骤S4、S5均七次，并分别计算八次滴定剂0.1mol/L和1.0mol/L的浓度平均值，且满足八次平行滴定的RSD≤0.10％，分别以八次滴定的平均值作为0.1mol/L和1.0mol/L盐酸
‑
水溶液的最终浓度值；
[0016]S7：称取负性光刻胶显影液样品，加入高纯水至50mL，表面皿盖住烧杯口，迅速移至自动电位滴定仪的滴定台上，并加透明自封袋封口；
[0017]S8：通过自动电位滴定仪，先用步骤S2配制的1.0mol/L盐酸
‑
水溶液滴到负性光刻胶显影液溶液中至溶液pH为10.5，即为等当点EP1，继续用步骤S2中配制的0.1mol/L盐酸
‑
水溶液滴定到负性光刻胶显影液样品溶液中，直至出现明显突跃点，即为氢氧化钾滴定等当点，即为EP2，根据步骤S6得到的0.1mol/L和1.0mol/L盐酸
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水溶液的最终浓度值和等当点EP1和EP2对应消耗步骤S2中0.1mol/L和1.0mol/L盐酸
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水溶液的体积，计算负性光刻胶显影液中氢氧化钾的含量，其计算公式为：
[0018][0019]式中：c1、c2分别对应步骤S6中获得的1.0mol/L和0.1mol/L盐酸
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水溶液的最终浓度值，单位为mol/L；V1、V2分别对应等当点EP1和EP2消耗体积值，单位为mL；M为氢氧化钾的摩尔质量值，即为56.10，单位为g/mol；m为称取的负性光刻胶显影液样品质量，单位为g。
[0020]有益效果：采用水性DET
‑
pH动态滴定方法定量，能够精确地测量出氢氧化钾的含量。
[0021]优选的，所述步骤S1中盐酸为分析纯盐酸。
[0022]优选的，所述步骤S1中高纯水的电阻率≥15MΩ。
[0023]优选的，所述步骤S2中第一次振荡混匀20
‑
40min，静置20
‑
30h，第二次振荡混匀25
‑
35min。
[0024]优选的，所述步骤S3中的干燥条件为温度100
‑
120℃，时间4
‑
6h。
[0025]优选的，所述步骤S4中两次称取TRIS的质量分别为0.15
‑
0.20g和0.60
‑
0.85g。
[0026]优选的，所述步骤S4中两次称取TRIS的质量精确至0.1mg。
[0027]优选的，所述步骤S4中加入高纯水的体积为40
‑
60mL。
[0028]优选的，所述步骤S7中称取的负性光刻胶显影液样品的质量为25
‑
30g。
[0029]优选的，所述步骤S7中负性光刻胶显影液中氢氧化钾的百分含量为2.5
‑
5％。
[0030]本专利技术的优点在于：本专利技术对负性光刻胶显影液中氢氧化钾采用水性DET
‑
pH动态滴定方法定量，能够精确地测量出氢氧化钾的含量，可以满足在线实时取样的滴定分析，并且检测速度快，无前处理，检测产生废液组成简单且危害低，能实时反馈氢氧化钾含量，能够满足在线检测和控制要求。
具体实施方式
[0031]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出
创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0032]实施例1：
[0033]样品1的配制：取6.2543g氢氧化钾(质量浓度48％)和93.7568g高纯水，配成负性光刻胶显影液，计算样品1中氢氧化钾含量为：
[0034]6.2543
×
48/(6.2543+93.7568)，即3.002％。
[0035]一种测定负性光刻胶显影液中氢氧化钾含量的方法，包括以本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定负性光刻胶显影液中氢氧化钾含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：配制标准滴定剂以盐酸为溶质，高纯水为溶剂，配制浓度为0.1mol/L和1.0mol/L的盐酸
‑
水溶液为标准滴定剂；S2：将步骤S1配好的0.1mol/L和1.0mol/L的盐酸
‑
水溶液进行第一次振荡混匀，静置，再进行第二次振荡混匀，然后静置备用；S3：将TRIS基准试剂放入烘干箱中干燥，干燥结束后取出置于干燥器中，充分冷却至室温；S4：两次称取步骤S3中干燥冷却的TRIS，分别对应步骤S1中的0.1mol/L和1.0mol/L盐酸
‑
水溶液，加高纯水溶解，移至自动电位滴定仪的滴定台上，并启动搅拌至完全溶解，获得TRIS水溶液；S5：通过自动电位滴定仪分别将步骤S2中的0.1mol/L和1.0mol/L盐酸
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水溶液滴定至步骤S4的TRIS水溶液中，直至出现明显滴定突跃，此突跃即为滴定终点，根据称取的TRIS质量及消耗的0.1mol/L和1.0mol/L盐酸
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水溶液体积，分别计算两种滴定剂浓度，其计算公式为：式中：m为步骤S4中称取的TRIS的质量数值，单位为g；M为TRIS的摩尔质量值，即为121.14，单位为g/mol；V为滴定终点对应消耗盐酸标准滴定剂的体积值，单位为mL；S6：重复步骤S4、S5均七次，并分别计算八次滴定剂0.1mol/L和1.0mol/L的浓度平均值，且满足八次平行滴定的RSD≤0.10％，分别以八次滴定的平均值作为0.1mol/L和1.0mol/L盐酸
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水溶液的最终浓度值；S7：称取负性光刻胶显影液样品，加入高纯水至50mL，表面皿盖住烧杯口，迅速移至自动电位滴定仪的滴定台上，并加透明自封袋封口；S8：通过自动电位滴定仪，先用步骤S2配制的1.0mol/L盐酸
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水溶液滴到负性光刻胶显影液溶液中至溶液pH为10.5，即为等当点EP1，继续用步骤S2中配制的0.1mol/L盐酸
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水溶液滴定到负性光刻胶显影液样品溶液中，直至出现明显突跃点，即为氢氧化钾滴定等当点，即为EP2，根据步骤S6得到的0.1mol/L和1.0mol/L盐酸
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水溶液的最终浓度值和等当点EP1...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶青，任成成，黄德新，
申请(专利权)人：合肥中聚和成电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：