一种氧化镁含量的测定方法技术

本申请提供了一种氧化镁含量的测定方法，先将试样用碳酸钠与硼酸的混合熔剂进行熔融，然后冷却，然后将冷却物加入到盐酸溶液中进行溶解，然后将溶解液定容到容量瓶中，然后从容量瓶中分取试液，然后加入EGTA标准滴定溶液，然后依次加入三乙醇胺、氯化铵溶液、甲基红指示剂、KB混合指示剂，调节试液的pH为9

【技术实现步骤摘要】
一种氧化镁含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及钢铁冶金化验
，尤其是涉及一种氧化镁含量的测定方法。

技术介绍

[0002]现有技术中，石灰类和矿石类中的氧化镁含量的检测，常采用EDTA络合滴定法测定。EDTA滴定法亦称“乙二胺四乙酸滴定法”，是一种络合滴定法，EDTA(即乙二胺四乙酸)是一种很强的络合剂，能和许多金属离子形成稳定的络合物；分子或者离子与金属离子结合，形成很稳定的新的离子的过程就叫络合；EDTA是最常用的螯合剂，它能同许多金属离子形成稳定的络合物，并且络合摩尔比均为1:1；利用EDTA和金属离子的络合反应为基础，采用金属指示剂的变色或电学、光学方法确定滴定终点，根据标准溶液的用量计算被测物质的含量，该方法可直接或间接测定约70种元素，最常用来测定钙和镁。
[0003]现有技术中，EDTA络合滴定法的测定过程为：先用碳酸钠
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硼酸混合熔剂熔融试样，然后稀盐酸浸取，然后取部分浸取液，加以稍过量的EGTA标准滴定溶液掩蔽钙，且用三乙醇胺溶液掩蔽铁、铝、锰等离子，在pH值为10的氨性缓冲溶液中，以酸性格兰K和萘酚绿B作混合指示剂(KB指示剂)，用EDTA标准滴定溶液滴定氧化镁含量，滴定至试液浅红色消失为终点。但是，现有技术中，终点颜色变化不明显无突变，无法准确辨认颜色终点，导致检测结果不稳定，重复性差。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种氧化镁含量的测定方法。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为：一种氧化镁含量的测定方法，包括以下依次进行的步骤：1) 将试样用碳酸钠与硼酸的混合熔剂进行熔融，然后冷却；2) 将步骤1)得到的冷却物加入到盐酸溶液中进行溶解，完成后得到溶解液；3) 将溶解液定容到500mL容量瓶中；4) 从容量瓶中分取50mL的试液，然后向试液中加入EGTA标准滴定溶液以掩蔽钙，然后依次向试液中加入三乙醇胺溶液、氯化铵溶液、甲基红指示剂、KB混合指示剂，调节试液的pH为9
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11；5) 用EDTA标准滴定溶液滴定试液，直至试液由浅红色变为黄绿色为滴定终点。
[0006]优选的，步骤1)中，所示试样为铁矿石或石灰，且称取0.2g试样，所述碳酸钠为无水碳酸钠，无水碳酸钠的质量: 硼酸的质量为2: 1。
[0007]优选的，步骤2)中，所示盐酸溶液为稀盐酸，盐酸溶液为由盐酸与水按照体积比1:1混合配制。
[0008]优选的，步骤4)中，EGTA标准滴定溶液中EGTA的浓度为0.01mol/L， EGTA标准滴定溶液的加入量为滴定钙时所加入的EGTA标准滴定溶液体积且过量0.5mL。
[0009]优选的，步骤4)中，加入10mL三乙醇胺溶液，三乙醇胺溶液由三乙醇胺与水按照体
积比1:1混合配制；且加入20mL氯化铵溶液，氯化铵溶液由氯化铵与水按照体积比1:1混合配制。
[0010]优选的，步骤4)中，加入三滴甲基红指示剂，甲基红指示剂的浓度为1g/L，且加入三滴KB混合指示剂。
[0011]优选的，步骤5)中，EDTA标准滴定溶液中EDTA的浓度为0.01mol/L。
[0012]本申请提供了一种氧化镁含量的测定方法，包括以下依次进行的步骤：1) 将试样用碳酸钠与硼酸的混合熔剂进行熔融，然后冷却；2) 将步骤1)得到的冷却物加入到盐酸溶液中进行溶解，完成后得到溶解液；3) 将溶解液定容到500mL容量瓶中；4) 从容量瓶中分取50mL的试液，然后向试液中加入EGTA标准滴定溶液以掩蔽钙，然后依次向试液中加入三乙醇胺溶液、氯化铵溶液、甲基红指示剂、KB混合指示剂，调节试液的pH为9
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11；5) 用EDTA标准滴定溶液滴定试液，直至试液由浅红色变为黄绿色为滴定终点；本申请，在加入KB混合指示剂之前，先加入三滴甲基红指示剂，以试液由浅红色变为黄绿色作为滴定终点，该终点颜色变化既明显又突变，易于肉眼观察，可以准确辨认颜色终点，提高了滴定终点判断的准确性，进而提高了检测结果的准确度、精确度、稳定性与重复性。
具体实施方式
[0013]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0014]本申请提供了一种氧化镁含量的测定方法，包括以下依次进行的步骤：1) 将试样用碳酸钠与硼酸的混合熔剂进行熔融，然后冷却；2) 将步骤1)得到的冷却物加入到盐酸溶液中进行溶解，完成后得到溶解液；3) 将溶解液定容到500mL容量瓶中；4) 从容量瓶中分取50mL的试液，然后向试液中加入EGTA标准滴定溶液以掩蔽钙，然后依次向试液中加入三乙醇胺溶液、氯化铵溶液、甲基红指示剂、KB混合指示剂，调节试液的pH为9
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11；5) 用EDTA标准滴定溶液滴定试液，直至试液由浅红色变为黄绿色为滴定终点。
[0015]在本申请的一个实施例中，步骤1)中，所示试样为铁矿石或石灰，且称取0.2g试样，所述碳酸钠为无水碳酸钠，无水碳酸钠的质量: 硼酸的质量为2: 1。
[0016]在本申请的一个实施例中，步骤2)中，所示盐酸溶液为稀盐酸，盐酸溶液为由盐酸与水按照体积比1:1混合配制。
[0017]在本申请的一个实施例中，步骤4)中，EGTA标准滴定溶液中EGTA的浓度为0.01mol/L， EGTA标准滴定溶液的加入量为滴定钙时所加入的EGTA标准滴定溶液体积且过量0.5mL。
[0018]在本申请的一个实施例中，步骤4)中，加入10mL三乙醇胺溶液，三乙醇胺溶液由三乙醇胺与水按照体积比1:1混合配制；且加入20mL氯化铵溶液，氯化铵溶液由氯化铵与水按照体积比1:1混合配制。
[0019]在本申请的一个实施例中，步骤4)中，加入三滴甲基红指示剂，甲基红指示剂的浓度为1g/L，且加入三滴KB混合指示剂。
[0020]在本申请的一个实施例中，步骤5)中，EDTA标准滴定溶液中EDTA的浓度为0.01mol/L。
[0021]本申请中，加入EGTA标准滴定溶液以掩蔽钙，用三乙醇胺溶液掩蔽铁、铝、锰等离子。
[0022]本申请中，酸性铬蓝K和萘酚绿B混合制成KB混合指示剂，酸性铬蓝K在pH=8
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13时呈蓝色，与钙镁呈红色敖合物；奈酚绿B是惰性指示剂，起陪衬的作用，因酸性铬蓝K水溶液不稳定，一般用氯化钠固体来稀释，至于酸性铬兰K和奈酚绿B的比例，各厂家的质量不同，最好实验确定最佳比例。
[0023]本专利技术未详尽描述的方法和装置均为现有技术，不再赘述。
[0024]为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术提供的一种氧化镁含量的测定方法进行详细说明，本专利技术的保护范围不受以下实施例的限制。
[0025]实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化镁含量的测定方法，其特征在于，包括以下依次进行的步骤：1) 将试样用碳酸钠与硼酸的混合熔剂进行熔融，然后冷却；2) 将步骤1)得到的冷却物加入到盐酸溶液中进行溶解，完成后得到溶解液；3) 将溶解液定容到500mL容量瓶中；4) 从容量瓶中分取50mL的试液，然后向试液中加入EGTA标准滴定溶液以掩蔽钙，然后依次向试液中加入三乙醇胺溶液、氯化铵溶液、甲基红指示剂、KB混合指示剂，调节试液的pH为9
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11；5) 用EDTA标准滴定溶液滴定试液，直至试液由浅红色变为黄绿色为滴定终点。2.根据权利要求1所述的一种氧化镁含量的测定方法，其特征在于，步骤1)中，所示试样为铁矿石或石灰，且称取0.2g试样，所述碳酸钠为无水碳酸钠，无水碳酸钠的质量: 硼酸的质量为2: 1。3.根据权利要求1所述的一种氧化镁含量的测定方法，其特征在于，步骤2)中，所示盐酸溶液为稀...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯翠翠，
申请(专利权)人：山东莱钢永锋钢铁有限公司，
类型：发明
国别省市：