【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及各向异性导电胶膜，具体涉及一种用于各向异性导电胶膜的导电微球的制备方法及应用。
技术介绍
1、各向异性导电胶膜(acf，anisotropic conductive adhesive film)作为一种新兴的绿色，环保微电子封装互连材料，其应用日益广泛。研究发现，各向异性导电胶膜(acf，anisotropic conductive adhesive film)中掺入一定量的导电微球，在acf软化过程中受到粘接温度和压力作用下，导电微球与芯片凸台或者基板底盘的接触面积越大，acf的导电性能会更加优异。
2、导电微球通常是指基于聚苯乙烯树脂的核/壳导电微球，其研究起源于20世纪初，通过数十年的发展逐渐形成了高分子树脂微球与金属相结合的导电复合微球体系。普遍的做法是直接在导电微球的表面进行金属化处理，在材料表面利用物理化学手段进行表面改性，在其表面形成金属镀层，形成一种核/壳结构的复合微球，赋予聚合物金属的特性，这种核/壳结构不仅结合强度比较高，也可以充分发挥聚合物的优良的韧性、高弹性模量等机械性能，同时具有低密度导电性和铁磁性。
3、专利cn104347192a公开了一种简易吸附金属钯离子制备用于异方性导电膜生产的导电微球制备方法，简化了吸附、敏化和活化等步骤。然而，该专利制备方法中活化剂(氯化钯)使用量较大，并且因为制备的导电微球镀镍层细腻致密，当该导电微球用于acf导电胶膜，不能很好提高acf导电胶膜的导电性能。
4、提供一种能够很好适用于acf导电胶膜，提高其导电性能的导电微
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术首先提供一种用于各向异性导电胶膜的导电微球的制备方法。
2、本专利技术采用的技术方案为：
3、一种用于各向异性导电胶膜的导电微球的制备方法，包括以下步骤：
4、s1.预处理：聚苯乙烯微球经酸洗粗化、氯化亚锡浸泡敏化后，加入活化剂并搅拌设定时间，得到活化微球；
5、s2.化学镀：活化微球分散于化学镀液中，40～70℃恒温水浴下搅拌40～100min，完成化学镀；所述化学镀液由镍盐7～20g/l、络合剂1～20g/l、缓冲剂10～30g/l组成；
6、所述搅拌过程中，分三次加入次亚磷酸钠：当所述活化微球搅拌10～60min后，第一次加入次亚磷酸钠，使化学镀液中ni2+/h2po2-1的比值为0.6～1.20；继续搅拌8～12min后，第二次加入次亚磷酸钠，使化学镀液中ni2+/h2po2-1的比值为0.45～0.51；继续搅拌8～12min后，第三次加入次亚磷酸钠，使化学镀液中ni2+/h2po2-1的比值为0.28，最后搅拌8～12min，完成化学镀；
7、s3.反应结束后，过滤洗涤并干燥，得到所需导电微球。
8、优选的，所述镍盐为硫酸镍、氯化镍、次磷酸镍、碳酸镍中的任意一种或多种；所述络合剂为edta、柠檬酸钠、丁二酸、氨基乙酸、三乙醇胺、乙二胺、乳酸中的任意一种或多种；所述缓冲剂为乙酸钠、乙酸、硼酸、氨水中的任意一种或多种。
9、优选的，所述络合剂由柠檬酸钠和丁二酸按照摩尔比(0.8-1.2):1混合而得。
10、优选的，所述酸洗粗化使用质量分数为50～100％的硫酸或10～30g/l硫酸和5～30g/l重铬酸钾的混合溶液作为粗化剂，将聚苯乙烯微球按照1g:10ml的比例加入粗化剂中，50～70℃恒温水浴下搅拌60～300min，过滤得到粗化的聚苯乙烯微球。
11、优选的，所述氯化亚锡浸泡敏化为，粗化的聚苯乙烯微球按照1g:20ml分散到20g/l的氯化亚锡溶液中，40℃恒温水浴下搅拌60～240min，过滤并干燥得到敏化的聚苯乙烯微球。
12、优选的，所述活化剂为硝酸钯溶液、硫酸钯溶液、氯化钯溶液中的任意一种或多种，活化剂中溶质的量为0.5～3g/l；将敏化后的聚苯乙烯微球按1g:(20～100)ml加入活化剂中，30～60℃恒温水浴下搅拌60～240min，过滤得到活化微球。
13、优选的，所述步骤s2的搅拌过程中，控制化学镀液的ph值为7.5～9。
14、本专利技术还提供一种导电微球，采用如上所述的一种用于各向异性导电胶膜的导电微球的制备方法制备获得。所述导电微球的直径为3～10μm，镀层厚度为80～150nm。
15、本专利技术还提供上述导电微球在制备各向异性导电胶膜中的应用。
16、本专利技术最后提供一种各向异性导电胶膜，所述各向异性导电胶膜中添加有如上所述的导电微球。
17、本专利技术的有益效果在于：
18、现有导电微球的制备方法往往关注如何提高表面镍层的致密度和均匀性，目前用于acf导电胶膜的导电微球也大多采用光滑导电微球。但专利技术人在长期工作中发现，光滑的导电微球表面积较小，会导致制备的导电胶膜接触电阻较大，导电性能相对较低。因此本专利技术特别提供了一种导电微球的制备方法，能够构筑粗糙表面结构，从而可以提升导电微球的比表面积，降低制备的导电胶膜中导电微球与芯片的接触电阻。
19、本专利技术方法化学镀工艺简单，镍源用量低，通过控制还原剂的加入量，一步法制备比表面积较大的导电微球。本方法通过控制还原剂次亚磷酸钠加入量，采用三次加入的步骤，调控化学镀液中ni2+/h2po2-1比值控制化学镀速率，从而能够制备不同厚度、表面粗糙即比表面积大的镀镍导电微球。
20、本专利技术筛选得到较佳的络合剂组合，能够加快化学镀速度，而且有降低导电微球中p含量的作用。
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1.一种用于各向异性导电胶膜的导电微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种用于各向异性导电胶膜的导电微球的制备方法，其特征在于，所述镍盐为硫酸镍、氯化镍、次磷酸镍、碳酸镍中的任意一种或多种；所述络合剂为EDTA、柠檬酸钠、丁二酸、氨基乙酸、三乙醇胺、乙二胺、乳酸中的任意一种或多种；所述缓冲剂为乙酸钠、乙酸、硼酸、氨水中的任意一种或多种。
3.如权利要求2所述的一种用于各向异性导电胶膜的导电微球的制备方法，其特征在于，所述络合剂由柠檬酸钠和丁二酸按照摩尔比(0.8-1.2):1混合而得。
4.如权利要求1所述的一种用于各向异性导电胶膜的导电微球的制备方法，其特征在于，所述酸洗粗化使用硫酸或硫酸和重铬酸钾的混合溶液作为粗化剂，将聚苯乙烯微球按照1g:10mL的比例加入粗化剂中，50～70℃恒温水浴下搅拌60～300min，过滤得到粗化的聚苯乙烯微球。
5.如权利要求1所述的一种用于各向异性导电胶膜的导电微球的制备方法，其特征在于，所述氯化亚锡浸泡敏化为，粗化的聚苯乙烯微球按照1g:20mL分散到20g/L的
6.如权利要求1所述的一种用于各向异性导电胶膜的导电微球的制备方法，其特征在于，所述活化剂为硝酸钯溶液、硫酸钯溶液、氯化钯溶液中的任意一种或多种，活化剂中溶质的量为0.5～3g/L；将敏化后的聚苯乙烯微球按1g:(20～100)mL加入活化剂中，30～60℃恒温水浴下搅拌60～240min，过滤得到活化微球。
7.如权利要求1所述的一种用于各向异性导电胶膜的导电微球的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的搅拌过程中，控制化学镀液的pH值为7.5～9。
8.一种导电微球，采用如权利要求1-7任一项所述的一种用于各向异性导电胶膜的导电微球的制备方法制备获得，所述导电微球的直径为3～10μm，镀层厚度为80～150nm。
9.如权利要求8所述的一种导电微球在制备各向异性导电胶膜中的应用。
10.一种各向异性导电胶膜，其特征在于，所述各向异性导电胶膜中添加有如权利要求8所述的导电微球。
...【技术特征摘要】
1.一种用于各向异性导电胶膜的导电微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种用于各向异性导电胶膜的导电微球的制备方法，其特征在于，所述镍盐为硫酸镍、氯化镍、次磷酸镍、碳酸镍中的任意一种或多种；所述络合剂为edta、柠檬酸钠、丁二酸、氨基乙酸、三乙醇胺、乙二胺、乳酸中的任意一种或多种；所述缓冲剂为乙酸钠、乙酸、硼酸、氨水中的任意一种或多种。
3.如权利要求2所述的一种用于各向异性导电胶膜的导电微球的制备方法，其特征在于，所述络合剂由柠檬酸钠和丁二酸按照摩尔比(0.8-1.2):1混合而得。
4.如权利要求1所述的一种用于各向异性导电胶膜的导电微球的制备方法，其特征在于，所述酸洗粗化使用硫酸或硫酸和重铬酸钾的混合溶液作为粗化剂，将聚苯乙烯微球按照1g:10ml的比例加入粗化剂中，50～70℃恒温水浴下搅拌60～300min，过滤得到粗化的聚苯乙烯微球。
5.如权利要求1所述的一种用于各向异性导电胶膜的导电微球的制备方法，其特征在于，所述氯化亚锡浸泡敏化为，粗化的聚苯乙烯微球按照1g...
【专利技术属性】
技术研发人员：陶仁梅，赵东，邱大志，
申请(专利权)人：合肥中聚和成电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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