沉香舒郁片气相色谱标准对照指纹图谱、构建方法及应用技术

本发明专利技术提供了一种沉香舒郁片气相色谱标准对照指纹图谱、构建方法及应用，所述构建方法包括：沉香舒郁片气相指纹图谱的测定和相似性比较判定步骤。本发明专利技术通过尝试多种程序升温条件，最终确定了沉香舒郁片的气相指纹图谱分析的色谱条件，考察确定了26个共有峰的对照气相指纹图谱，具有方法简便、速度快、重现性号等特点。所建立的标准气相指纹图谱经方法学验证满足相关要求，适应性强，能够更全面的反映产品质量状况，为质量控制及制定标准提供了重要证据。证据。证据。

GC standard reference fingerprint, construction method and application of Chenxiang Shuyu tablets

【技术实现步骤摘要】
沉香舒郁片气相色谱标准对照指纹图谱、构建方法及应用


[0001]本专利技术涉及制药
，尤其是涉及沉香舒郁片气相色谱标准对照指纹图谱、构建方法及应用。

技术介绍

[0002]沉香舒郁片是一种中药复方制剂，国药准字为Z20063687，其主治功能为，舒气开胃，化瘀止痛，用于胸腹胀满，胃部疼痛，呕吐酸水，消化不良，食欲不振，郁闷不舒等症状。
[0003]其主要中药成分包括沉香、木香、厚朴、枳壳、延胡索、豆蔻、陈皮、砂仁、香附、青皮、柴胡、姜黄等13味中药。其中沉香、木香、厚朴等对肠平滑肌有解痉作用，青皮有促进消化液分泌和排除肠内积气作用，延胡索、香附有镇痛、镇静作用，香附、厚朴、陈皮等有抗菌、抗炎作用，厚朴等有抗溃疡作用。该经验方收录于《卫生部药品标准
·
中药成方制剂》第十、十五册，为国家基本药物。
[0004]由于中药化学成分复杂，作用机制不明确，致使现有中药制药技术难以确保中药产品质量稳定性，中药指纹图谱的建立可以全面反映中药内在化学成分的种类与数量，进而反映中药的质量。现阶段中药的有效成分绝大多数没有明确，采用中药指纹图谱的方式将有效地表征中药质量。指纹图谱已为国际社会所认可，有利于中药及产品进入国际市场。
[0005]沉香舒郁片虽然被《卫生部药品标准
·
中药成方制剂》收录，但该标准中并未涉及任何针对药味的定性或定量控制，目前也没有对沉香舒郁片进行指纹图谱研究的报道，缺乏对沉香舒郁片应当采取何种指纹图谱，如何构建对应指纹图谱的指导。
[0006]鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种沉香舒郁片气相色谱标准对照指纹图谱的构建方法，以及利用该构建方法构建得到的沉香舒郁片气相色谱标准对照指纹图谱，并提供了该指纹图谱在沉香舒郁片质量控制中的应用，用以弥补目前中药制剂标准中缺少对于沉香舒郁片质量检测评价方法的技术空白。
[0008]为了解决上述技术问题，实现上述目的，本专利技术提供了以下技术方案：
[0009]第一方面，本专利技术提供一种沉香舒郁片气相色谱标准对照指纹图谱的构建方法，所述建立方法包括：
[0010]不同批次沉香舒郁片经有机溶剂回流提取得到供试品溶液，采用气相色谱仪对供试品溶液检测得到气相色谱，选择不同批次沉香舒郁片气相指纹图谱中的共有峰，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统，确定沉香舒郁片对照指纹图谱；
[0011]所述气相色谱的色谱条件为：
[0012]以5％苯基
‑
95％甲基聚硅氧烷为固定相，柱温为60℃～300℃，保持时间为12～30min；进样口温度为300℃～320℃；检测器温度为320℃～350℃；采取分流进样的进样方式，分流比10～50：1。
[0013]在可选的实施方式中，所述柱温的初始温度为60℃，以3～8℃/min的速率升温至150～300℃，再保持12～30min。
[0014]在可选的实施方式中，所述柱温经过至少两次分段升温。
[0015]在可选的实施方式中，所述柱温经过两次分段升温，第一次分段升温过程为：柱温初始温度为60℃，以5℃/min的速率升温至150℃，第二次分段升温过程为：以8℃/min的速率升温至300℃。
[0016]在可选的实施方式中，气相色谱的色谱条件为：以5％苯基
‑
95％甲基聚硅氧烷为固定相，柱温初始温度为60℃，以5℃/min的速率升温至150℃，再以8℃/min的速率升温至300℃，而后保持23.25min，进样口温度为300℃，检测器温度为320℃，分流比为10:1。
[0017]优选地，所述色谱柱为DB
‑
5色谱柱。
[0018]在可选的实施方式中，所述供试品溶液的制备方法包括，沉香舒郁片研磨后加入至有机溶剂中，回流提取15～60min后，过滤取滤液，向滤液中补加有机溶剂至滤液质量与回流前等重，即得到供试品溶液。
[0019]优选地，所述有机溶剂包括乙酸乙酯、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。
[0020]优选地，沉香舒郁片研磨后加入至有机溶剂过程中，每克沉香舒郁片对应的有机溶剂的体积为20～100ml。
[0021]在可选的实施方式中，所述供试品溶液的制备方法包括：
[0022]沉香舒郁片研磨后加入至无水乙醇中，称重记为质量A，回流提取30min后，过滤取滤液，向滤液中补加无水乙醇至滤液质量为质量A，即得到供试品溶液；
[0023]其中，每克述沉香舒郁片对应的有机溶剂的体积为20ml。
[0024]在可选的实施方式中，所述共有峰的获取方法包括：
[0025]以沉香舒郁片的有效成分为参考制备标准对照品溶液，对不同批次沉香舒郁片得到的供试品溶液与标准对照品溶液同时进行气相色谱检测，得到以有效成分为参考的不同批次沉香舒郁片共有的气相色谱峰；
[0026]所述对照指纹图谱的获取方法包括，应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统，对得到的不同批次沉香舒郁片共有的气相色谱峰进行拟合，确定沉香舒郁片对照气相指纹图谱。
[0027]优选地，所述沉香舒郁片的有效成分包括去氢木香内酯、厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯或百秋李醇中至少一种。
[0028]优选地，所述去氢木香内酯浓度为0.9950mg/ml。
[0029]优选地，所述厚朴酚浓度为0.5080mg/ml。
[0030]优选地，所述木香烃内酯浓度为0.6444mg/ml。
[0031]优选地，所述百秋李醇浓度为0.4970mg/ml。
[0032]第二方面，本专利技术提供采用根据前述实施方式任一项所述的构建方法构建得到的沉香舒郁片对照气相指纹图谱，以木香烃内酯参考制备标准对照品溶液，不同批次沉香舒郁片得到的对照气相指纹图谱包括26个共有峰，所述共有峰的保留时间分别为：3.154min、3.363min、8.354min、14.442min、21.162min、22.731min、24.729min、26.189min、26.273min、26.547min、26.892min、28.639min、29.111min、29.35min、30.554min、30.704min、32.129min、33.257min、33.689min、34.142min、35.342min、35.652min、
35.9min、38.311min、39.928min和40.437min。
[0033]第三方面，本专利技术提供采用前述实施方式任一项所述的构建方法构建得到的沉香舒郁片对照气相指纹图谱或前述实施方式所述的沉香舒郁片对照气相指纹图谱在沉香舒郁片质量控制中的应用。
[0034]本专利技术提供了沉香舒郁片的气相指纹图谱的构建方法，提供了可行的气相色谱条件，并按照国家药典委员会培训的《中国药典》2015年版中药指纹图谱技术应用和国家药品标准工作手册(第四版)中药指纹图谱技术的内容的指导，对提供的沉香舒郁片气相色本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种沉香舒郁片气相色谱标准对照指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述构建方法包括：不同批次沉香舒郁片经有机溶剂回流提取得到供试品溶液，采用气相色谱仪对供试品溶液检测得到气相色谱，选择不同批次沉香舒郁片气相指纹图谱中的共有峰，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统，确定沉香舒郁片对照指纹图谱；所述气相色谱的色谱条件为：以5％苯基
‑
95％甲基聚硅氧烷为固定相，柱温为60℃～300℃，保持时间为12～30min；进样口温度为300℃～320℃；检测器温度为320℃～350℃；采取分流进样的进样方式，分流比10～50：1。2.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，所述柱温的初始温度为60℃，以3～8℃/min的速率升温至150～300℃，再保持12～30min。3.根据权利要求2所述的构建方法，其特征在于，所述柱温经过至少两次分段升温。4.根据权利要求3所述的构建方法，其特征在于，所述柱温经过两次分段升温，第一次分段升温过程为：柱温初始温度为60℃，以5℃/min的速率升温至150℃，第二次分段升温过程为：以8℃/min的速率升温至300℃。5.根据权利要求4所述的构建方法，其特征在于，气相色谱的色谱条件为：以5％苯基
‑
95％甲基聚硅氧烷为固定相，柱温初始温度为60℃，以5℃/min的速率升温至150℃，再以8℃/min的速率升温至300℃，而后保持23.25min，进样口温度为300℃，检测器温度为320℃，分流比为10:1；优选地，色谱柱为DB
‑
5色谱柱。6.根据权利要求1～5任一项所述的构建方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法包括，沉香舒郁片研磨后加入至有机溶剂中，回流提取15～60min后，过滤取滤液，向滤液中补加有机溶剂至滤液质量与回流前等重，即得到供试品溶液；优选地，所述有机溶剂包括乙酸乙酯、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇；优选地，沉香舒郁片研磨后加入至有机溶剂过程中，每克沉香舒郁片对应的有机溶剂的体积为20～100ml。7.根据权利要求6所述的构建方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法包括：沉...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫春江，陈妤，张美微，韩志峰，刘新元，刘伟，毛慧莹，
申请(专利权)人：天津中新药业集团股份有限公司隆顺榕制药厂，
类型：发明
国别省市：