一种胃肠安丸中挥发性化学成分的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种胃肠安丸中挥发性化学成分的检测方法，用气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种胃肠安丸中挥发性化学成分的检测方法


[0001]本专利技术涉及中药
，尤其是涉及一种胃肠安丸中挥发性化学成分的检测方法。

技术介绍

[0002]胃肠安丸为朱红色的水丸；气芳香，味甘、辛、苦。用于消化不良引起的腹泻，肠炎，菌痢，脘腹胀满，腹痛，食积乳积。
[0003]胃肠安丸复方药味众多，组方中木香、檀香、沉香、麝香、枳壳、厚朴、川芎等均含有丰富的挥发性成分，结构类型涵盖了萜烯类、醇类、酯类等，但目前对胃肠安丸中的挥发性成分尚未有研究报道。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种胃肠安丸中挥发性化学成分的检测方法。
[0005]本专利技术采用的技术方案是：
[0006]一种胃肠安丸中挥发性化学成分的检测方法，用气相色谱
‑
质谱联用(GC－MS)技术鉴定胃肠安丸挥发性化学成分，采用超声提取法提取胃肠安丸中的挥发性成分，利用GC
‑
MS结合保留指数法(KI)对其主要挥发性成分进行分析鉴定。
[0007]上述保留指数是被国际公认的气相色谱定性指标的一种参数，将质谱检索和保留指数相结合分析可显著提高鉴定的准确性，对胃肠安丸中的挥发性化学成分的鉴定提供了新的技术思路。
[0008]优选的，上述胃肠安丸中挥发性化学成分的检测方法，具体步骤如下：
[0009](1)供试品制备：精密称取0.25g胃肠安丸研磨，将研磨过的样品放入EP管中并加入2.5mL乙酸乙酯，超声60min，14000rpm离心10min，取200μL上清液进样分析；
[0010](2)色谱条件：色谱柱：DB
‑
17MS毛细管柱(30m
×
0.25μm
×
0.25μm)；载气He，流量1mL/min；柱箱温度：80℃；进样口温度：250℃；接口温度：280℃；进样量：2μL；色谱柱初始温度80℃(保持2min)，以20℃/min升温速率升至160℃(保持5min)，以10℃/min升温速率升至240℃(保持10min)，以4℃/min升温速率升至260℃(保持10min)，以10℃/min升温速率升至280℃(保持2min)；溶剂延迟：3.5min；
[0011](3)质谱条件：电离方式：EI源，能量70eV；离子源温度：230℃；质量范围：30
‑
1000m/z；谱图检索：采用NIST08.L谱库进行检索；
[0012](4)KI值测定：取正构烷烃混合对照品，按色谱条件分析，记录各正构烷烃保留时间，根据化合物的保留时间找到相邻的两个正构烷烃后，按下式计算待测化合物的KI值：
[0013]KI＝100Z+100[TR(x)
‑
TR(z)]/[TR(z+1)
‑
TR(z)]，式中TR(x)，TR(z)，TR(z+1)分别代表待测化合物及碳数为Z，Z+1正构烷的保留时间，且TR(z)<TR(x)<TR(z+1)。
[0014]本专利技术的有益效果是：
[0015]所述胃肠安丸中挥发性化学成分的检测方法，采用超声法提取胃肠安丸中的挥发性成分，利用气相色谱质谱联用技术(GC
‑
MS)结合保留指数法(KI)以及NIST谱库检索等方法对其主要挥发性成分进行分析鉴定，具有良好的重现性和可靠性，为胃肠安丸药效物质基础和质量控制提供科学依据。
附图说明
[0016]图1为20批次胃肠安丸挥发油指纹图谱匹配图(254nm)；
[0017]图2为相似度软件生成的对照图谱；
[0018]图3为20批次胃肠安挥发油聚类热图；
[0019]图4为主成分分析得分图；
[0020]图5为OPLS
‑
DA得分图。
具体实施方式
[0021]为进一步说明本专利技术，结合以下实施例具体说明：
[0022]实施例1
[0023]1材料和方法
[0024]1.1材料、试剂与仪器Shimadzu GCMS
‑
QP 2010气质联用质谱仪(日本岛津)，NIST08.L谱库；DB
‑
17毛细管柱(美国Agilent科技公司)，超纯水机(天津市奥佳科技有限公司)。超声波多频清洗机(宁波新芝生物科技股份有限公司)。离心机Minispin plus(德国eppendorf有限公司)。正构烷烃对照品溶液C8
‑
C20(美国FLUKA公司)。乙酸乙酯(天津市康科德科技有限公司)。胃肠安丸(中新药业天津乐仁堂制药厂)。
[0025]2.方法
[0026]2.1超声法提取挥发油取0.25g胃肠安丸研磨，将研磨过的样品放入EP管中并加入2mL乙酸乙酯，超声60min，14000rpm离心10min，取200μL上清液进样分析。
[0027]2.2色谱条件色谱柱DB
‑
17MS(30m
×
0.25μm
×
0.25μm)；载气He，流量1mL/min；柱箱温度：80℃；进样口温度：250℃；接口温度：280℃；进样量2μL；色谱柱初始温度80℃(保持2min)，以20℃/min升温速率升至160℃(保持5min)，以10℃/min升温速率升至240℃(保持10min)，以4℃/min升温速率升至260℃(保持10min)，以10℃/min升温速率升至280℃(保持2min)；溶剂延迟：3.5min。
[0028]2.3质谱条件电离方式：EI源，能量70eV；离子源温度:230℃；质量范围：30
‑
1000m/z；谱图检索：采用NIST08.L谱库进行检索。
[0029]2.4KI值测定取正构烷烃混合对照品，按2.2项下条件分析，记录各正构烷烃保留时间，根据化合物的保留时间找到相邻的两个正构烷烃后按下式计算待测化合物的KI值：
[0030]KI＝100Z+100[TR(x)
‑
TR(z)]/[TR(z+1)
‑
TR(z)]式中：TR(x)，TR(z)，TR(z+1)分别代表待测化合物及碳数为Z，Z+1正构烷的保留时间。且TR(z)<TR(x)<TR(z+1)。
[0031]2.5结果取1.1项下的胃肠安丸供试品，按2.1项下条件提取供试品中的挥发性成分，按2.2项下条件对胃肠安丸中的挥发性化学成分进行GC－MS分析。
[0032]3.指纹图谱的建立
[0033]采用GC
‑
MS分别对20批次胃肠安丸挥发性成分进行分析，建立指纹图谱如图1所
示。将所得到的20批胃肠安丸挥发性成分色谱图导入国家药典委员会研制的中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版(2012)中，进行色谱峰差异性评价和整体相似性评价，以中位数生成的对照谱作为参照图谱进行指纹匹配，分析得到35个共有峰如图2所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种胃肠安丸中挥发性化学成分的检测方法，其特征在于：用气相色谱
‑
质谱联用技术鉴定胃肠安丸挥发性化学成分，采用超声提取法提取胃肠安丸中的挥发性成分，利用GC
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MS结合保留指数法对其主要挥发性成分进行分析鉴定。2.根据权利要求1所述的胃肠安丸中挥发性化学成分的检测方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)供试品制备：胃肠安丸研磨后，将研磨过的样品放入EP管中并加入乙酸乙酯，超声60min，14000rpm离心10min，取200μL上清液进样分析；(2)色谱条件：色谱柱：DB
‑
17MS毛细管柱(30m
×
0.25μm
×
0.25μm)；载气He，流量1mL/min；柱箱温度：80℃；进样口温度：250℃；接口温度：280℃；进样量：2μL；色谱柱初始温度80℃保持2min，以20℃/min升温速率升至1...

【专利技术属性】
技术研发人员：张鹏，张晗，王怡，尚非，柴丽娟，王琳，王玉晶，孙英杰，
申请(专利权)人：天津中新药业集团股份有限公司乐仁堂制药厂，
类型：发明
国别省市：