【技术实现步骤摘要】
一种甲泼尼龙中间体的分析方法
[0001]本专利技术涉及医药检测分析领域,具体涉及甲泼尼龙中间体的检测分析方法。
技术介绍
[0002]甲泼尼龙为11β,17,21
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三羟基
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6α
‑
甲基孕甾
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1,4
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二烯
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3,20
‑
二酮,是一种人工合成的糖皮质激素,属中效糖皮质激素,具有抗炎、免疫机制及抗过敏作用。甲泼尼龙能抑制结缔组织的增生,降低毛细血管壁和细胞膜的通透性,减少炎性渗出,并能抑制组胺及其它毒性物质的形成与释放。其水钠潴留及排钾作用比泼尼松小,抗炎及抗过敏作用较强,副作用较少,主要用于过敏性与炎症性疾病和器官移植以防排异,也可以作为危重疾病的急救用药,临床上应用十分广泛。
[0003]作为临床上应用广泛的糖皮质激素类药物,甲泼尼龙片于1957年10月24即在美国上市,临床上用于风湿性疾病、胶原疾病、皮肤疾病、过敏性疾病、眼部疾病、呼吸道疾病、血液病、肿瘤、水肿、胃肠道疾病、神经系统、器官移植、先天性肾上腺增生、非化脓性甲状腺炎等。
[0004]甲泼尼龙原料药开发的工艺路线:
[0005][0006]在甲泼尼龙工艺生产中,甲波尼龙脱氢物通过碘化反应生成甲泼尼龙碘化物,而甲泼尼龙碘化物通常为不同比例混合的甲泼尼龙一碘化物(11β,17
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二羟基
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6α
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甲基
‑
21
‑
碘
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种甲泼尼龙中间体的分析方法,其特征在于,包括以下步骤:采用高效液相色谱法,将待测物进行洗脱,即可;其色谱条件为:固定相为十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱;流动相中,流动相A为水,流动相B为甲醇;所述水与所述甲醇的体积比为50:50
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67:33;所述待测物包含甲泼尼龙一碘化物和/或甲泼尼龙二碘化物;其中,所述甲泼尼龙一碘化物为11β,17
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二羟基
‑
6α
‑
甲基
‑
21
‑
碘代孕甾
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1,4
‑
二烯
‑
3,20
‑
二酮,如式I所示,其中,所述甲泼尼龙二碘化物为11β,17
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二羟基
‑
6α
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甲基
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21,21
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二碘代孕甾
‑
1,4
‑
二烯
‑
3,20
‑
二酮,如式II所示,2.如权利要求1甲泼尼龙中间体的分析方法,其特征在于,所述的分析方法满足以下条件中的一个或多个:(1)所述水与所述甲醇的体积比为57:43
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67:33;(2)所述流动相的流速为0.5mL/min
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1.5mL/min;(3)检测波长为220
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250nm;(4)所述色谱柱的填料颗粒度为3
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5μm;(5)所述色谱柱的柱温为20
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40℃;(6)所述色谱柱的进样体积为1
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100μL;(7)所述待测物的进样浓度为0.4
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0.6mg/mL;(8)所述待测物还包含甲泼尼龙脱氢物,所述甲泼尼龙脱氢物为6α
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甲基
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11β,17α
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二羟基孕甾
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1,4
‑
二烯
‑
3,20
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二酮,如式III所示,
(9)所述待测物还包含甲泼尼龙(11β,17,21
‑
三羟基
‑
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【专利技术属性】
技术研发人员:李淑云,刘诚,符洁,李洁,余丽,黄文莲,汪洋,周凯,黄恋清,王晓宇,邓娟,
申请(专利权)人:武汉九珑人福药业有限责任公司,
类型:发明
国别省市:
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