耐高温抗氧化贱银包覆镍粉组合物的生产方法技术

本发明专利技术涉及耐高温抗氧化贱金属粉组合物及其生产方法，组合物包括３０－５４份镍和７０－４６份银，采用银合金在镍颗粒表面形成很薄的抗氧化层。生产方法包括配制敏化液、活化液、银氨溶液、还原剂和工艺，工艺为浸溃、搅拌、酸洗、敏化、清洗、活化、搅拌、清洗、还原、加温、真空、加热、成品，采用本发明专利技术制得的电极导电率达到贵金属电极的导电性能，成本是贵金属的十分之一。它的应用能大幅度降低ＭＰＴ和ＭＬＣＣ等电子元件及其它电子产品的成本，对电子元器件及产品的发展将有较大的推动作用，本发明专利技术具有工艺简单，生产成本低，能在大气下与瓷体共烧的特点，有较好的经济和社会效益。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及耐高温抗氧化贱金属组合物及其生产方法，特别适用于生产多层压电变压器(MPT)，多层电容器(MLCC)及多类厚膜电阻中的电极材料。(2)国内高保娇和刘志成等研究银包铜技术，他们的目的是制备在超细粉末的抗氧化问题，主要是一般实验性研究，没有涉及应用方面的实验研究。(3)昆明贵金属研究所的科技成果项目，其采用化学镀的方法，在镍等贱金属表面均匀地镀覆银层，生产的粉末的平均粒度可小于1μm，此复合粉末代替纯银制备导电胶，可节约白银70％，用此复合粉末制备银镍电触点材料，由于Ni被Ag包覆，实现了Ag与Ag的接触，导电性、加工性能等物理性能使得明显改善，但它的实验条件、生产工艺、用途、使用的环境与本专利技术有本质上的不同。(4)文献为美国US5045349专利文献，是一种在镍表面包覆银的银-镍复合电极的制备工艺，这种电极用于碱性电池。综上所述，相关文献未见利用镍颗粒材料进行表面包覆银形成高温抗氧化层，使其能在大气条件下与瓷体共烧，成为代替贵金属的电极浆料的报导。
技术实现思路
本专利技术的专利技术目的是提供一种采用银合金在镍颗粒表面形成很薄的抗氧化层，保护其在高温下不被氧化，适用于在大气烧成的电子元器件产品的耐高温抗氧化贱金属组合物。本专利技术的另一专利技术目的是提供一种制备贱金属组合物的生产方法。实现专利技术目的的技术方案是这样解决的其贡献在于贱金属组合物含有重量比的镍粉30-54份，银70-46份，所说的镍粉粒径为0.5-6μm。耐高温抗氧化贱金属粉组合物的生产方法，包括工艺及配制敏化液、活化液、银氨溶液、还原剂，下述各组份均按重量比或体积比计，所说的敏化液含有氯化亚锡10-25份，氯化氢20-50份，去离子水900-1100份；所说的活化液含有氯化钯0.5-2.5份，氯化氢10-100份，去离子水900-1000份；所说的银氨溶液含有硝酸银46-70份，氨水167-110份，去离子水900-1000份；所说的还原剂含有乙醇100-800份，甲醛3-15份，去离子水200-500份或葡萄糖5-20份，蒸馏水220-280份，酒精10-60份。所说的工艺分两步第一步，镍粉颗粒表面化学镀银首先将镍粉浸渍于5～20g/L的明胶溶液里，搅拌9-12分钟制成悬浮液；在向悬浮液中加入20～60ml/L稀硫酸，在40～50℃下酸洗8-12分钟去除氧化物；将水洗过的镍粉倒入敏化液中，在室温下，敏化9-13分钟，取出清洗2-3次；加入到活化液中，在室温下，搅拌9-12分钟，取出清洗2-3次；将镍粉加入到5～20g/L的明胶溶液中，搅拌制成悬浮液，倒入配制好的银氨溶液，以0.5～2ml/min的滴速滴加还原剂，即可制得镀银镍粉。第二步，真空热处理银镍粉在加热温度为200～600℃，真空度为10Pa，加热2～3小时，即得镍银固溶体合金粉。本专利技术与现有技术相比，是采用化学法使Ni细粉表面直接被液体中Ag分子亲合形成保护膜。适用于在大气烧成的电子元器件产品，该电极导电率达到贵金属电极的导电性能，成本是贵金属的十分之一。它的应用能大幅度降低MPT和MLCC等电子元件及其它电子产品的成本，对电子元器件及产品的发展将有较大的推动作用。本专利技术具有工艺简单，生产成本低，能在大气下与瓷体共焼的特点，有较好的经济和社会效益。下面结合附图和工艺流程对本专利技术的内容作进一步说明参照附图说明图1、图2所示，组合物含有重量比的镍粉30-54份，银70-46份，所说的镍粉粒径为0.5-6μm。贱金属组合物含有重量比的镍粉36-52份或48-54份，银64-48份或52-46份，所说的镍粉粒径为2-3μm或4-6μm。耐高温抗氧化贱金属粉组合物的生产方法，包括工艺及配制敏化液、活化液、银氨溶液、还原剂，下述各组份均按重量比或体积比计，所说的敏化液含有氯化亚锡10-25份，氯化氢20-50份，去离子水900-1100份，敏化处理是表面吸附一层有还原性的二价锡离子；所说的活化液含有氯化钯0.5-2.5份，氯化氢10-100份，去离子水900-1000份，活化处理是二价钯离子被表面二价锡离子还原成具有催化作用的钯颗粒；所说的银氨溶液含有硝酸银111-73份，氨水167-110份，去离子水900-1000份，硝酸银(AgNO3)+1000份去离子水+167-110份的氨水(NH3·H2O)将硝酸银溶解在去离子水中，缓慢加入氨水并搅拌10分直到沉淀刚好消失。所说的还原剂含有乙醇100-800份，甲醛3-15份，去离子水200-500份或葡萄糖5-20份，蒸馏水220-280份，酒精10-60份。其还原剂配方(1)为100～800份乙醇(CH3CH2OH)+3～15份甲醛(HCHO)+200～500份去离子水(H2O)；还原剂配方(2)为葡萄糖5～20份、酒石酸1～5份依次溶解于250份蒸馏水中；煮沸10min后冷却至常温；加入10～60份酒精。采用还原剂1时的反应速度比采用还原剂2的略高一点，其作用是一样的，反应后的结果差别也不大。既采用两种还原剂均可。所说的工艺流程分两步第一步，镍粉颗粒表面化学镀银首先将镍粉浸渍于5～20g/L的明胶溶液里，搅拌10分钟制成悬浮液；在向悬浮液中加入20～60ml/L稀硫酸，在40～50℃下酸洗10分钟去除氧化物；将水洗过的镍粉倒入敏化液中，在室温下，敏化10分钟，取出清洗3次；加入到活化液中，在室温下，搅拌10分钟，取出清洗3次；将镍粉加入到5～20g/L的明胶溶液中，搅拌制成悬浮液，倒入配制好的银氨溶液，以0.5～2ml/min的滴速滴加还原剂，即可制得镀银镍粉；第二步，真空热处理银镍粉在加热温度为200～600℃，真空度为10Pa，加热2～3小时，即得镍银固溶体合金粉。权利要求1.一种耐高温抗氧化贱金属粉组合物，其特征是银包覆镍且含有重量比的镍粉30-54份，银70-46份，所说的镍粉粒径为0.5-6μm。2.根据权利要求1所述的耐高温抗氧化贱金属粉组合物，其特征是含有重量比的镍粉36-52份，银64-48份，所说的镍粉粒径为2-3μm。3.根据权利要求1或2所述的耐高温抗氧化贱金属粉组合物，其特征是含有重量比的镍粉48-54份，银52-46份，所说的镍粉粒径为4-6μm。4.一种制备权利要求1所述的耐高温抗氧化贱金属粉组合物的生产方法，包括工艺及配制敏化液、活化液、银氨溶液、还原剂，下述各组份均按重量比或体积比计，其特征在于所说的敏化液含有氯化亚锡10-25份，氯化氢20-50份，去离子水900-1100份；所说的活化液含有氯化钯0.5-2.5份，氯化氢10-100份，去离子水900-1000份；所说的银氨溶液含有硝酸银111-73份，氨水167-110份，去离子水900-1000份；所说的还原剂含有乙醇100-800份，甲醛3-15份，去离子水200-500份或葡萄糖5-20份，蒸馏水220-280份，酒精10-60份；所说的工艺分两步第一步，镍粉颗粒表面化学镀银首先将镍粉浸渍于5～20g/L的明胶溶液里，搅拌9-12分钟制成悬浮液；在向悬浮液中加入20～60ml/L稀硫酸，在40～50℃下酸洗8-12分钟去除氧化物；将水洗过的镍粉倒入敏化液中，在室温下，敏化9-13分钟，取出清洗2-3次；加入到活化液中，在室温下，搅拌9-1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐高温抗氧化贱金属粉组合物，其特征是银包覆镍且含有重量比的镍粉３０－５４份，银７０－４６份，所说的镍粉粒径为０．５－６μｍ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵康，李树栋，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]