一种泊沙康唑杂质有关物质的分析方法技术

本发明专利技术提供了一种泊沙康唑杂质有关物质的分析方法，采用带紫外检测器的反相高效液相色谱，选用十八烷基硅烷键合硅胶填料的色谱柱，色谱柱规格为250mm*4.6mm，5μm；流动相由流动相A和流动相B有机溶剂组成，采用梯度流动相按体积分数设置洗脱；检测波长为255～265nm，流速为0.8～1.2ml/min，柱温30～40℃，进样体积8～12μl，采用面积归一化法进行检测分析；其中，泊沙康唑杂质有关物质包括杂质a、杂质b、杂质c。本发明专利技术所述的泊沙康唑杂质有关物质的分析方法，能同时检测泊沙康唑3种有关物质，有利于泊沙康唑药物的质量研究和控制。有利于泊沙康唑药物的质量研究和控制。有利于泊沙康唑药物的质量研究和控制。

【技术实现步骤摘要】
一种泊沙康唑杂质有关物质的分析方法


[0001]本专利技术涉及药物分析
，尤其涉及一种泊沙康唑杂质有关物质的分析方法。

技术介绍

[0002]泊沙康唑(Posaconazole)是伊曲康唑的衍生物，是效果显著的抗真菌药，研究表明，本品不被血液透析清除，适用于念珠菌属、隐球菌属真菌引起的真菌血症，呼吸道炎等，具有代谢稳定，生物利用度高等特点。
[0003]为了保证泊沙康唑的研发和生产质量，需要对原料药及其制剂的质量进行控制。目前，泊沙康唑杂质的研究多集中在异构体和降解杂质，对中间体杂质的检测分析方法较少。中间体杂质包括杂质a、b、c，其结构式如下所示：
[0004]杂质a，
[0005]杂质b，
[0006]杂质c。
[0007]因此，研究获得一种泊沙康唑杂质有关物质的检测方法，这对医药生产企业来说显得尤为迫切。通过查阅中外文献及专利，目前对泊沙康唑杂质的检测方法较为单一，不利于企业对产品质量的把控，所以一种有效测定泊沙康唑杂质的分析方法十分重要。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于公开一种泊沙康唑杂质有关物质的分析方法，能同时检测泊沙
康唑3种有关物质，有利于泊沙康唑药物的质量研究和控制。
[0009]为实现上述目的，本专利技术提供了一种泊沙康唑杂质有关物质的分析方法，采用带紫外检测器的反相高效液相色谱，选用十八烷基硅烷键合硅胶填料的色谱柱，色谱柱规格为250mm*4.6mm，5μm；流动相由流动相A和流动相B有机溶剂组成，采用梯度流动相按体积分数设置洗脱；检测波长为255～265nm，流速为0.8～1.2ml/min，柱温30～40℃，进样体积8～12μl，采用面积归一化法进行检测分析；其中，泊沙康唑杂质有关物质包括杂质a、杂质b、杂质c。
[0010]进一步地，流动相A为水或0.1％磷酸水溶液；流动相B选自乙腈、甲醇或其混合物。
[0011]进一步地，稀释剂选自乙腈、乙醇、甲醇或其混合物或其与水混合物。
[0012]进一步地，梯度流动相按体积分数设置洗脱，具体设置为：
[0013][0014][0015]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：提供一种能同时检测泊沙康唑3种有关物质的分析方法，有利于泊沙康唑药物的质量研究和控制。
附图说明
[0016]图1为本专利技术中空白溶液(乙腈)的色谱图；
[0017]图2为本专利技术中系统适用性溶液的色谱图；
[0018]图3为本专利技术中供试品溶液的色谱图。
具体实施方式
[0019]下面结合各实施方式对本专利技术进行详细说明，但应当说明的是，这些实施方式并非对本专利技术的限制，本领域普通技术人员根据这些实施方式所作的功能、方法、或者结构上的等效变换或替代，均属于本专利技术的保护范围之内。
[0020]在本专利技术中，术语“面积归一化法”是指用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法。
[0021]在本专利技术中，术语“梯度洗脱”是指在样品组分的分析周期中，流动相的组成和流速按照的梯度洗脱方式。
[0022]在本专利技术中，术语“理论塔板数”是指色谱柱的柱效参数，计算公式如下：
[0023]或者
[0024]本专利技术公开了所述泊沙康唑杂质有关物质的分析方法，其色谱条件：
[0025]所用的仪器为：岛津20A高效液相色谱仪；色谱柱：Phenomenex luna5u C18(2)，规格为250mm
×
4.6mm；流动相A为水,流动相B为乙腈，按梯度洗脱表进行。流速为1.0ml/min；柱温为35℃；进样体积为10μl。
[0026]实验步骤：
[0027]溶液配制：
[0028]空白溶液：稀释剂(乙腈)；
[0029]系统适用性溶液：精密称取泊沙康唑杂质对照品及其他杂质(杂质a,b,c,苯酚)，置同一容量瓶中，加稀释剂溶解并稀释成每1ml中约含1mg混合的溶液，作为系统适用性溶液。
[0030]供试品溶液的制备：精密称取泊沙康唑杂质适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml约含1mg的溶液，作为供试品溶液。
[0031]精密吸取空白溶液、系统适用性溶液、供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪进行测定，得到色谱图。具体如图1至图3所示。
[0032]图1为空白溶液(乙腈)的色谱图。图2为系统适用性溶液的色谱图。图3为供试品溶液的色谱图。
[0033]根据色谱图，采用面积归一化法计算泊沙康唑杂质的有关物质。
[0034]结果表明，空白溶液不干扰其他有关物质检测。系统适用性溶液中，泊沙康唑杂质与其他杂质分离度符合要求，峰形良好，峰纯度良好，理论塔板数大于3000，拖尾因子小于1.5，符合标准。
[0035]上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本专利技术的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本专利技术的保护范围，凡未脱离本专利技术技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本专利技术的保护范围之内。
[0036]此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种泊沙康唑杂质有关物质的分析方法，其特征在于，采用带紫外检测器的反相高效液相色谱，选用十八烷基硅烷键合硅胶填料的色谱柱，色谱柱规格为250mm*4.6mm，5μm；流动相由流动相A和流动相B有机溶剂组成，采用梯度流动相按体积分数设置洗脱；检测波长为255～265nm，流速为0.8～1.2ml/min，柱温30～40℃，进样体积8～12μl，采用面积归一化法进行检测分析；其中，所述泊沙康唑杂质有关物质包括杂质a、杂质b、杂质c：2.根据权利要求1所述的泊沙康唑杂质有关物质的...

【专利技术属性】
技术研发人员：高友新，刘显华，刘新宇，华颖婷，
申请(专利权)人：卓和药业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：