【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物分析，尤其涉及一种用于测定硫酸奈替米星注射液有关物质的方法。
技术介绍
1、硫酸奈替米星(netilmicin sulfate)是半合成的氨基糖苷类抗生素。该抗生素对氨基糖苷乙酰转移酶稳定，对产生氨基糖苷乙酰转移酶且耐受其它氨基糖苷类抗生素的菌株特别敏感。硫酸奈替米星是氨基糖苷类药物中肾毒性轻微且较少见的品种，耳毒性相较于庆大霉素、妥布霉素和阿米卡星低，临床疗效优于庆大霉素等。因其更具安全性和有效性而成为临床上治疗敏感革兰氏阴性杆菌包括绿脓杆菌所致严重感染的首选药物。
2、为了保证硫酸奈替米星注射液的研发和生产质量，研究获得一种准确、快速的硫酸奈替米星注射液有关物质含量测定的分析方法，对医药生产企业来说显得尤为迫切。目前《中国药典》2020版(chp2020)仍采用elsd检测其有关物质，此方法存在灵敏度低、分离能力差、色谱条件优化空间小等问题。ep10.0收载ped法灵敏度较高，但是流动相中含有大量的盐，色谱柱平衡困难，使用寿命短，分离也较差。通过查阅中外文献及专利，目前硫酸奈替米星注射液含量测定的检测方法较为单一，不利于企业对产品质量的把控，所以亟需一种准确且高效测定硫酸奈替米星注射液含量的分析方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于公开一种用于测定硫酸奈替米星注射液有关物质的方法，能够快速的将硫酸奈替米星注射液与其他相似物质分离、且分析成本低廉、分离效果好、专属性强及操作自动化等，可弥补现有技术的不足，保障了硫酸奈替米星注射液的质量控制，不
2、根据本专利技术的一个方面，提供了一种用于测定硫酸奈替米星注射液有关物质的方法，将待测品溶解，采用液相色谱法进行检测；色谱柱为welch lp-c18，4.6×250mm，5μm；以0.05％五氟丙酸溶液-乙腈溶液为流动相a，五氟丙酸溶液-乙腈的体积比为97﹕3；0.2mol/l三氟醋酸溶液-乙腈溶液为流动相b，三氟醋酸溶液-乙腈溶液的体积比为96﹕4；梯度洗脱，柱后加碱，检测器为积分脉冲安培电化学检测器，柱温为30～40℃，流速为0.6～1.0ml/min，进样量为20-30μl；所述三氟醋酸溶液含0.1mol/l氢氧化钠溶液和0.05％w/v无水硫酸钠。
3、在一些实施方式中，梯度洗脱程序为：
4、
5、在一些实施方式中，柱后加碱液为50％氢氧化钠溶液1→25，含0.005mol/l的乙二胺四乙酸二钠溶液，流速为0.2～0.5ml/min。
6、在一些实施方式中，流动相流速0.8ml/min，柱温30℃，进样量25μl。
7、在一些实施方式中，采用积分脉冲安培电化学检测器(参比电极：ag/agc l复合电极，钛合金对电极；检测电极：金电极，推荐3mm直径)，四电位检测波形：
8、
9、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
10、本专利技术提供了一种操作方便、环保而且准确测定硫酸奈替米星注射液有关物质的离子色谱分析方法，本方法的精密度好、准确度高、重复性好、专属性强，可弥补现有技术的不足，严格控制注硫酸奈替米星注射液有关物质。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种用于测定硫酸奈替米星注射液有关物质的方法，其特征在于，将待测品溶解，采用液相色谱法进行检测；色谱柱为Welch LP-C18，4.6×250mm，5μm；以0.05％五氟丙酸溶液-乙腈溶液为流动相A，五氟丙酸溶液-乙腈的体积比为97﹕3；0.2mol/L三氟醋酸溶液-乙腈溶液为流动相B，三氟醋酸溶液-乙腈溶液的体积比为96﹕4；梯度洗脱，柱后加碱，检测器为积分脉冲安培电化学检测器，柱温为30～40℃，流速为0.6～1.0mL/min，进样量为20-30μL；所述三氟醋酸溶液含0.1mol/L氢氧化钠溶液和0.05％W/V无水硫酸钠。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序为：
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述柱后加碱液为50％氢氧化钠溶液1→25，含0.005mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液，流速为0.2～0.5ml/min。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述流动相流速0.8ml/min，柱温30℃，进样量25μL。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述采用积分脉冲安
...【技术特征摘要】
1.一种用于测定硫酸奈替米星注射液有关物质的方法，其特征在于，将待测品溶解，采用液相色谱法进行检测；色谱柱为welch lp-c18，4.6×250mm，5μm；以0.05％五氟丙酸溶液-乙腈溶液为流动相a，五氟丙酸溶液-乙腈的体积比为97﹕3；0.2mol/l三氟醋酸溶液-乙腈溶液为流动相b，三氟醋酸溶液-乙腈溶液的体积比为96﹕4；梯度洗脱，柱后加碱，检测器为积分脉冲安培电化学检测器，柱温为30～40℃，流速为0.6～1.0ml/min，进样量为20-30μl；所述三氟醋酸溶液含0.1mol/l氢氧化钠溶液和0.05％w/v无水硫酸钠。
<...【专利技术属性】
技术研发人员：章莎莎，张莹，王梓鸿，
申请(专利权)人：卓和药业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。